ГОСТ 19251.7-93

ГОСТ 19251.7−93 아연. 알루미늄 측정 방법

ГОСТ 19251.7−93

분류 B59

국가간 표준

아연

알루미늄 측정 방법

Zinc. Methods of aluminium determination

ОКС 77.120
ОКСТУ 1709

시행일 1997−01−01

서문

1 제정: 동부 비철금속 광산·야금 연구소 (ВНИИцветмет)

제출: 카자흐스탄 공업표준국(Госстандарт Республики Казахстан)

2 채택: 표준화·측정·인증에 관한 국가간 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 1994년 3월 15일(회의록 №1 МГС)

채택에 찬성한 기관:

국가명	국가 표준기구명
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart (Азгосстандарт)
벨라루스 공화국	Belstandart (Белстандарт)
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 국립표준기관 (Госстандарт Республики Казахстан)
몰도바 공화국	Moldovastandard (Молдовастандарт)
러시아 연방	러시아 국립표준위원회 (Госстандарт России)
투르크메니스탄	Turkmen Glav Gos Inspection (Туркменглавгосинспекция)
우즈베키스탄 공화국	Uzgosstandart (Узгосстандарт)
우크라이나	우크라이나 국립표준위원회 (Госстандарт Украины)

3 러시아 연방 표준화·측정·인증 위원회의 1996년 6월 19일 결정 №387에 따라, 국가간 표준 ГОСТ 19251.7−93은 1997년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 즉시 시행되었다.

4 최초 제정

1 적용 범위

본 규격은 ГОСТ 3640에 따른 ЦВ, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 등급의 아연에 적용되며, 질량분율 0.002〜0.03% 범위의 알루미늄 함량을 측정하기 위한 원자흡수(AA)법 및 분광광도법을 규정한다.

2 규범적 참조문헌

본 규격에서는 다음 규격들을 인용하였다:

ГОСТ 199−78 초산나트륨(아세트산나트륨) 3수화물. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 (СТ СЭВ 4276−83) 염산. 기술 조건

ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 (СТ СЭВ 3858−82) 암모니아 수용액. 기술 조건

ГОСТ 4217−77 (СТ СЭВ 1697−79) 질산칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4234−77 염화칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 (СТ СЭВ 3855−82) 질산. 기술 조건

ГОСТ 9849−86 철분말. 기술 조건

ГОСТ 10929−76 (СТ СЭВ 5768−86) 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 특급 염산. 기술 조건

ГОСТ 19251.0−79 아연. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 19908−90 도가니, 접시, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁의 투명 석영유리제. 일반 기술 조건

ГОСТ 23957.1−80 아연. 납, 카드뮴 및 비소의 원자흡광법에 의한 측정 방법

ГОСТ 24147−80 특급 암모니아 수용액. 기술 조건

ГОСТ 25336−82 (СТ СЭВ 2945−81, СТ СЭВ 4023−83, СТ СЭВ 4975−85, СТ СЭВ 4976−85) 실험실용 유리기구 및 장비. 종류, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 27068−86 (СТ СЭВ 223−85) 티오황산나트륨(나트륨 티오설페이트) 5수화물. 기술 조건

3 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 19251.0 및 ГОСТ 23957.1*에 따름.
_______________
* 유효 규격: ГОСТ 23957.1−2003. — 비고 "КОДЕКС".

4 안전 요구사항

안전 요구사항은 ГОСТ 23957.1 및 ГОСТ 19251.0에 따름.

5 원자흡광법

이 방법은 아세틸렌-아산화질소(아산화질소) 불꽃에 시료 용액 및 비교 용액을 도입할 때, 알루미늄의 분석선 309.3 nm에서의 흡광을 측정하는 것에 기초한다.

아연 시료는 산분해하여 용액으로 전환한다.

알루미늄을 질량분율 0.01〜0.03% 범위에서 결정할 때에는, 시료를 산에서 용해하여 얻은 용액을 그대로 분광광도계로 측정한다; 0.002〜0.01% 범위에서는 알루미늄을 사전에 철(수)의 수산화물에 침전시켜 농축한다.

5.1 기기, 시약 및 용액

알루미늄용 광원 장착의 임의 브랜드 원자흡광분광기.

공기(압축), 압력 2·10^5–6·10^5 Па (2–6 atm) — 사용되는 장비에 따라.

평저 플라스크 또는 원뿔 플라스크(용량 200–250 cm³) 및 내열성 또는 화학적으로 내성 있는 유리제 비커(용량 250–400 cm³) — ГОСТ 25336에 따름.

아세틸렌(가스통).

아산화질소(가스통).

무회분 여과지 '블루 리본' — 문헌 [1]에 따름.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 희석 비율 1:3, 1:1.

염산 — ГОСТ 3118에 따름, 희석 비율 1:1.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름, 1:1.5로 희석.

과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름.

환원 철분말 марки ПЖВ-1 — ГОСТ 9849에 따름.

철 용액: 철 0.5 g을 가열하면서 50 cm³ 염산에 녹이고, 질산(1:3) 몇 방울을 더한 뒤 500 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금선까지 채우고 섞는다. 1 cm³ 용액에는 철 10 mg이 함유되어 있다.

과립성 금속 알루미늄 — [2]에 따름.

염화칼륨 — ГОСТ 4234에 따름, 용액 191 g/dm³.

질산칼륨 — ГОСТ 4217에 따름, 용액 260 g/dm³.

표준용액 및 비교용액:

표준용액 A: 금속 알루미늄 1,000 g을 가열하면서 50 cm³ 염산에 녹인 후 냉각하고 1000 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금선까지 채우고 섞는다. 용액 A 1 cm³에는 알루미늄 1000 µg가 함유되어 있다.

표준용액 B: 용액 A 10 cm³을 100 cm³ 용량 플라스크에 넣어 물로 눈금선까지 채우고 섞는다. 용액 B 1 cm³에는 알루미늄 100 µg가 함유되어 있다.

표준용액 V: 용액 B 10 cm³을 100 cm³ 용량 플라스크에 넣어 물로 눈금선까지 채우고 섞는다. 용액 V 1 cm³에는 알루미늄 10 µg가 함유되어 있다.

비교용액: 100 cm³ 용량 플라스크에 피펫으로 표준용액 B와 V를 표 1에 따라 분주한다.


표 1 — 비교용액 준비

비교용액 중 알루미늄의 질량 농도, µg/cm³	표준용액의 부피, cm³
	B	V
1	-	10
2	-	20
5	5	-
10	10	-
20	20	-

비교용액은 두 계열로 제조한다:

I 계열 — 각 용량 플라스크에 질산칼륨 용액 3 cm³과 질산(1:1) 6 cm³을 넣고 물로 눈금선까지 채운 후 섞는다;

II 계열 — 각 용량 플라스크에 염화칼륨 용액 3 cm³, 철 용액 2 cm³ 및 염산 용액 30 cm³을 넣고 물로 눈금선까지 채운 후 섞는다.

5.2 분석 수행

5.2.1 질량분율 범위 0.01%에서 0.03%까지의 알루미늄 결정

Навеску... The user asked to translate the text from Russian to Korean. It is long. I'll provide the full Korean translation below. 아래는 요청하신 러시아어 원문에 대한 한국어 번역입니다. (원문에 사용된 수치 표기와 문서 표기는 원문을 따랐습니다.) 0. (문서 상단의 실험 준비 및 분석 방법) - 1,000 г의 아연 시료를 원추형 플라스크 또는 용량 200−250 cm³의 비커에 넣고 질산(1:3) 용액 15 cm³를 가하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각한 뒤 질산칼륨 용액 1,5 cm³를 추가하고 50 cm³ 용량의 정밀눈금플라스크로 옮긴 다음 증류수로 정용하고 혼합한다. - 분석용 용액과 비교용 I 계열 용액을 아산화질소(산화질소)–아세틸렌 불꽃에 분무하고 알루미늄의 분석선 309.3 nm에서 흡광을 측정한다. - 측정 조건은 사용 기기에 맞추어 설정한다. 분광광도계에 ‘농도’와 ‘흡광’ 모드가 있는 경우 ‘농도’ 모드로 작동하면 표시기에 μg/cm³ 단위로 결과를 얻을 수 있고, ‘흡광’ 모드에서는 ‘제한용액법’ 또는 교정곡선법으로 측정한다. ‘흡광’ 모드만 있는 분광광도계는 ‘제한용액법’ 또는 교정곡선법으로 작업한다. 5.2.2 알루미늄 질량분율 0,002–0,01% 범위의 결정 - 5,000 г의 아연 시료를 용량 400 cm³ 비커에 넣고 가열하지 않고 질산(1:1) 50 cm³에 녹인다. 과산화수소 1 cm³를 넣고 물로 약 120 cm³가 되게 희석한 뒤, 철 용액 1 cm³를 추가하고 암모니아 용액 90 cm³를 서서히 가하면서 유리교봉으로 시료를 저어 혼합한다. 용액을 가열하여 수산물의 응집이 일어나게 한다. 15–20분 후에 진한 여과지(블루 리본)를 사용해 여과한다. 수산화물 침전을 만든 비커와 필터 위 침전을 한 번 물로 세척한다. 필터 위 침전은 70–90°C로 가열한 염산(1:1) 용액 15 cm³로 용해하고, 같은 용액으로 침전이 있었던 비커를 먼저 세척한다. 얻은 용액을 50 cm³ 정밀눈금플라스크로 모아 미리 넣어둔 염화칼륨 용액 1,5 cm³를 넣고 증류수로 정용하여 혼합한다. - 분석용 용액과 비교용 II 계열 용액을 아산화질소–아세틸렌 불꽃에 분무하고 알루미늄의 분석선을 흡수(흡광) 측정한다. 측정 조건은 5.2.1을 따른다. 5.3 결과 처리 5.3.1 알루미늄의 질량분율 w(Al), %는 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 - C — 분석용 용액에서의 알루미늄 질량농도(교정곡선 또는 ‘제한용액법’으로 구한 값), 단위 μg/cm³; - V — 분석용 용액의 부피, cm³; - m — 아연 시료의 질량, g. 5.3.2 두 병렬측정 결과(반복성 지표 r) 및 두 번의 분석 결과(재현성 지표 R)에 대한 절대 허용차(%)는 신뢰수준 P=0.95에서 표 2(5.2.2에 의한 알루미늄 결정)와 표 3(5.2.1에 의한 알루미늄 결정)에 나타난 허용값을 초과해서는 안 된다. 표 2 — 절대 허용차 (단위: %) - 알루미늄 질량분율 — r — R - 0,0020 — 0,0004 — 0,0005 - 0,0050 — 0,0006 — 0,0007 - 0,010 — 0,001 — 0,001 표 3 — 절대 허용차 (단위: %) - 알루미늄 질량분율 — r — R - 0,010 — 0,002 — 0,002 - 0,030 — 0,003 — 0,004 - 중간값에 대한 절대 허용차는 선형 보간법으로 계산한다. 6 광도법(포토메트릭 방법) - 이 방법은 pH = 5.7–5.8에서 크로마주롤 C(S)와 결합하여 착색을 형성하는 알루미늄 착화합물의 형성에 기반하며 파장 590 nm에서 그 광학밀도를 측정한다. 철의 간섭은 아스코르브산으로 환원하여 제거하고, 구리는 티오황산나트륨으로 마스킹한다. 6.1 기기, 시약 및 용액 - 가시광 영역 측정용 분광광도계 또는 포토일렉트로컬러리미터(어떠한 타입도 가능). - 석영(쿼츠) 플라스크 — ГОСТ 19908에 따라 용량 250 cm³. - 질산 — ГОСТ 4461. - 염산 — ГОСТ 14261, 희석 1:1 및 1:3, 그리고 0.1 mol/dm³ 용액. - 아스코르브산 용액 10 g/dm³, 신선하게 조제. - 수용성 암모니아 — ГОСТ 24147에 따라 희석 1:10. - 티오황산나트륨(황산티오나트륨) — ГОСТ 27068, 50 g/dm³ 용액, 신선하게 조제. - 아세트산나트륨 — ГОСТ 199, 2 mol/dm³ 용액. - 크로마주롤 C (S) — 관련 규격 [3], 1 g/dm³ 용액. - 범용 지시약지 — 규격 [4]. - 아연 — ГОСТ 3640, 등급 ЦВ00. - 아연 용액 준비: 아연 5,000 g을 가열하여 염산(1:1) 70 cm³에 용해하고 질산 6–7방울을 더한다. 용액을 증발하여 습염으로 만든다. 잔류물을 물에 용해하여 500 cm³ 정밀눈금플라스크에 옮기고 정용·혼합한다. 이 용액 1 cm³는 아연 10 mg을 함유한다. - 금속성 알루미늄(과립) — 규격 [2]. 표준 알루미늄 용액: - 용액 A: 알루미늄 0,100 g을 염산(1:3) 50 cm³에서 가열하여 용해하고 냉각한 뒤 1000 cm³ 정밀눈금플라스크로 옮기고 증류수로 정용·혼합한다. 용액 A 1 cm³에 알루미늄 0.1 mg 함유. - 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 정밀눈금플라스크에 취하여 정용·혼합. 용액 B 1 cm³에 알루미늄 0.01 mg 함유. - 용액 C: 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 정밀눈금플라스크에 취하여 정용·혼합. 용액 C 1 cm³에 알루미늄 0.001 mg 함유. - 용액 B와 C는 사용 당일 조제한다. 6.2 분석 수행 6.2.1 아연 시료 0,500 g을 석영 원추 플라스크(250 cm³)에 넣고 염산(1:1) 10 cm³에 질산 6–7방울을 더하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 증발시켜 습염으로 만들고 잔류물을 물에 용해한 뒤 100 cm³ 정밀눈금플라스크로 옮기고 증류수로 정용·혼합한다. - 알리콧(분취) 부분 10 cm³(알루미늄 질량분율이 0,01% 이하인 경우) 또는 2 cm³(질량분율이 0,01% 초과인 경우)를 50 cm³ 비커에 취하고 아스코르브산 용액 2 cm³을 넣은 뒤 암모니아(1:10)로 조심스럽게 중화하여 범용 지시지로 pH=5가 되게 한다. 용액을 50 cm³ 정밀눈금플라스크로 옮기고 물로 약 25 cm³까지 희석한 후 티오황산나트륨 용액 1,5 cm³를 넣고 플라스크 벽을 물로 씻는다. 이어서 0,1 mol/dm³ 염산 2,5 cm³, 크로마주롤 C(S) 용액 1,0 cm³, 아세트산나트륨 용액 2,5 cm³를 차례로 넣고 각 시약 첨가 후 잘 혼합한다. 증류수로 정용하고 혼합한다. - 10분 후에 50 mm 흡광층을 가진 큐벳에서 파장 590 nm로 포토일렉트로컬러리미터 또는 분광광도계로 광학밀도를 측정한다. 비교용액은 아스코르브산, 티오황산나트륨, 염산, 크로마주롤 C(S), 아세트산나트륨을 같은 양으로 포함한 용액이다. 분석과 동시에 사용된 모든 시약과 동일 조건에서의 대조실험을 실시한다. 알루미늄 함량은 교정곡선으로부터 결정한다. 6.2.2 교정곡선 작성: 50 cm³ 비커에 용액 C의 0, 1, 2, 3, 4, 5 cm³(각각 0, 1, 2, 3, 4, 5 μg Al에 해당)를 넣고 아연 용액 5 cm³(알루미늄 질량분율이 0,01% 이하인 경우) 또는 아연 용액 1 cm³(질량분율이 0,01% 초과인 경우)을 첨가한다. 아스코르브산 용액 2 cm³를 넣고 6.2.1에 기술된 절차대로 처리한다. 얻은 광학밀도 값과 그에 대응하는 알루미늄 함량으로 교정곡선을 작성한다. 6.3 결과 처리 6.3.1 알루미늄 질량분율 w(Al), %는 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 - m — 교정곡선으로부터 얻은 알루미늄 질량, μg; - V — 원래 용액의 부피, cm³; - m_sample — 아연 시료 질량, g; - V_aliquot — 알리콧(분취) 부피, cm³. 6.3.2 두 병렬 측정 결과(r — 반복성 지표) 및 두 회의 분석 결과(R — 재현성 지표)에 대한 절대 허용차(%)는 신뢰수준 P=0.95에서 표 4에 제시된 값 이하여야 한다. 표 4 — 절대 허용차 (단위: %) - 알루미늄 질량분율 — r — R - 0,0020 — 0,0005 — 0,0007 - 0,0050 — 0,0007 — 0,0011 - 0,010 — 0,001 — 0,002 - 0,030 — 0,004 — 0,006 - 중간값에 대한 절대 허용차는 선형 보간법으로 계산한다. 부록 A (참고). 참고문헌 부록 A (참고) 1. TU 6−09−1678−86 무회분 필터지(블루 리본) 2. TU 6−09−3742−87 과립 알루미늄, 순도 분석용 3. TU 6−09−05−1175−82 크로마주롤 C (S) 4. TU 6−09−1181−89 범용 지시약지 끝.