이 사이트를 방문함으로써 귀하는 쿠키 사용 프로그램에 동의하게 됩니다. 우리의 쿠키 사용 정책에 대해 더 알아보세요.

ГОСТ 22518.3-77

GOST 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 GOST 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ R 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 GOST 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 고СТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 22518.3−77 높은 순도의 납. 수은 정량을 위한 색도법 (변경 N 1, 2, 3 포함)


ГОСТ 22518.3−77

그룹 В59


소련 국가 표준


고순도 납

수은 정량을 위한 색도법

Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury


ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01


정보 사항

1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속부

개발자

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. 승인 및 시행: 소비에트 최고위원회 표준위원회 결의 от 10.05.77 N 1170

3. 최초 제정

4. 참조된 규범·기술 문서

   
참조된 НТД 표기
 항목 번호, 절
ГОСТ 3118–77
 절 2
ГОСТ 3760–79
 절 2
ГОСТ 4204–77
 절 2
ГОСТ 4461–77
 절 2
ГОСТ 4520–78
 절 2
ГОСТ 6691–77
 절 2
ГОСТ 6709–72
 절 2
ГОСТ 20288–74
 절 2
ГОСТ 22518.1−77
 1a.1
ТУ 6−09−07−1684−89
 절 2

5. 유효기간 제한 해제: 표준위원회 결의 от 08.04.92 N 377

6. 재발행(1996년 12월) 및 변경 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 4월 승인) (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


본 표준은 등급 С0000, С000 및 С00의 고순도 납에서 수은의 질량분율을 색도법으로 결정하는 방법을 규정한다. 측정 범위: от 8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

이 방법은 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액의 질산 매질에서 디티존(dithizone)과의 반응으로 수은을 정량하는 데 기초한다.

(수정 판, 변경 N 1, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22518.1에 따른다.

(수정 판, 변경 N 2).

1a. 안전 요구사항

1а.1. 안전 요구사항은 ГОСТ 22518.1에 따른다.

절 1а. (추가 수록, 변경 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액


질산: ГОСТ 4461에 따름, 석영 증류 장치로 정제한 뒤 1:3으로 희석한 것과 이중 증류수로 제조한 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액.

염산: ГОСТ 3118에 따름, 증류로 정제한 것, 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액.

황산: ГОСТ 4204에 따름 및 농도 50 g/dmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액.

요소(우레아): ГОСТ 6691, 분석용(고순도).

수용성 암모니아: ГОСТ 3760.

디티존(dithizone): ТУ 6−09−07−1684−89, 분석용(고순도), 정제한 것; 제조 방법: 1−2 g 디티존을 용량 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 분액깔때기에 넣고 200−300 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 사염화탄소(사염화탄소)를 가해 흔들어 디티존을 용해시킨다. 그런 다음 300−400 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 물과 3−5 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) (밀도 0,91 g/cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) 암모니아를 가한다. 디티존은 수상으로 추출된다. 추출을 여러 번 반복한다. 합쳐진 약한 알칼리성 추출액(선명한 오렌지색)은 분액깔때기에 옮기고 사염화탄소로 여러 번 세척한다. 용액을 황산 50 g/dmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액으로 약산성으로 산성화한다. 진한 녹색의 디티존 고형물은 중성에 이를 때까지 침전액을 따라 버리며 세척한 다음 다공성 바닥을 가진 유리 도가니를 통해 여과한다. 정제된 디티존을 건조시켜 시료병에 옮긴다. 이 디티존은 예비용 용액 제조에 사용된다.

사염화탄소 중 보존용 디티존 용액(농도 0,2 g/dmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)): 제조법: 정제된 디티존 20 mg을 100 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 사염화탄소에 용해한다.

작업용 디티존 용액(농도 0,005 g/dmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)): 보존용 용액을 사염화탄소로 40배 희석하여 제조한다.

질산수은(азотнокислая ртуть): ГОСТ 4520, 분석용(고순도), 예비용 용액; 제조법: 질산수은 0,1663 g을 물에 용해하고 질산으로 산성화한 다음 정용 플라스크에 넣어 부피를 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)로 한다.

1 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액에는 100 μg의 수은이 포함된다.

표준 질산수은 용액: 사용 당일에 예비용 용액을 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 질산 용액으로 100배 희석하여 제조한다.

사염화탄소: ГОСТ 20288, 분석용(고순도), 증류하여 사용. 끓는점 76.5 °C 부근의 분획을 취한다.

이중 증류수: ГОСТ 6709에 따라 석영 장치에서 몇 방울의 과망간산칼륨과 알칼리를 첨가해 증류하여 얻은 물.

(수정 판, 변경 N 1, 2).

3. 분석의 수행

3.1. 잘게 자른 납 5 g을 부피 250 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 비이커에 넣고 40 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 질산(1:3로 희석)으로 용해한다.

용액을 3−4 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)로 증발시킨다. 마지막에는 수욕에서 증발시킨다.

침전물에 15−20 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 물을 더해 질산납이 용해되도록 가열하고, 디티존에 대한 질소산화물의 영향을 제거하기 위해 약 50 mg의 요소를 넣고 끓인다. 냉각한 용액을 50 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 분액깔때기에 옮기고 물로 25−30 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)까지 희석한다. 디티존 용액 0,4−2 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)를 한 번에 넣고 분액깔때기를 1분간 세게 흔든다. 층이 분리된 사염화탄소층(혼합된 황록색)을 다른 25 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 분액깔때기에 따른다. 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 염산 용액 5−10 cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)를 가하고 몇 차례 흔든다.

다른 분액깔때기에는 피시험 용액과 동일량의 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 염산 용액과 동일량의 디티존을 넣고 마이크로뷰렛으로 표준 질산수은 용액을 층의 색 균형이 맞을 때까지 적가한다.

동시에 모든 단계를 거치는 대조실험을 수행하여 시약 내 수은의 존재 여부를 확인한다.

납은 측정에 방해가 되지 않는다. 은(Ag) 불순물이 있을 경우에는 디티존 추출물 세척을 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 염산 용액으로 세척하여 제거한다.

(수정 판, 변경 N 3).

4. 결과 처리

4.1. 고순도 납에서 수은의 질량분율(ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3))을 퍼센트로 계산하는 식은

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


여기서 ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — 색 균형을 맞추는 데 소요된 표준 수은 용액의 부피, cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — 수은 용액의 역가, g/cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — 시료로 취한 납의 질량, g.

분석 결과는 세 번의 병행 측정값의 산술평균을 결과로 한다.

(수정 판, 변경 N 1, 3).

4.2. 세 번의 병행 측정값의 최대값과 최소값의 차이(ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) 및 두 번의 분석 결과의 차이(ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) 는 신뢰수준 0.95에서 표에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

     
수은 질량분율, %

병행 측정값 간의 편차 ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

두 번의 분석 결과 간의 편차 ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

7·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



중간 수은 질량분율에 대한 허용 편차는 다음 식으로 계산한다

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


여기서 ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — 병행 측정값의 산술평균;

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — 두 번의 분석 결과의 산술평균.

(수정 판, 변경 N 3).