ГОСТ 30608-98
ГОСТ 30608–98 주석 청동. X-선 형광 분석 방법
ГОСТ 30608−98
그룹 B59
국가간 표준
주석 청동
X-선 형광 분석법
МКС 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709
시행일 2001−07−01
서문
1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 MТК 107, 도네츠크 국립 비철금속 연구소 (DonICM)
제출: 우크라이나 국가표준·계량·인증위원회
2 채택: 국가간 표준화·계량·인증위원회(회의록 №14, 1998년 11월 12일)
채택에 찬성한 기관:
| 국가명 |
국가 표준 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 |
Азгосстандарт (Azgosstandart) |
| 아르메니아 공화국 |
Армгосстандарт (Armgosstandart) |
| 벨라루스 공화국 |
Госстандарт Республики Беларусь (벨라루스 국가표준위원회) |
| 카자흐스탄 공화국 |
Госстандарт Республики Казахстан (카자흐스탄 국가표준위원회) |
| 키르기스 공화국 |
Кыргызстандарт (Kyrgyzstandard) |
| 러시아 연방 |
Госстандарт России (러시아 국가표준위원회) |
| 타지키스탄 공화국 |
Таджикгосстандарт (Tajikgosstandart) |
| 투르크메니스탄 |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары» (Turkmenstandartlary) |
| 우즈베키스탄 공화국 |
Узгосстандарт (Uzgosstandart) |
| 우크라이나 |
Госстандарт Украины (우크라이나 국가표준위원회) |
3 러시아 연방 국가표준·계량위원회의 2000년 12월 19일자 결의 №384-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 30608–98은 2001년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 도입되었다.
4 최초 제정
1 적용 범위
본 표준은 시료 내에 표 1에 기재된 원소들의 함량을 정량적으로 분석하기 위한 주석 청동 시료의 X-선 형광(렌트겐 형광) 분석 방법을 규정한다.
표 1 — 결정 원소들의 질량분율 범위
| 분석 원소 |
원소의 질량분율 범위, % |
| 주석 (Sn) |
1.0% 이상 15.0% 이하 |
| 아연 (Zn) |
0.1% 이상 16.0% 이하 |
| 니켈 (Ni) |
0.1% 이상 4.0% 이하 |
| 납 (Pb) |
0.01% 이상 15.0% 이하 |
| 인 (P) |
0.01% 이상 2.0% 이하 |
| 안티모니 (Sb) |
0.01% 이상 0.5% 이하 |
| 철 (Fe) |
0.01% 이상 1.0% 이하 |
| 망간 (Mn) |
0.01% 이상 0.5% 이하 |
| 알루미늄 (Al) |
0.01% 이상 0.1% 이하 |
| 규소(실리콘) (Si) |
0.01% 이상 0.1% 이하 |
| 황 (S) |
0.01% 이상 0.1% 이하 |
2 규범 참조
본 표준에서는 다음 표준들을 참조한다:
ГОСТ 8.315−97 국가 측정 단위 통일 보장 시스템. 물질 및 재료의 조성·특성에 대한 표준 시료. 기본 조항
ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 시스템. 화재 안전. 일반 요구사항
ГОСТ 12.1.019−79 산업안전 표준 시스템. 전기 안전. 일반 요구사항 및 보호 종류의 명칭
ГОСТ 12.1.038−82 산업안전 표준 시스템. 전기 안전. 접촉 전압 및 전류의 허용 최대값
ГОСТ
ГОСТ 18300−87 기술용 정제 에틸 알코올. 기술조건
ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학 분석을 위한 시료 채취 및 준비에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
3 방법의 원리
본 방법은 시료 중 원소의 질량분율에 따라 해당 원소의 형광 특성선의 세기가 달라진다는 것에 기초한다. 1차 X선 조사에 의해 여기된 시료 내 원소들의 특성 방사선은 스펙트럼으로 분해되어 분석 신호를 측정하고, 교정 특성(보정곡선)을 사용하여 원소의 질량분율을 결정한다.
4 장비 및 재료
스캐닝형 또는 다중 채널 X-선 형광 분광기.
시편 준비용 선반 또는 기타 장비.
(흐름-비례 계수기를 사용하는 분광기용) 아르곤-메탄 혼합가스.
ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올(기술용).
ГОСТ 8.315에 따른 표준시료(SO).
본 표준에서 요구하는 분석 정확도를 만족하는 경우에는 다른 장비 및 재료의 사용을 허용한다.
5 분석 준비
5.1 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.
5.2 시료의 채취 및 분석을 위한 준비는 ГОСТ 24231 및 주석 청동의 품질 요구사항을 규정하는 관련 규범 문서에 따라 수행한다.
5.3 분석할 시료의 표면은 선반에서 연마한 후 알코올로 닦아야 한다. 연마된 시료 표면은 고르고 매끄러워야 하며, 수축 결함(수축공), 기공, 균열, 슬래그 및 비금속 포함물이 없어야 한다. 이는 표면의 불균일성이나 홈에서 발생할 수 있는 방사선 산란으로 인한 결과 왜곡을 배제하기 위함이다. 분석할 표면의 준비는 분석 직전에 수행한다.
5.4 시료는 시료 수용구(카세트, 챔버 또는 큐벳)의 개구부를 완전히 덮어야 한다. 시료가 개구부를 완전히 덮지 못할 경우에는 조사면을 한정하기 위해 이 목적에 맞게 제작된 금속 다이아프램 형태의 장치를 사용한다.
5.5 분광기의 교정(그라두이로바니예)은 주석 청동의 표준시료(SO)의 조성(화학조성 및 물리화학적 성질)에 따라 수행한다. 표준시료의 조사면 처리 및 그 면적은 분석할 시료와 동일해야 한다.
5.6 표준시료와 분석시료의 화학조성 및 물리화학적 성질의 영향을 고려하여 확립된 교정특성은 관계식, 그래프 또는 표의 형태로 표시한다.
컴퓨터와 연동된 분광기의 경우 교정 절차는 소프트웨어에 의해 결정된다.
5.7 분광기를 측정 수행에 준비시키는 작업은 그 유지·보수 및 운용 지침에 따라 실시한다.
분석 조건은 부록 A에 제시되어 있다.
본 표준에서 요구하는 분석 정확도를 보장하는 다른 분석 조건 및 스펙트럼선을 사용하는 것이 허용된다.
6 분석 수행 및 결과 처리
6.1 분석할 시료는 시료 수용구에 넣되, 시료와 수용구 사이에 치우침(왜곡)이 없도록 특히 주의한다. 그 이후의 분석 과정은 자동으로 수행된다.
6.2 시료 분석은 두 개의 병행 시도로 수행한다. 병행 시도 중 하나의 결과는 하나의 노출(누적 시간) 동안 분석 신호를 기록한 값으로서, 원소의 질량분율 단위로 표현되며 그 후 시료를 조사에서 제거한 결과를 의미한다.
6.3 병행 시도의 분석 신호 결과(원소 질량분율 단위) 사이의 차이는 신뢰수준 0,95에서 허용되는 값을 초과해서는 안 된다. 허용되는 차이 
여기서 = 2.77는 신뢰수준 0.95에서 두 병행 측정치의 범위와 그들의 표준편차(또는 평균 제곱근 편차)와의 비에 대한 임계값이다;
는 병행 측정 결과의 수렴성을 특징짓는 상대 표준편차이다.
값은 표 2에 제시되어 있다;
는 병행 측정 결과들의 산술평균이다.
표 2 — 측정 원소의 정확도 지표 기준
| 측정 원소 |
질량분율 범위, % |
병행 측정 결과의 수렴성을 나타내는 상대 표준편차, |
분석 결과의 재현성을 나타내는 상대 표준편차, |
| 납, 인, 안티몬, 철, 망간, 알루미늄, 규소, 황 |
0.01 이상 ~ 0.1 이하 |
0.05 |
0.10 |
| 납, 인, 철, 망간 |
0.01 초과 ~ 0.5 이하 |
0.03 |
0.06 |
| 안티몬 |
0.1 초과 ~ 0.5 이하 |
0.04 |
0.08 |
| 아연, 니켈 |
0.1 이상 ~ 0.5 이하 |
0.03 |
0.06 |
| 아연, 납, 니켈, 인, 철 |
0.5 초과 ~ 2.0 이하 |
0.02 |
0.04 |
| 아연, 납, 니켈 |
2.0 초과 |
0.01 |
0.02 |
| 주석 |
1.0 이상 ~ 5.0 이하 |
0.02 |
0.04 |
| 주석 |
5.0 초과 |
0.01 |
0.02 |
6.4 분석 결과는 6.3의 요구를 만족하는 두 병행 측정의 산술평균으로 한다.
6.5 측정 결과는 보고서 형태로 정리한다. 보고서에는 다음을 포함해야 한다:
— 시료의 특성을 나타내는 데 필요한 자료;
— 오차를 기재한 분석 결과;
— 본 표준에 대한 인용;
— 분석 과정에서 발견된 규정으로부터의 모든 이탈 사항에 대한 설명;
— 본 표준에 규정되지 않은 모든 작업을 분석 과정에서 수행한 경우 그에 대한 기재.
7 분석 결과의 정확도 관리
7.1 분석 결과의 정확도 관리는 조성(또는 균일성이 입증된) 표준시료(SO) 또는 시료를 사용하여 수행한다. 관리 빈도는 각 개별의 X선 형광 분광기에 대한 교정특성의 안정성을 고려하여 규정한다.
7.2 분광기 수리, 정비 또는 분석 조건 변경 후에는 임시(특별) 정확도 관리를 실시한다.
7.3 표준시료와 시료에서 원소 질량분율의 병행 측정 결과의 수렴성 관리는 6.3에 따라 수행한다.
7.4 분석 결과의 재현성 관리는 표준시료 및(또는) 이전에 분석된 시료에서 원소의 질량분율을 측정하여 수행한다.
동일한 시료 또는 표준시료에 대한 1차 분석과 재분석 결과 간의 차이는 신뢰수준 (신뢰수준 0,95)에 대해 허용되는 편차를 초과해서는 안 되며, 이는 다음 식으로 계산한다
여기서 = 2.77는 신뢰수준 0.95에서 두 분석 결과의 범위와 그들의 표준편차의 비에 대한 임계값이다;
는 분석 결과의 재현성을 특징짓는 상대 표준편차이다.
값은 표에 제시되어 있다;
는 1차 및 재분석 결과의 산술평균 또는 표준시료의 인증된 원소 질량분율 값이다.
7.5 표준시료를 사용한 정확도 검사 시 표준시료의 인증값과 재현된 질량분율 사이의 차이는 0.4를 초과해서는 안 된다.
7.6 시료의 X선 형광 분석 결과를 다른 표준화되었거나 인증된 방법으로 얻은 동일 시료의 분석 결과와 선택적으로 비교하여 정확도를 검증할 때는 다음 조건을 만족해야 한다
여기서 는 다른 표준화되거나 인증된 방법에 의해 허용되는 동일 시료 분석 결과 간의 차이를 의미한다.
7.7 병행 측정 결과 간의 차이 또는 7.4–7.6에 따른 분석 결과 간의 차이가 허용값을 초과하면 분석을 반복한다.
반복 분석에서도 차이가 허용값을 초과하면 해당 분석 결과는 부정확한 것으로 간주하고 정상적인 분석 절차가 회복될 때까지 측정을 중지한다. 중지 후에는 원인 규명 및 시정이 이루어져야 한다.
7.8 동일 로트의 합금에서 채취한 여러 시료의 분석 결과는 로트의 비균질성, 시료채취 오차 등 을 고려하여 해석해야 한다.
8 안전 요구사항
8.1 스펙트럼 분석 과정에 사용되는 모든 전기설비 및 전기기기는 ГОСТ 12.2.007.0 및 전기설비 규정의 요구사항에 부합해야 한다.
전기설비 및 전기기기의 운전은 ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038, 소비자 전기설비의 기술적 운전 규정 및 소비자 전기설비 운전 시의 안전 규정(해당 에너지 감독 기관이 승인한 규정)에 따라 이루어져야 한다.
8.2 방사성 방출원과 작업할 때에는 [1], [2]에 따른 위생 규정 및 기준을 준수해야 한다.
8.3 화재 안전 요구사항은 ГОСТ 12.1.004에 따라야 한다.
9 조작자의 자격 요구사항
X선 형광 분광기에서 작업할 수 있는 자는 X선 분광 분석 실험실의 보조원(랩테크)으로서 4등급 이상의 자격을 가진 자에 한한다.
부록 A (권장) 분석 조건
부록 A
(권장)
표 A.1 — 여러 유형의 X선 형광 분광기에 대한 분석 조건
| 제어 항목 |
X선 형광 분광기 유형 | ||
| ARL 72000S |
XRF 8680 |
PW 1600/10 | |
| X선 튜브 유형, 양극 재질 |
OEG-75H3S, OEG-75, Rh |
OEG-76H, Rh |
PW 2582, Rh |
| 전압(튜브 운전 파라미터), kV |
45–50 |
45–50 |
45 |
| 전류(튜브 운전 파라미터), mA |
40 |
45–50 |
45 |
| 노출 시간, s |
30–40 |
30 |
30 |
표 A.2 — 스펙트럼 선의 파장(길이)
부록 B (참고). 참고문헌
부록 B
(참고)
| [1] | ОСП 72/87* |
방사성 물질 및 기타 방사선원 취급에 관한 기본 위생 규정, 소비에트 연방(ССР) 주무 위생관이 1987년 7월 26일에 승인한 N 4422–87 |
| _______________ * 해당 데이터베이스 제작자의 주: 현재 С. П. 2.6.1.799–99가 적용된다. | ||
| [2] | НРБ 76/87* |
방사선 안전 규정(Нормы радиоактивной безопасности), 소비에트 연방 주무 위생관이 1987년 5월 26일에 승인한 N 4392–87 |
_______________
* 데이터베이스 제작자의 주: 현재 НРБ-99가 적용된다.
