ГОСТ 1219.6-74

ГОСТ 1219.6−74 칼슘계 배빗. 안티몬 함량 결정법

ГОСТ 1219.6−74

그룹 B59

국가간 표준

칼슘계 배빗

안티몬 함량 결정법

납‑칼슘계 합금. 안티몬 함량 결정법

МКС 77.160.20*

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* 색인 «국가 표준» 2006년판에서 МКС 77.120.60. — 주: «КОДЕКС».

시행일 1975−01−01

소비에트 연방 각료 평의회 국가표준위원회 결정 1974년 1월 17일 №150에 따라 시행일이 1975.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 №2−92에 따라 해제됨 (ИУС 2−93)

대체: ГОСТ 1219−60 제 VII장 일부

재발행. 2003년 9월.


본 표준은 칼슘계 배빗에 적용되며 안티몬의 체적(적정)법에 의한 함량 결정법을 규정한다 (안티몬 질량분율 0.05~0.30%).

본 방법은 3가(삼가) 안티몬을 칼륨 브로메이트 용액으로 적정할 때 5가(오가)로 산화시키는 원리에 기반하며, 메틸 오렌지 지시약을 사용한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법의 일반 요구사항 — по ГОСТ 1219.0−74.

2. 시약 및 용액

황산 — по ГОСТ 4204−77.

염산 — по ГОСТ 3118−77.

칼륨 브로메이트 — по ГОСТ 4457−74, 0.01 н. 용액; 다음과 같이 제조한다: 0.2784 g 칼륨 브로메이트를 1 дм 용량의 정량플라스크에 녹여 눈금까지 물로 메우고 혼합한다.

메틸 오렌지(파라‑디메틸아미노아조벤젠설포산 나트륨).

안티몬 — по ГОСТ 1089−82, 등급 Су00.

칼륨 브로메이트 용액의 티터(적정값) 설정

티터를 설정하기 위해 250 см 용량의 3~4개의 플라스크에 각각 0.0120 g 분말로 으깬 금속 안티몬을 취하고, 각각에 20 см의 황산을 가하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각시킨 후 각각에 100 см의 물과 20 см의 염산을 넣고 10분간 끓인다. 그 후 용액을 70–80 °C까지 냉각시키고 0.1% 메틸 오렌지 지시약 2–3방울을 넣은 다음 칼륨 브로메이트 용액으로 용액의 분홍색이 사라질 때까지 적정한다.

칼륨 브로메이트 용액의 티터(г/см의 안티몬 질량), 는 다음 식으로 계산한다:

여기서 m — 안티몬의 시료량(무게), g;

V — 안티몬 적정에 소모된 칼륨 브로메이트 용액의 부피, см.

칼륨 브로메이트 용액의 최종 티터값은 3–4회의 측정 결과의 산술평균값을 취한다.

3. 분석 실시

배빗 시료 1.0 g을 250 см 용량의 플라스크에 넣고 20 см의 황산을 넣고 고온에서 합금을 용해시킨다. 용해하는 동안 플라스크는 작은 깔때기로 덮는다. 합금의 분해가 끝나면 플라스크를 냉각시키고, 그런 다음 조심스럽게 플라스크 벽을 따라 100 см의 물과 50 см의 염산을 넣고 10분간 끓인다. 그런 다음 용액을 70–80 °C로 냉각시키고 0.1% 메틸 오렌지 지시약 2–3방울을 넣은 다음 0.01 н. 칼륨 브로메이트 용액으로 용액의 분홍색이 사라질 때까지 적정한다. 적정 끝부분에서는 지시약 용액을 한 방울 더 넣는다.

분석의 모든 단계에서 시약으로부터의 안티몬 함량을 확인하기 위한 대조 실험을 동시에 수행한다.

4. 분석 결과 처리

4.1. 안티몬의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다:

여기서 V — 시료 용액 적정에 소모된 칼륨 브로메이트 용액의 부피, см;

V0 — 대조 실험 적정에 소모된 칼륨 브로메이트 용액의 부피, см;

T — 칼륨 브로메이트 용액의 티터(안티몬 g/см 기준);

m — 배빗 시료의 질량, g.

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4.2. 분석의 최종(극단) 결과들 간 허용차는 안티몬 질량분율이 0.05~0.10%일 때 절대값 0.008%를 초과해서는 안 되며, 0.10~0.30%일 때는 절대값 0.02%를 초과해서는 안 된다.