ГОСТ 25284.1-95

ГОСТ 25284.1−95 아연 합금. 알루미늄의 정량 방법

ГОСТ 25284.1−95
그룹 B59

국가간 표준

아연 합금

알루미늄 정량 방법

아연 합금. 알루미늄의 정량 방법

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* 2008년 「국가표준 목록」 색인에는 МКС 77.120.60. — 데이터베이스 제작자의 주.

시행일 1998−01−01

서문

1 제정 Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); 국가간 기술위원회 МТК 107

제출: 우크라이나 표준·계량·인증 국가위원회

2 채택: 국가간 표준·계량·인증 위원회(의사록 N 7 МГС, 1995년 4월 26일)

채택에 찬성한 기관:

국가 명칭	국가 표준 기관 명칭
벨로루시 공화국	벨로루시 국표준청
몰도바 공화국	몰도바표준(Молдовастандарт)
러시아 연방	러시아 국표준청
우크라이나	우크라이나 국표준청

3 러시아 연방 표준·계량·인증 국가위원회의 1997년 6월 2일 결의 N 204에 따라 국가간 표준 ГОСТ 25284.1−95는 1998년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 도입되었다.

4 대체: ГОСТ 25284.1−82

1 적용 범위

본 표준은 아연 합금에 적용되며, 이러한 합금 시료 중 알루미늄을 정량하기 위한 콤플렉소메트릭법, 원자흡광법(알루미늄 질량분율이 3~13%일 때) 및 광도법(알루미늄 질량분율이 3~12.5%일 때)을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음 표준을 인용하였다:

ГОСТ 61−75 아세트산. 기술 조건

ГОСТ 199−78 초산나트륨 3수화물. 기술 조건

ГОСТ 859−78* 구리. 등급
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 859–2001이 시행된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자의 주.

ГОСТ 3118–77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 암모니아수. 기술 조건

ГОСТ 4233−77 염화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4234−77 염화칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 4463−76 불화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 5456−79 히드록실아민 염산염. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(용해·기체). 기술 조건

ГОСТ 10652−73 에틸렌다이아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B)

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11069−74* 일차 알루미늄. 등급
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001이 시행된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자의 주.

ГОСТ 18300−87 에틸 알코올 정제 기술용. 기술 조건

ГОСТ 25284.0−95 아연 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 27068−86 이황산나트륨(티오황산나트륨) 5수화물. 기술 조건

3 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25284.0에 따른다.

4 콤플렉소메트릭 방법

4.1 방법의 원리

본 방법은 pH 5−5.5의 염산성 아연 합금 시료 용액에 에틸렌디아민테트라아세트산의 이나트륨염(트릴론 B)을 과량 첨가하고, 남은 트릴론 B를 표준 아연 용액으로 착화(콤플렉스화)시키며, 알루미늄-트릴론 B 착화를 불화나트륨으로 분해하여 방출된 트릴론 B를 표준 아연 용액으로 적정하는 것에 기반한다.

4.2 시약 및 용액

염산 — ГОСТ 3118, 1:1 용액.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

히드록실아민 염산염 — ГОСТ 5456, 용액 200 г/дм.

에틸렌다이아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 용액: 트릴론 B 65 g을 750 см의 물에 가열하여 녹인 후 냉각하고 총 부피를 1 дм로 맞춘다.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

불화나트륨 — ГОСТ 4463, 포화용액: 불화나트륨 60 g을 1 дм의 뜨거운 물에 용해한 후 냉각하여 여과한다.

아세트산 — ГОСТ 61.

초산나트륨 — ГОСТ 199.

완충용액, pH 5–5.5: 아세트산나트륨 135 g을 300 cm³의 물에 녹이고 아세트산(초산) 15 cm³를 가한 다음 물로 총부피를 500 cm³로 맞춘다. pH 조절은 범용 지시지(pH 페이퍼) 또는 pH 미터로 실시한다. 메틸 레드(규격품), 알코올 용액: 메틸 레드 0.02 g을 에탄올 100 cm³에 용해시킨다. 정제된 기술용 에탄올 — ГОСТ 18300. 금속 아연 — ГОСТ 3640. 표준 아연 용액 아연 3.269 g을 20 cm³의 염산 용액에 녹여서 용량 250 cm³인 비커에 넣고 시계유리로 덮는다. 비커 벽과 시계유리를 물로 씻어 용액을 물로 100 cm³까지 희석한다. 메틸 레드 용액 2방울을 넣고 암모니아로 노란색으로 변할 때까지 중화시킨 다음, 염산 용액을 한방울씩 가해 빨간색으로 변할 때까지 조정한다. 용액을 용량 1 dm³ 눈금플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 이 용액 1 cm³에는 알루미늄 0.001349 g이 포함되어 있다. 크실렌롤 오렌지(규격품), 10 g/dm³ 용액: 지시약 1 g을 물 100 cm³에 용해시킨다. 4.3 분석의 수행 시료 1 g을 300 cm³ 용량의 비커에 넣고 염산 용액 10 cm³를 조심스럽게 가한다. 반응이 멈춘 후 과산화수소를 몇 방울 넣어 시료가 완전히 용해되게 한다. 과산화수소의 잉여를 제거하기 위해 염산성 하이드록실아민(염산 하이드록실아민) 용액 1 cm³를 첨가한다. 용액을 냉각한 후 용량 50 cm³인 눈금플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다. 표에 따라 얻어진 용액의 알리쿼트(분취) 부분을 500 cm³ 용량의 원뿔(콘) 플라스크에 취한다. 표 1 - 알루미늄 질량분율, % 및 알리쿼트 부피(용액), cm³: - 3.0에서 6.0까지(포함): 25 cm³ - >6.0에서 8.0까지(포함): 20 cm³ - >8.0에서 13.0까지(포함): 10 cm³ К раствору прибавляют 100 смводы, 50 смраствора трилона Б, 5 капель раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 смбуферного раствора, кипятят 2−3 мин, охлаждают, добавляют 2−3 капли раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток раствора трилона Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную. Добавляют 25 смраствора фторида натрия, кипятят 2−3 мин, охлаждают и титруют освобожденный трилон Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю алюминия , %, вычисляют по формуле

, (1)

где  — объем аликвотной части раствора пробы, см;

 — объем стандартного раствора цинка, израсходованного на титрование освобожденного трилона Б, см;

 — масса навески пробы, г;

0,001349 — массовая концентрация раствора цинка, выраженная в граммах алюминия на 1 смраствора, г/см

.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля алюминия					Абсолютное допускаемое расхождение
результатов параллельных определений алюминия	результатов анализа алюминия
От	3	до	5	включ.	0,13	0,26
Св.	5	«	7	«	0,17	0,3
«	7	«	9	«	0,21	0,4
«	9	«	11	«	0,3	0,6
«	11	«	13	«	0,4	0,7

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен-диоксид азота при длине волны 309,3 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Диоксид азота медицинский.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калия хлорид по ГОСТ 4234 или натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия

0,5 г алюминия растворяют в 20 смсоляной кислоты с добавлением 2−3 смраствора пероксида водорода, затем раствор кипятят 5 мин для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора содержит 0,001 г алюминия.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 сми растворяют в 10 смраствора соляной кислоты (1:1).

Для полного растворения пробы добавляют 1 смраствора пероксида водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 250 смпомещают 25 смраствора пробы, добавляют 25 смраствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают

.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смкаждая вводят 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 и 14,0 смстандартного раствора алюминия. В каждую колбу добавляют по 10 смраствора соляной кислоты (2 моль/дм), 1 смраствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

5.3.3 Растворы пробы и контрольного опыта, а также растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилендиоксид азота и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям содержания алюминия строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация алюминия, г/см.

Массовую концентрацию алюминия в растворах пробы и контрольного опыта находят по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю алюминия , %, вычисляют по формуле

, (2)

где  — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — массовая концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем раствора пробы, подготовленной для измерения атомной абсорбции, см;

 — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г

.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения алюминия с алюминоном в ацетатном буферном растворе.

Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой, меди — тиосульфатом натрия.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 10 г/дм.

Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 100 г/дм.

Натрия ацетат 3-водный по ГОСТ 199.

Алюминон по нормативной документации.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ацетатный раствор алюминона: 15 г ацетата натрия и 0,1 г алюминона растворяют в воде, добавляют 3 смуксусной кислоты, доводят водой до 1 дми выдерживают 24 ч.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют в 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0002 г алюминия.

Раствор Б: 50 смрастваора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,00002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г металлической меди растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,0

001 г меди.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100−150 сми растворяют в 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, сначала на холоде, затем при нагревании. После растворения пробы удаляют оксиды азота при нагревании, не давая раствору упариваться. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

2 смраствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 3 смводы, 5 смраствора аскорбиновой кислоты, 0,3 смраствора тиосульфата натрия, тщательно перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешиваю

т.

6.3.2 Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 смпомещают 5 смраствора аскорбиновой кислоты, 0,3 смраствора тиосульфата натрия, перемешивают, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.

6.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 смкаждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смраствора алюминия (раствор Б), добавляют воды до 5 см, по 1 капле азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 0,1 смраствора меди (для сплавов с массовой долей меди не более 2% добавляют раствор Б, для сплавов с массовой долей меди более 2% — раствор А). Добавляют по 5 смраствора аскорбиновой кислоты и далее ведут анализ в соответствии с 6.3.1. Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

6.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса алюминия, г.

Содержание алюминия в пробе находят по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю алюминия , %, находят по формуле

, (3)

где  — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.