ГОСТ 19251.4-79

ГОСТ 19251.4−79 아연. 비소 측정 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 19251.4−79

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

아연

비소 측정 방법

아연.
비소 측정법

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보 자료

1. 제정 및 제출: 소비성금속공업부

제정자

В.И.Лысенко, Л. И. Максай, Р. Д. Коган, В. А. Колесникова, Н. А. Романенко, Р.А.Пестова

2. 승인 및 공포: 소비에트 표준위원회 결정 от 09.08.79 N 3077

3. 개정 N 3는 국가간 표준화·계측·인증 위원회에서 채택(회의록 N 7, 26.04.95)

채택에 투표한 기관:

국가 명칭	국가 표준 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Белоруссии
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스스탄 공화국	Киргизстандарт
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄 공화국	Главная государственная инспекция Туркменистана
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

4. 검토 주기 5년

5. 대체: ГОСТ 19251.4−77

6. 참조 규범·기술 문서

참조된 표준 문서 표기	항목, 절 번호
ГОСТ 1973–77	2
ГОСТ 3118–77	2
ГОСТ 3765–78	2
ГОСТ 4204–77	2
ГОСТ 4232–74	2
ГОСТ 4328–77	2
ГОСТ 4461–77	2
ГОСТ 5841–74	2
ГОСТ 18300–87	2
ГОСТ 19251.0−79	1.1
ГОСТ 20288–74	2
ГОСТ 20490–75	2

7. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)

8. 재발행(1998년 2월) — 개정 N 1, 2, 3 포함(1984년 10월, 1989년 4월, 1996년 6월 승인) (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


본 표준은 아연 중 비소의 질량분율이 0,00025%에서 0,03%까지인 경우의 분광광도법을 규정한다.

이 방법은 황색 비소-몰리브덴 착물의 형성과 이를 약산성 용액에서 하이드라진 황산염(сернокислый гидразин)으로 환원하여 몰리브덴 블루(몰리브덴 청)를 생성한 뒤 파장 820 nm 또는 파장 영역 650−670 nm에서 광도측정하는 것에 기초한다.

분광광도계에서의 비소 측정 감도는 25 см 부피에서 2 마이크로그램이며; 광전색도계에서의 감도는 50 см 부피에서 5 마이크로그램이다.

(개정판, 개정 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 관한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 19251.0에 따름.

(개정판, 개정 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

가시광 영역에서 측정할 수 있는 임의형 분광광도계 또는 광전색도계.

염산(ГОСТ 3118) — 비소를 다음과 같이 제거하여 정제한 것: 500 см의 염산에 10 g의 아이오다이드칼륨(요오드화칼륨)을 녹인다. 용액을 용량 1000 см 분액깔때기로 옮기고, 25 см의 사염화탄소를 넣어 2분간 흔든다. 층이 분리되도록 한 후 유기층을 따라 버린다. 수층을 다시 25 см의 사염화탄소로 추출한다. 유기층은 폐기한다. 원래 산의 농도는 비중계로 확인한다.

염산, 9 моль/дм 용액; 비소가 제거된 염산을 물로 3:1로 희석하여 제조한다.

질산 — ГОСТ 4461에 따름.

황산 — ГОСТ 4204에 따름.

, 1:1로 희석한 용액, 3 몰/дм³ 용액. 요오드화칼륨 — ГОСТ 4232. 히드라진 황산염(히드라진 황산염 기준) — ГОСТ 5841, 용액 1.5 g/дм³(원액) 및 1:19로 희석한 용액(5 см³ 원액 1.5 g/дм³를 물로 100 см³로 맞춤). 사염화탄소 — ГОСТ 20288. 암모늄 몰리브데이트(암모늄 몰리브덴산염) — ГОСТ 3765, 10 g/дм³ 용액, 3 몰/дм³ 황산 용액에 용해하여 제조. 수산화나트륨 — ГОСТ 4328, 100 g/дм³ 용액. 과망간산칼륨 — ГОСТ 20490, 1 g/дм³ 용액. 삼염화티타늄. 페놀프탈레인, 알코올 용액 1 g/дм³. 에틸 알코올(에탄올) — ГОСТ 18300. 삼산화비소(As2O3) — ГОСТ 1973. 표준 비소 용액. 용액 A: 삼산화비소 0.1320 g을 가열하면서 5–10 см³의 수산화나트륨 용액에 녹이고, 1 дм³용 정밀용량플라스크로 옮긴 다음 페놀프탈레인을 지시약으로 하여 3 몰/дм³ 황산 용액으로 중화하고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 1 см³의 용액 A에는 비소 0.1 mg이 함유되어 있다. 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³용 정밀용량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석·혼합한다. 용액 B 1 см³에는 비소 0.01 mg이 함유되어 있다. 용액 C: 용액 A 20 см³를 1000 см³용 정밀용량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석·혼합한다. 용액 C 1 см³에는 비소 0.002 mg이 함유되어 있다. 용액 B와 C는 신선하게 제조한 것을 사용해야 한다. (수정된 판, 변경 N 2, 3). 3. 분석 절차 3.1. 비소 함량이 0.00025–0.0005%인 경우에는 2.0000 g, 비소 함량이 0.0005% 초과인 경우에는 1.0000 g의 아연 시료를 취해 250 см³ 용량의 원추 플라스크에 넣고 질산 10 см³를 가하여 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 1:1로 희석한 황산 20 см³를 가하고 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 플라스크 벽을 3–5 см³의 물로 씻어 같은 과정을 반복하여 황산 증기가 날아갈 때까지 증발시킨다. 비소의 질량분율이 0.005–0.03% 범위인 경우에는 플라스크에 물 50 см³를 가하고 용해될 때까지 끓인다. 용액을 냉각하여 100 см³ 정밀용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석·혼합한다. 투명화된 용액에서 분취액을 취하여 그 분취액에 비소가 0.005–0.05 mg이 되도록 한다. 비소의 질량분율이 0.00025–0.005% 범위인 경우에는 플라스크에 물 20 см³를 가하고 용해될 때까지 끓인다. 용액을 냉각한다. 납황산의 침전물이 있으면 이를 걸러내어 소량의 차가운 물로 3–4회 세척한 뒤 폐기한다. 그 다음 분취액 또는 전체 용액을 150–200 см³ 용량의 분액깔때기에 넣고 삼염화티타늄 용액을 한 방울씩 가하여 자주빛(보라색)이 될 때까지 처리한 다음 과량 0.2 см³를 더 넣고 염산을 2–4배량 가하여 용액의 산도가 9 몰/дм³ 이상이 되도록 한다. 사염화탄소 20 см³를 가하고 2분간 세게 흔든다. 정지시킨 후 유기층을 다른 분액깔때기에 빼낸다. 비소의 추출을 사염화탄소 20 см³로 한 번 더 반복하여 유기층을 합친다. 결합된 추출액을 9 몰/дм³ 염산 용액 10 см³로 15–20초간 흔들어 세척한다. 세척된 유기 추출액을 다른 분액깔때기에 옮겨 물 10 см³와 1분간 흔든다. 이때 비소가 수층으로 이동한다. 10 см³ 물로 재추출을 반복한다. 합친 재추출액을 100 см³ 용량의 원추 플라스크에 넣고 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 가하여 용액이 안정한 분홍색을 나타내게 한다. 4–5분 후 암모늄 몰리브데이트 용액 2 см³를 가하고 가열하여 끓인다. 과망간산칼륨을 탈색시키기 위하여 히드라진 용액(1.5 g/дм³) 한 방울씩 가해 탈색시키고, 그 다음 희석한 히드라진 용액 2 см³를 추가한 뒤 3–5분간 끓인다. 냉각한 후 착색의 강도에 따라 용액을 25 또는 50 см³ 용량의 정밀용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석·혼합한다. 용액의 광학 밀도는 분광광도계에서 파장 820 nm 또는 광전 색도계(photoelectric colorimeter)에서 투과파장영역 650–760 nm용 광학필터를 사용하여 해당 큐벳에서 측정한다. 흡광도 측정시 비교용액은 물이다. 비소 함량은 검량선에 따라 결정한다. (수정된 판, 변경 N 2). 3.2. 광전 색도계로 검량선을 작성할 때에는 100 см³용 원추 플라스크 7개 중 6개에 표준용액 B를 다음 부피로 넣는다: 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³ — 이는 각각 비소 5, 10, 20, 30, 40 및 50 μg에 해당한다. 각 플라스크에 질산 10 см³를 넣고 분석을 3.1항에 따라 수행한다. 용액의 흡광도는 650–670 nm에서 측정한다. 얻어진 흡광도 값과 해당 비소 함량으로 검량선을 작성한다. 3.3. 분광광도계를 사용하여 검량선을 작성할 때에는 100 мл용 원추 플라스크 6개 중 5개에 표준용액 C를 각각 1, 2, 3, 4, 5 см³ 넣는다 — 이는 비소 2, 4, 6, 8 및 10 μg에 해당한다. 각 플라스크에 질산 10 см³를 넣고 분석을 3.1항에 따라 수행한다. 용액의 흡광도는 820 nm에서 측정한다. 얻어진 흡광도 값과 해당 비소의 질량분율로 검량선을 작성한다. (수정된 판, 변경 N 2). 4. 결과 처리 4.1. 비소의 질량분율 (W), %는 다음 식으로 계산한다: (식 그림) 여기서 m — 검량선으로부터 구한 용액 중 비소의 질량, μg; Ms — 취한 용액에 해당하는 시료의 질량, g. 4.2. 두 회의 병행 측정 간 차이(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과 간 차이(재현성 지표)의 절대값은 신뢰수준 0.95에서 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 표 - 비소의 질량분율, % - 병행 측정 허용편차, % - 분석 결과 허용편차, % От 0,00025 до 0,00100 включ. — 병행: 0,00010 — 분석: 0,00015 Св. 0,0010 «0,0030 « — 병행: 0,0003 — 분석: 0,0004 » 0,0030 «0,0050 « — 병행: 0,0006 — 분석: 0,0008 » 0,0050 «0,0100 « — 병행: 0,0010 — 분석: 0,0015 » 0,010 «0,030 « — 병행: 0,002 — 분석: 0,003 (수정된 판, 변경 N 2).