ГОСТ 21877.4-76
ГОСТ 21877.4−76 주석 및 납 배빗. 납의 측정 방법(변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 21877.4−76
그룹 B59
소련 연방 국가 표준
주석 및 납 배빗
납의 측정 방법
Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*
ОКСТУ 1709**
_____________
* 표준 명칭. 수정판, 변경 N 1, 2.
** 추가 도입, 변경 N 2.
유효기간 с 01.01.78
до 01.01.83*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜에 따라 해제되었음(ИУС N 2, 1993). - 데이터베이스 제작자 주석.
개발: 중앙 주석 산업 연구소 (ЦНИИОлово)
업무 책임자 В.С.Мешкова
제출: 소련 비철금속부
차관 Н.Н.Чепеленко
승인 제출: 전소련 표준화 연구소 (ВНИИС)
승인 및 시행: 소련 각료회의 국가표준위원회 1976년 5월 24일 결의 N 1264에 의해 승인·시행됨.
대체:
도입된 변경사항: 변경 N 1 — 소련 국가표준위원회 결의
변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6 1983, ИУС N 10 1987의 본문에 따라 반영함.
본 표준은 주석계 및 납계 배빗에 적용되며, 납 함량이 1~3%인 경우의 용량법(적정법)과 납 함량이 0.05~3%인 경우의 원자흡광법을 규정한다.
(수정판, 변경 N 1, 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 21877.0−76에 따름.
2а. 용량법에 의한 납 함량 결정법
2а.1. 방법의 원리
배빗을 브롬화수소산과 브롬의 혼합액에 용해시키고, 납을 황산염 형태로 분리한 뒤(아세트산암모늄에 용해한 후) pH 5.5에서 트릴론 B 용액으로 적정하며 크실레놀 오렌지 지시약을 사용한다.
섹션 2а. (추가 도입, 변경 N 1).
2. 시약 및 용액
황산 —
브롬화수소산 —
브롬 —
질산 —
용해용 혼합액: 브롬화수소산 90 см와 브롬 10 см
를 혼합한다.
아세트산암모늄 — 용액.
에틸 알코올 —
______________
* 러시아 연방에서는
납 —
_______________
* 러시아 연방에서는
크실레놀 오렌지: 염화나트륨과 1:100 비율의 혼합물 또는 1 г/дм의 수용액.
에틸렌디아민- N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염, 2수화물(트릴론 B) — 용액; 제조 방법: 트릴론 B 9.305 g을 물에 용해하여 용량이 1000 см
인 눈금플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음 균질하게 혼합한다.
(수정판, 변경 N 1, 2).
3. 분석 수행
3.1. 질량 0,5 г의 배빗 시료를 용량 400 см인 높은 비커에 넣고 용해용 혼합액 30 см
를 첨가한 후 중간 가열로 용해시키고 완전히 증발시킨다. 건조 잔류물에 용해용 혼합액 10 см
를 더하여 다시 완전히 증발시킨다. 이 처리를 두 번 더 반복하되, 매번 비커 벽을 씻어내면서 수행한다. 황산(희석 1:1) 15 см
를 첨가하고 물로 조심스럽게 150 см
로 희석한 후 염(납염 제외)이 녹을 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 에틸 알코올 40 см
를 더한 뒤 가열하지 않은 상태로 적어도 4시간 이상 둔다. 황산납(납 황산염) 침전물을 여과지 패드에 걸러 5–6회 희석 황산(1:50)으로 세척하고 물로 2회 세척한다. 여과지 매스와 침전물을 침전이 이루어졌던 비커로 옮기고 아세트산암모늄 용액 40 см
를 가하여 조심스럽게 끓인다. 용액을 용량 500 см
플라스크로 옮기고 뜨거운 물로 150 см
까지 희석하여 냉각한다(용액의 pH는 5,5–5,8이어야 한다). 소량의 크실레놀 오렌지를 넣고 트릴론 B 용액으로 적정하여 색이 적자색(붉은-자주색)에서 황색으로 전환될 때까지 적정한다.
(수정된 판, 변경 N 1).
3.2. 트릴론 B 0,025 М 용액의 질량 농도 설정
트릴론 B 용액의 질량 농도는 금속 납으로부터 설정한다. 0,1 g의 납을 질산(희석 1:1) 15 см에 용해시키고 1–2 см
까지 증발시킨 다음 황산(희석 1:1) 15 см
를 더하고 황산의 백색 증기가 생길 때까지 증발시킨다. 용액을 냉각시키고 비커 벽을 소량의 물로 씻어 다시 황산 증기가 날 때까지 증발시킨 다음 냉각시켜 조심스럽게 물 150 см
를 더하고 이후 분석은 3.1항에 따라 진행한다.
납에 대한 트릴론 B 용액의 질량농도(T, g/см)는 다음 식으로 계산한다:
여기서 — 납의 질량(g);
— 적정에 사용된 0,025 M 트릴론 B 용액의 부피(см
).
(수정된 판, 변경 N 1, 2).
4. 결과 처리
4.1. 납 함량()을 백분율로 계산하는 식은
여기서 — 적정에 사용된 0,025 M 트릴론 B 용액의 부피(см
);
T — 납에 대한 트릴론 B 용액의 질량 농도(g/см);
— 시료 질량(g).
(수정된 판, 변경 N 1, 2).
4.2. 분석 결과의 절대 허용 편차는 0,10%를 초과해서는 안 된다.
(수정된 판, 변경 N 2).
5. 원자흡수법에 의한 납 함량 결정
5.1. 방법의 본질
이 방법은 표준 광원에서 방출되는 빛을 납 원자가 선택적으로 흡수하는 원리를 이용한다. 용액을 원자흡수분광계의 아세틸렌-공기 화염에 분무하고 파장 283.8 nm에서 흡광을 측정한다.
5.2. 기기, 시약 및 용액
원자흡수 분광계.
용량 50 см의 플루오로플라스틱 비커.
질산 — ГОСТ 4461–77에 따름.
불산(플루오르화수소산) — ГОСТ 10484–78에 따름.
용해용 산 혼합물: 불산과 질산을 물과 2:3:5 비율로 혼합하여 사용하며 폴리에틸렌 용기에 보관한다.
납 — ГОСТ 3778–77에 따름.
납 표준용액.
용액 A: 다음과 같이 준비한다. 금속 납 0,5000 g을 질산(희석 1:4) 30 см에 용해시키고 산화질소를 제거할 때까지 가열한 후 냉각하여 용량 1000 см
의 정밀 플라스크로 옮기고 물로 정용한 뒤 혼합한다. 용액 A 1 см
에는 0,5 см
의 납이 포함되어 있다.
용액 B: 다음과 같이 준비한다. 용액 A 20 см를 용량 100 см
의 정밀 플라스크에 넣고 물로 정용하여 혼합한다. 용액 B 1 см
에는 0,1 см
의 납이 포함되어 있다.
5.3. 분석 수행
5.3.1. 표 1에 기재된 질량의 배빗 시료를 용량 50 см의 플루오로플라스틱 비커에 넣고 용해용 혼합액을 10 см
씩 소량씩 가한다.
이후 분석은 ГОСТ 21877.3–76에 따르며.
표 1
| 납 함량, % |
시료 질량, g |
정밀 플라스크 용량, см |
| 0,1 이상 ~ 0,5 이하 |
0,5 |
100 |
| 0,5 초과 ~ 3,0 이하 |
0,2 |
250 |
제조된 용액을 원자흡수분광계의 아세틸렌-공기 화염에 분무하고 파장 283,8 nm에서 흡광을 측정한다(조건은 ГОСТ 21877.3–76에 기재된 바에 따름). 납의 농도는 분석용 용액과 동시에 알려진 농도의 표준용액군을 측정하여 작성한 검량선으로부터 판정한다.
5.3.2. 검량선을 작성하기 위하여 용량 50 см인 정밀 플라스크에 마이크로뷰렛으로 표준용액 B를 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см
씩 계량하고 표준용액 A를 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см
씩 계량한다. 여기에 용해용 혼합액 10 см
를 첨가하고 물로 정용하여 혼합한다. 흡광 측정은 ГОСТ 21877.3–76의 구리 함량 측정 시 조건에 준하여 수행한다.
5.4. 결과 처리
5.4.1. 납 함량()을 백분율로 계산하는 식은
여기서 — 광도 측정된 용액의 농도(µg/см
);
— 광도 측정에 사용된 용액의 부피(см
);
— 시료 질량(g);
— 마이크로그램을 그램으로 환산하는 계수이다.
5.4.2. 신뢰수준 0,95에서 분석 결과의 허용 편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
| 납 함량, % |
절대 허용 편차, % |
| 0,05 이상 ~ 0,1 이하 |
0,02 |
| 0,1 초과 ~ 0,3 이하 |
0,03 |
| 0,3 초과 ~ 0,5 이하 |
0,05 |
| 0,5 초과 ~ 1,0 이하 |
0,08 |
| 1,0 초과 ~ 3,0 이하 |
0,15 |
