ГОСТ 1293.5-83

ГОСТ 1293.5−83 납‑안티몬 합금. 아연 및 구리의 측정 방법 (수정 N 1, 2)

ГОСТ 1293.5−83*
______________________
* 표준의 명칭.
수정된 판, 수정 N 2.

그룹 B59

소련 연합 국가 표준

납‑안티몬 합금

아연 및 구리의 측정 방법

납‑안티몬 합금. 아연 및 구리 결정법

ОКСТУ 1709*
________________

* 수정된 판, 수정 N 1.

유효기간 1983.07.01부터
1988.07.01까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 회의록 N 7−95에 따라 철회됨(ИУС N 11, 1995년). -
데이터베이스 제작자의 주.

작성: 소비에트 연방 비철금속부

실무자

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган

제출: 소비에트 연방 비철금속부

위원회 위원 А. П..Снурников

1983년 2월 8일 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 704에 의해 승인·시행됨

대체: ГОСТ 1293.5−74

수정사항: 수정 N 1은 1987.11.20자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 4205로 승인되어 1988.07.01부터 시행, 수정 N 2는 국가간 표준·계량·인증 위원회(회의록 N 13, 1998.05.28)에서 채택됨. 개발국: 카자흐스탄. 러시아 연방 국가표준청의 2001.04.11 결의 N 173‑ст에 의해 2002.01.01부터 러시아 연방 영토에서 시행됨.

수정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988년, ИУС N 7, 2001년의 본문을 기준으로 반영함.

본 표준은 납‑안티몬 합금에서 아연과 구리를 다음 질량분율 범위에서 결정하는 원자흡광법(아연 0.0005%–0.05%, 구리 0.002%–0.6%) 및 폴라로그래픽법(아연 0.0005%–0.05%, 구리 0.001%–0.3%)을 규정한다.

(수정된 판, 수정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1293.0−83에 따름.

2. 아원자흡광법에 의한 아연 및 구리의 결정

______________
* 장(節) 명칭. 수정된 판, 수정 N 2.

2.1. 방법의 본질

본 방법은 시료를 질산과 주석산(또는 타르타르산) 혼합산으로 용해시키고, 용액을 공기‑아세틸렌 화염에 분무한 뒤 아연 213.8 nm 선 및 구리 324.8 nm 선의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

(수정된 판, 수정 N 2).

2.2. 기기, 시약 및 용액

아무 제조사의 원자 흡광 분광광도계.

공기: 사용 장비에 따라 압력 2·10^5–6·10^5 Pa(2–6 atm)로 압축된 공기.

실린더용 아세틸렌 — ГОСТ 5457–75.

주석산(타르타르산) — ГОСТ 5817–77, 질량농도 400 g/dm³ 용액.

질산 — ГОСТ 4461–77, 석영 장치로 증류한 것 또는 ГОСТ 11125–84에 따른 질산을 1:3, 1:1 및 1:2로 희석한 것.

납 — ГОСТ 3778–77* (아연 질량분율 최대 0.0001%).
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 3778–98가 적용됨. — 데이터베이스 제작자의 주.

납 100 g/dm³ 용액은 금속 납 조각 25 g을 100 cm³의 질산(1:3)에서 가열하여 용해시켜 제조한다. 얻은 용액을 눈금 플라스크(250 cm³)에 옮기고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

아연 — ГОСТ 3640–79*.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 3640–94가 적용됨. — 데이터베이스 제작자의 주.

구리 — ГОСТ 859–78, 등급 М0 이상 또는 전해구리.

(수정된 판, 수정 N 1, 2).

2.3. 분석 준비

2.3.1. 아연 및 구리 표준용액의 조제

용액 A: 아연 0.1000 g을 질산 용액(1:3) 15 cm³에 가열하여 용해시킨다. 냉각 후 용액을 1000 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채워 섞는다. 용액 A 1 cm³에는 아연 100 μg이 포함되어 있다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채워 섞는다. 용액 B 1 cm³에는 아연 10 μg이 포함되어 있다. 용액 V: 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채워 섞는다. 용액 V 1 cm³에는 아연 1 μg이 포함되어 있다. 용액 G: 구리 0.5000 g을 질산 용액(1:1) 10 cm³에 가열하여 용해시킨다. 냉각 후 용액을 500 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채워 섞는다. 용액 G 1 cm³에는 구리 1 mg이 포함되어 있다. 용액 D: 용액 G 10 cm³를 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채워 섞는다. 용액 D 1 cm³에는 구리 100 μg이 포함되어 있다. 용액 E: 용액 D 10 cm³를 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고, 눈금까지 물을 채워 섞는다. 용액 E 1 cm³에는 구리 10 μg이 포함되어 있다. 2.3.2. 검량선 작성 100 cm³ 용량의 9개 메스플라스크 중 8개에는 다음과 같이 표준용액을 넣는다: 표준용액 V를 10 및 20 cm³, 표준용액 B를 5, 10 및 20 cm³, 표준용액 A를 5, 8 및 10 cm³. 이는 아연농도 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 8 및 10 μg/cm³에 해당한다. Во все колбы добавляют по 12 смраствора азотной кислоты 1:2 и 20 смраствора свинца, доводят до метки водой и перемешивают.

모든 플라스크에 질산(1:2) 용액을 12 см씩, 납 용액을 20 см씩 넣고 눈금선까지 물로 채운 뒤 혼합한다.

В девять из десяти мерных колб вместимостью 100 смкаждая помещают 4, 8, 10 и 20 смстандартного раствора Е, 5, 10 и 20 смстандартного раствора Д, 4 и 6 смстандартного раствора Г, что соответствует 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 и 60 мкг/сммеди.

100 cm 용량의 10개 중 9개의 용량 플라스크에는 표준용액 E를 4, 8, 10 및 20 cm씩, 표준용액 D를 5, 10 및 20 cm씩, 표준용액 G를 4 및 6 cm씩 넣는다. 이는 구리 농도 0.4; 0.8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 및 60 μg/cm³에 해당한다.

Во все колбы добавляют по 12 смраствора азотной кислоты 1:2, доводят до метки водой и переме

шивают.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Проведение анализа

2.4. 분석 수행

Навеску сплава массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 5 смраствора винной кислоты и 15 смраствора азотной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

합금 시료 2.0000 g을 취해 용량 250 cm³ 삼각 플라스크에 넣고 타르타르산(винная кислота) 용액 5 cm³와 질산(1:2) 용액 15 cm³를 가한 뒤 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각시켜 용량 100 cm³의 메스 플라스크로 옮겨 눈금선까지 물로 채우고 혼합한다.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии цинка 213,8 нм и линии меди 324,8 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометрe.

시료 및 표준용액을 공기-아세틸렌 화염에 분무하고 원자흡광 분광광도계에서 아연선(213.8 nm) 및 구리선(324.8 nm)의 흡광도를 측정한다.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

측정 조건은 사용 장비에 따라 설정한다. 흡광도 측정은 기기 모델에 따라 두 가지 방법을 사용한다.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/смили в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.

농도 모드가 있는 분광광도계에서는 '농도' 모드로 작동하여 표시판에 μg/cm³ 단위로 결과를 얻거나, '흡광도' 모드에서 한계용액법(«ограничивающих растворов») 또는 검량선에 따라 결과를 얻는다.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

기타 분광광도계에서는 '흡광도' 모드로 작동하며 자동 기록 전위계에 기록하거나 아날로그(바늘) 또는 디지털 지시기로 판독한다.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

한계용액법은 시료 용액과 두 가지 표준용액을 측정하여 판독값을 얻는 방법으로, 이들 중 하나는 시료보다 높은 판독값을, 다른 하나는 더 낮은 판독값을 준다.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5. 결과 처리

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах:  — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см;  — высота пика, мм.

2.5.1. 자동 기록 전위계로 측정하는 경우 눈금자로 피크 높이를 밀리미터 단위로 측정하고 다음 좌표로 검량선을 작성한다: (농도) — 용액 중 분석 원소의 농도, μg/cm³; (피크 높이) — 피크 높이, mm.

지시식 및 디지털 기기로 검정 원소의 선 흡수값을 측정할 때 교정곡선은 다음 좌표계에서 작성한다: — 측정 대상 원소의 용액 내 농도, мкг/см, — 지시계(아날로그) 또는 디지털 기기의 지시값.

아연 및 구리의 질량분율 ()을 백분율로 다음 식에 따라 계산한다

,

여기서 — 분석용액 중 아연 또는 구리의 농도, мкг/см;

— 대조 실험용액 중 아연 또는 구리의 농도, мкг/см;

— 합금 용액의 부피, см;

— 시료(합금)의 질량, г

.

2.5.2. 병행 측정 결과의 차이 (병행 측정 결과 중 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 차이 (분석 결과 중 큰 값과 작은 값의 차)는 신뢰도 =0,95에서 표 1 및 2에 제시된 절대 허용 편차값을 초과해서는 안 된다.

표 1

아연의 질량분율, %	분석 결과 오차의 허용한계 , %	병행 측정 결과의 차이 , %	분석 결과의 차이 , %
0.0005 이상 0.0010 이하	0.0002	0.0002	0.0002
0.0010 초과 — 0.0020 이하	0.0002	0.0003	0.0003
0.0020 초과 — 0.0050 이하	0.0004	0.0005	0.0005
0.0050 초과 — 0.010 이하	0.0009	0.0012	0.0012
0.010 초과 — 0.020 이하	0.002	0.002	0.002
0.020 초과 — 0.050 이하	0.002	0.003	0.003

표 2

구리의 질량분율, %	분석 결과 오차의 허용한계 , %	병행 측정 결과의 차이 , %	분석 결과의 편차 , %
0,0020 이상 0,0050 이하(포함)	0,0004	0,0005	0,0005
0,0050 초과 ~ 0,010 이하	0,0009	0,0012	0,0012
0,010 초과 ~ 0,020 이하	0,002	0,003	0,003
0,020 초과 ~ 0,050 이하	0,003	0,004	0,004
0,050 초과 ~ 0,10 이하	0,006	0,008	0,008
0,10 초과 ~ 0,30 이하	0,02	0,02	0,02

분석 정확도 관리는 표준 시료 또는 ГОСТ 1293에서 규정한 기타 방법으로 수행한다.

분석 결과의 오차(신뢰도 =0,95)는 표 1 및 2에 제시된 한계값을 초과하지 않아야 하며, 다음 조건을 만족해야 한다: 평행 측정 결과의 편차가 허용치를 초과하지 않을 것, 정확도 관리 결과가 양호할 것.

2.5.3. 아연의 결정법은 합금의 품질 평가에서 이견이 있을 때 적용한다.

2.5.1−2.5.3. (수정된 판, 변경 N 2).

3. 아연 및 구리의 폴라로그래픽(분극전류법) 측정 방법

3.1. 방법의 원리

이 방법은 포화 칼로멜 전극에 대해 반파 전위가 각각 −1.44 V(아연) 및 −0.52 V(구리)인 암모늄-암모니아 배경 전해질에서의 폴라로그래픽 측정에 기초한다. 납은 미리 황산염(황산납)으로 침전시키고, 안티모니는 일부를 납과 함께 공동침전시키며 나머지는 휘발성 안티모니 브로마이드 형태로 제거한다.

3.2. 기기, 재료 및 시약

교류 폴라로그래프.

질산 — ГОСТ 4461–77에 따름, 1:1로 희석.

황산 — ГОСТ 4204–77에 따름, 1:1 및 1:50로 희석.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따름 및 1:20로 희석.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760–79.

염화암모늄 — ГОСТ 3773–72.

브롬화수소산(수소브로미드산) — ГОСТ 2062–77.

염화철(III) — ГОСТ 4147–74, 50 g/dm: 희석 염산(1:20)에서 제조.

아황산나트륨(황산나트륨이 아닌, sodium sulfite) 결정 — ГОСТ 195–77, 포화용액.

아연 — ГОСТ 3640–79.*
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 3640–94가 시행 중임. — 데이터베이스 제작자의 주.

구리 — ГОСТ 859–78, M0 등급.

(수정된 판, 변경 N 1, 2).

3.3. 분석 준비

3.3.1. 아연 및 구리 표준용액 조제

용액 A: 아연 0,2000 g 및 구리 0,2000 g을 질산 15−20 см³(1:1)에 용해시키고 습잔류물이 될 때까지 증발시킨다. 염산 10 см³를 가하고 다시 습잔류물이 될 때까지 증발시킨다.

염산으로의 증발은 두 번 반복한다. 염산 50 см³를 더하고 1 dm 용량의 정용 플라스크로 옮긴 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см³에는 아연과 구리 각 0,2 mg가 들어 있다.

용액 B: 표준용액 A 10 см³를 1:20로 희석한 염산으로 100 см³ 정용 플라스크에서 희석한다.

용액 B 1 см³에는 아연과 구리 각 0,02 mg가 들어 있다.

3.3.2. 교정(보정) 용액 조제용으로 100 см³ 정용 플라스크 7개에 용액 B 2 см³, 용액 A 각각 0,5; 1; 2; 5; 10 및 15 см³를 취하고, 마지막 플라스크를 제외한 각 플라스크에 1:20로 희석한 염산을 넣어 15 см³로 만든다. 각 플라스크에 배경 전해질을 40−50 см³, 염화철 용액을 4 см³씩 가하고 포화 아황산나트륨 용액을 10 см³씩 가한 다음 배경 전해질로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

교정용액은 각각 아연 및 구리 농도 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 및 30,0 mg/dm의 아연 및 구리를 포함한다.

교정용액의 수와 농도는 분석 시료의 해당 원소 농도에 따라 변경한다.

3.3.1, 3.3.2. (수정된 판, 변경 N 2).

3.3.3. 배경 전해질 조제: 1 dm 용량의 비커에 물 500 см를 붓고 염화암모늄 100 g, 암모니아 200 см를 넣어 염이 녹을 때까지 혼합하고, 물로 눈금까지 희석하면서 혼합한다.

3.4. 분석 수행

시료 5,0000 g 또는 10,000 g을 취해 250 см원추 플라스크에 넣고 질산 60−80 см를 가하여 완전히 용해될 때까지 가열한다. 물 50 см와 희석 황산 10 см(1:1)을 가하고 끓인 뒤 30분 냉각하여 조밀한 여과지(“블루 리본”)로 여과하면서 여과액을 250 см정용 플라스크에 모은다. 필터와 플라스크에 남은 침전물을 냉황산(희석 비율 1:50로 표기된 형태)으로 3−4회 세척한다. 황산납 침전물이 담긴 여과지는 폐기한다.

정용 플라스크의 여과액에 황산(1:1) 5 см를 더하고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

분취부(알리쿼트) 25 또는 50 см를, 아연 및 구리의 질량분율에 따라 선택하여 100 см원추 플라스크에 넣고 염산 5 см를 가하여 황산 증기의 강한 발생이 보일 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 염산 5 см와의 증발을 반복한다. 브롬화수소산 5 см를 가하고 다시 증발하여 황산 증기가 발생할 때까지 진행한다. 브롬화수소산에 의한 증발은 합금 내 안티모니 함량에 따라 2~3회 반복한다. 플라스크 벽을 물 1−2 см로 헹구고 황산 증기가 완전히 제거될 때까지 증발시킨다.

약간 습기가 남은 잔류물에 최종 희석에 따라 염산 용액 4 또는 8 см를 가하고 50−60°C로 가열한 뒤 배경 전해질 10 또는 25 см와 염화철 용액 1 또는 2 см를 넣고 혼합한 다음 포화 아황산나트륨 용액 2,5 또는 5 см를 가하고 냉각시킨 뒤 정량적으로 25 또는 50 см정용 플라스크로 옮기고 배경 전해질로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

일부 용액을 전해질셀에 넣고 아연 및 구리를 각각 포화 칼로멜 전극에 대해 반파 전위 −1,44 V 및 −0,52 V에서 폴라로그래핑한다.

동일한 조건에서 교정용액과 대조 실험용 용액에 대해 아연 및 구리의 폴라로그래핑을 수행하며, 분석용 합금 용액의 아연 및 구리 파형 높이에서 대조 실험의 파형 높이를 뺀 값을 사용한다.

(수정된 판, 변경 N 1, 2).

3.5. 결과 처리

3.5.1. 아연(및 구리)의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 합금 용액의 아연(또는 구리) 파형 높이(mm);

— 합금 용액의 부피(cm);

— 시료 취급량(또는 분취부에 해당하는 시료 질량), g;

— 환산 계수이며, 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 교정용액의 아연(또는 구리) 파형 높이(mm);

— 교정용액의 아연(또는 구리) 농도(mg/dm).

3.5.2. 평행측정 결과의 편차(평행측정의 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차(분석 결과의 큰값과 작은값의 차)는 신뢰도 =0,95에서 표 1 및 3에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

표 3

구리의 질량분율, %	분석 결과 오차의 한계값 , %	평행측정 결과의 편차 , %	분석 결과의 편차 , %
0,0010 이상 0,0020 이하(포함)	0,0002	0,0003	0,0003
0,0020 초과 ~ 0,0050 이하	0,0004	0,0005	0,0005
0,0050 초과 ~ 0,010 이하	0,0009	0,0012	0,0012
0,010 초과 ~ 0,020 이하	0,002	0,003	0,003
0,020 초과 ~ 0,050 이하	0,003	0,004	0,004
0,050 초과 ~ 0,10 이하	0,006	0,008	0,008
0,10 초과 ~ 0,30 이하	0,02	0,02	0,02

분석 정확도 관리는 표준 시료 또는 ГОСТ 1293에서 규정한 기타 방법으로 수행한다.

분석 결과의 오차(신뢰도 =0,95)는 표 1 및 3에 제시된 한계값을 초과하지 않아야 하며, 다음 조건을 만족해야 한다: 평행 측정 결과의 편차가 허용치를 초과하지 않을 것, 정확도 관리 결과가 양호할 것.

3.5.1, 3.5.2. (수정된 판, 변경 N 2).