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ГОСТ 20580.4-80

GOST 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 GOST 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ R 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 GOST 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 고СТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.4−80 (СТ СЭВ 909−78) 납. 비스무트의 정량 방법 (개정 N 1, 2 포함)


ГОСТ 20580.4−80*
(СТ СЭВ 909−78)

그룹 В59


소련 국가 표준

납

비스무트 정량 방법

Lead. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709***
________________
*** 개정된 판, 개정 N 2.

시행일 1980−12−01



소련 국가표준위원회 결의 1980년 4월 29일 N 1976에 따라 유효기간은 1980.12.01부터 적용됨

1983년에 검토됨. Госстандарт 결의 от 20.12.83 N 6396에 따라 유효기간이 1991.12.01까지 연장됨**

________________

** 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 제7−95 회의록에 따라 해제됨 (ИУС N 11, 1995). — 데이터베이스 작성자 주.

대체: ГОСТ 20580.4−75

* 재간행 1984년 12월, 개정 N 1은 1983년 12월에 승인됨 (ИУС 4−84)

개정 N 2는 Госстандарт СССР 결의 от 17.07.90 N 2203에 의해 승인되어 1991.01.01부터 시행됨

개정 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 11, 1990의 본문에 따라 반영함



본 표준은 납(99.992−99.5%) 중 비스무트 함량을 0.001에서 0.2% 범위에서 정량하는 광도법(포토메트릭) 방법을 규정한다.

본 표준은 ST СЭВ 909−78와 완전히 일치한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 20580.0−80에 따름.

(개정판, 개정 N 2).

1.2. (삭제됨, 개정 N 2).

2. 시안화물을 이용한 카바메이트 형태로 비스무트를 분리하는 광도법


이 방법은 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)과 시안화칼륨 존재 하에서 암모니아성 용액에서 사염화탄소로 카바메이트 형태의 비스무트를 추출하는 데 기초한다. 유기 추출액은 질산 존재 하에서 건조 증발시킨다. 다음에 질산성 매질에서 비스무트는 티오우레아(thiourea)와 반응하여 노란색 착물을 형성하며, 이 착물을 파장 470 nm에서 분광광도계(또는 포토메터)로 측정한다.

2.1. 기기, 시약 및 용액

가시광선 영역에서 측정 가능한 모든 형식의 분광광도계 또는 광전색도계.

질산 — ГОСТ 4461–77, 및 1:1, 2:5로 희석한 용액.

주석산(винная кислота) — ГОСТ 5817–77.

구연산(лимонная кислота) — ГОСТ 3652–69.

용해용 혼합액: 주석산 200 g과 구연산 200 g을 물에 용해시키고 총부피를 1000 см³로 맞춘다.

암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 및 2:1로 희석한 용액.

시안화칼륨, 농도 100 g/дм³ 용액.

티오우레아(thiourea) — ГОСТ 6344–73, 농도 100 g/дм³ 용액, 신선히 제조한 것.

나트륨 디에틸디티오카바메이트 — ГОСТ 8864–71, 농도 10 g/дм³ 용액. 용액은 신선히 제조하고 여과해야 한다.

사염화탄소 — ГОСТ 20288–74.

에틸렌디아민-N,N,N',N'‑테트라아세트산 이나트륨염 2수화물(EDTA) — ГОСТ 10652–73, 농도 400 g/дм³ 용액. 40 g의 EDTA를 약한 가열 하에서 암모니아수(2:1) 용액에 녹이고, 같은 용액으로 부피를 100 см³로 맞춘다.

페놀프탈레인 — ТУ 6−09−5360−87, 농도 10 g/дм³ 용액(에틸 알코올에 용해).

에틸 알코올 — ГОСТ 18300–87.


비스무트 — ГОСТ 10928–75*.
_______________
* 현재 ГОСТ 10928–90가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

비스무트 표준용액.

비스무트 0,100 g을 질산(1:1) 50 см³에서 가열하여 용해한 뒤 식히고, 1000 см³ 용량의 정용 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 см³ 용액에는 0,1 mg의 비스무트가 들어 있다.

(개정판, 개정 N 2).

2.2. 분석의 수행

2.2.1. 예상되는 비스무트의 질량분율에 따라 표 1에 기재된 질량의 납 시료를 취한다.

표 1

   
비스무트의 질량분율, %
 납 시료의 질량, g
От 0,001 до 0,005
 5,000
Св. 0,005 «0,01
 2,000
» 0,01 «0,03
 1,000
» 0,03 «0,05
 0,500
» 0,05 «0,2
 0,250


납 시료는 용량 250 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 원추 플라스크에 넣고 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 용해 혼합액과 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 질산(1:1)으로 용해시킨다. 5 g의 시료를 용해할 때에는 30 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 용해 혼합액과 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 질산(1:1)을 사용한다.

용해 후 용액을 냉각시키고 페놀프탈레인 용액 5방울을 넣어 암모니아로 분홍색이 될 때까지 중화시킨다. 용액을 냉각한 다음 용액을 용량 250 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) 분수깔때기로 옮기고 부피를 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)로 맞춘다. EDTA 용액 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 2 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 그리고 10–20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 시안화칼륨 용액(구리, 아연, 은의 질량분율에 따라) 를 첨가한 후 사염화탄소 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)로 2분 동안 추출한다. 유기층을 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) 용량의 비이커에 붓고, 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 2 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)와 사염화탄소 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)로 한 번 더 추출을 반복한다. 합한 추출액을 완전히 건조시킨다. 건조 잔류물에 질산 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 첨가하고 다시 완전히 건조시킨다. 질산(2:5) 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 첨가하고 1–2분 끓인다. 냉각한 후 티오우레아 용액 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 첨가하고 용액을 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 부피를 맞추고 혼합한다. 필요할 경우 조밀한 필터로 여과한다.

용액의 흡광도는 파장 470 нм에서 측정한다.

비교용액으로는 물을 사용한다.

분석 과정에서 사용된 모든 시약을 동일한 조건에서 이용한 대조실험을 동시에 수행한다.

컬러리미터로 측정한 부피에서의 비스무트 양은 교정곡선에 따라 결정한다.

(수정된 판, 수정 N 2).

2.2.2. 교정곡선을 작성하기 위하여 용량 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 눈금 플라스크 8개 중 7개에는 각각 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 및 5,0 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 표준 비스무트 용액을 넣는다. 여덟 번째 눈금 플라스크는 대조실험용이다. 모든 플라스크에 질산 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(2:5), 티오우레아 용액 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 넣고 물로 눈금을 맞춘 뒤 혼합하여 2.2.1항에 명시된 바와 같이 분광광도계로 측정한다.

측정된 흡광도 값과 해당 비스무트 함량으로부터 교정곡선을 작성한다.

3. 포토메트릭 방법(납을 황산염 형태로 분리)


이 방법은 비스무트의 티오우레아 착물을 형성한 후 납을 황산염 형태로 분리하고 390–413 нм 파장 영역에서 이를 광도 측정하는 데 기초한다.

3.1. 기기, 시약 및 용액

가시광 영역에서 측정할 수 있는 스펙트로포토미터 또는 광전 컬러리미터(임의형).

질산은 ГОСТ 4461–77에 따른 것, 1:1로 희석한 것과 농도 1 몰/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) 용액.

황산은 ГОСТ 4204–77에 따른 것, 1:1로 희석한 것.

티오우레아는 ГОСТ 6344–73에 따른 것, 질량농도 100 g/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 용액을 신선히 조제하여 사용한다.

비스무트 금속은 ГОСТ 10928–75에 따른 것.

표준 비스무트 용액.

용액 A: 비스무트 0,100 g을 질산 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(1:1)에 용해한다. 질소산화물이 제거될 때까지 가열한다. 물 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 가하고 용액을 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 농도 1 몰/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 질산 용액으로 부피를 맞추고 혼합한다.

1 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 용액 A에는 0,1 мг의 비스무트가 포함되어 있다.

(수정된 판, 수정 N 1, 2).

3.2. 분석의 수행

3.2.1. 예상되는 비스무트의 질량분율에 따라 표 2에 기재된 질량의 시료를 취한다.

표 2

       
비스무트의 질량분율, %
 시료 질량, g

희석용 눈금플라스크의 부피, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

분취액의 부피, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,006
 5,000
 50
 25
Св. 0,006 «0,03
 2,000
 100
 25
» 0,03 «0,08
 1,000
 100
 20
» 0,08 «0,2
 1,000
 100
 5



시료를 용량 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 원추 플라스크에 넣고 질산(1:1) 30 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)로 용해한 다음 물 10–20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 더하고 질소산화물이 제거될 때까지 가열한다. 냉각한 후 표 2에 따라 50 또는 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)용량의 눈금 플라스크로 옮기고 황산(1:1) 3 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 가한 뒤 물로 정용하고 혼합한다. 2시간 후 조밀한 여과지로 용액을 건조하고 깨끗한 플라스크에 여과한 다음 여과액의 분취액(표 2)을 취하여 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)용량의 눈금 플라스크에 넣는다. 티오우레아 용액 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 넣고 물로 눈금을 맞춘 뒤 혼합한다.

10–15분 후에 390–413 нм 파장 영역에서 용액의 흡광도를 측정한다.

비교용액으로는 물을 사용한다.

결과에 적절한 보정을 반영하기 위하여 동시에 대조실험을 수행한다.

컬러리미터로 측정한 부피에서의 비스무트 양은 교정곡선으로 결정한다.

(수정된 판, 수정 N 2)

.

3.2.2. 교정곡선을 작성하기 위하여 용량 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)의 눈금 플라스크 7개 중 6개에 표준 비스무트 용액을 각각 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 및 2,5 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)씩 넣는다. 이는 각각 25; 50; 100; 150; 200 및 250 μg의 비스무트에 해당한다(일곱 번째는 대조실험용). 용액을 물 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)까지 희석하고 질산 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(1:1) 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 황산 3 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(1:1), 티오우레아 용액 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)를 가한 다음 물로 눈금을 맞추고 3.2.1항에 따라 진행한다.

측정한 흡광도 값과 대응하는 비스무트의 질량분율로부터 교정곡선을 작성한다.

4. 결과 처리

4.1. 비스무트의 질량분율 X в процентах는 다음 식으로 계산한다

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


여기서 ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — 교정곡선으로부터 구한 비스무트의 질량, g;


ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — 원래 용액의 부피, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — 분취액의 부피, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — 납 시료의 질량, g.

(수정된 판, 수정 N 1).

4.2. 병행 측정 결과들의 절대 허용편차 및 분석 결과의 절대 허용편차는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 3

     
비스무트의 질량분율, %
 병행 측정의 허용편차, %
 분석 결과의 허용편차, %
От 0,0010 до 0,0030 включ.
 0,0003
 0,0004
Св. 0,0030 «0,0050 «
 0,0005
 0,0006
» 0,0050 «0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 «0,020 «
 0,002
 0,003
» 0,020 «0,040 «
 0,004
 0,005
» 0,040 «0,070 «
 0,006
 0,007
» 0,070 «0,100 «
 0,008
 0,010
» 0,10 «0,20 «
 0,01
 0,02



(수정된 판, 수정 N 2).