ГОСТ 13348-74

ГОСТ 13348–74 납-안티몬 합금. 분광 분석 방법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 13348−74

그룹 B59

국가간 표준

납-안티몬 합금

분광 분석 방법

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

시행일 1975−01−01

정보

1. 소련 비철금속 공업부에서 개발 및 제출

2. 1974년 5월 24일 제1299호 소련 국가표준위원회 결정에 의해 승인 및 시행

수정 N 3은 국가간 표준·계량·인증 위원회에서 채택(회의록 N 8, 1995.10.12)

수정 채택에 찬성한 국가:

3. 대체: ГОСТ 13348–67

4. 참조 규격 및 기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 의사록 N 4−93에 의해 철회됨 (ИУС 4−94)

6. 간행 (2003년 7월) — 수정 N 1, 2, 3 포함(1983년 8월, 1989년 6월, 2001년 2월 승인) (ИУС 12−83, 10−89, 5−2001)


본 표준은 납-안티몬 합금에 적용되며 구리, 안티몬, 비스무트, 은, 비소, 주석, 텔루르 및 아연의 분광 분석 방법을 규정한다.

분광 분석 방법은 스파크(방전)에 의한 스펙트럼의 여기와 방출 스펙트럼선의 사진기록 또는 광전(포토일렉트릭) 기록에 기초한다.

(수정된 판, 수정 N 1, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 시료는 ГОСТ 1292에 따라 채취하고 분광 분석용으로는 직경 7−10 mm, 길이 50−100 mm의 원형 단면 주조 봉 또는 직경 20−40 mm, 높이 10−50 mm의 원통 형태로 제공해야 한다.

표준 시료와 분석에 제출된 시료는 구조, 형상 및 치수가 적합해야 하며, 분석 대상 표면은 동일한 방법으로 처리되어야 한다.

(수정된 판, 수정 N 3).

1.2. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086을 따른다.

(수정된 판, 수정 N 2).

1.3. 분광 분석 방법은 주요 성분 및 불순물을 질량분율(%)로 다음 범위에서 결정할 수 있다:

안티몬 — 0.1~8;

구리 — 0.001~0.3;

비스무트 — 0.01~0.08;

은 — 0.001~0.03;

비소 — 0.002~0.4;

주석 — 0.002~0.5;

텔루르 — 0.004~0.06;

아연 — 0.0009~0.1.

(수정된 판, 수정 N 1, 2, 3).

1а. 안전 요구사항

1.1а. 분석을 수행할 때는 ГОСТ 1293.0* 및 정해진 절차에 따라 승인된 규범적·기술 문서의 안전 요구사항을 준수해야 한다.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 1293.0−2006이 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

(추가 수록, 수정 N 1).

1.1a.1. 납-안티몬 합금 분광 분석에 사용되는 모든 기기는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030에 따른 접지장치를 갖추어야 하며, Главгосэнергонадзор(국가전력감독청)이 승인한 전기설비 규정의 요구사항에 따라 접지되어야 한다.

1.1а.2. 작업 구역의 공기 중으로 분출되는, 스펙트럼 여기원에서 발생하여 작업자에게 유해하며 허용최대농도를 초과하는 양의 유해물질의 유입을 방지하고 전자기 방사로부터 보호하며 자외선 화상을 방지하기 위하여 각 스펙트럼 여기원은 ГОСТ 12.4.021에 따른 내장 배기 흡입구와 보호 스크린이 장착된 장치 내부에 배치되어야 한다.

1.1а.3. 흑연 전극의 연마에 사용되는 기계는 작업 구역의 공기 중으로 탄소 함유 분진이 허용최대농도를 초과하는 양으로 유입되는 것을 방지하기 위하여 내장 배기 흡입구를 갖추어야 한다.

1.1а.4. 시료의 분석 전 처리(용해, 증발, 시료채취(나비스), 분쇄, 흑연 전극의 충진)는 내장 배기 흡입구가 장착된 박스 내에서 수행되어야 한다.

1.1а.5. 작업장 소음의 허용 수준은 ГОСТ 12.1.003에 따라야 한다.

실험실 실내 작업장의 소음 수준 관측은 ГОСТ 12.1.050에 따라 수행해야 한다.

1.1а.6. 분광 분석 실험실은 정해진 절차에 따라 승인된 분광 분석 실험실 및 분광 분석소의 설비 및 유지관리 규정 요구사항을 충족해야 한다.

1.1a.1−1.1a.6. (추가로 도입, 변경 N 2).

2. 장비, 재료 및 시약

광학(사진) 기록(스펙트로그라프 유형 ИСП-30 및 ДФС-8) 또는 광전(광전계류계 형태의 퀀텀미터 유형 МФС-8) 기록을 이용한 방출 분광 분석용 장비 세트로, 필요 민감도를 확보하여 단일 노출로 210~350 nm 범위의 스펙트럼을 얻을 수 있는 것.

제너레이터(스파크) 유형 ИГ-3, ИВС-23 등으로, 0.01~0.02 мкФ의 정전용량을 얻을 수 있고, 인덕턴스 0.15 또는 0.55 мгН(한 반주기당 1~2 цуг), 전류 1.4~3 A를 허용하는 것.

스펙트럼선의 흑화도(광밀도)를 측정하기 위한 임의 형식의 마이크로포토미터.

교정 그래프 작성을 위한 표준시료, ГОСТ 8.315에 따라 제조·인증된 것.

최고 500 °C까지 온도조절기가 있는 도가니 가마.

흑연 또는 흑연-세라믹 도가니.

봉 주조용 몰드.

봉 연마용 줄.

전극용 흑연봉 S-3 규격, 밑면이 지름 3.5−2 mm의 평면을 가진 절단 원뿔형으로 연마된 것.

감광성 스펙트로그래픽 플레이트 유형 ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ(ТУ 6−43−1475) 또는 요구되는 감도를 제공하는 기타 유형의 플레이트.

메톨-하이드로퀴논 현상액(메톨-하이드로퀴논 현상제) 다음 조성:

참고. 다른 조성의 현상액 및 정착액 사용을 허용한다. 모든 유형의 감광 플레이트 현상 시간은 18−20 °C에서 (7±1) 분이다.

현상액 및 정착액 제조를 위한 시료채취 시에는 분석용 저울과 기술용 저울을 사용하며, 저울의 질량 오차는 각각 0.0002 g 및 0.01 g을 초과하지 않아야 한다.

측정학적 특성이 본 표준에 명시된 것에 못지않은 경우에는 기타 기기, 재료 및 시약의 사용을 허용한다.

기기는 ГОСТ 8.326*의 요구사항에 따라 인증되어야 한다.
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ПР 50.2.009−94가 적용된다.

(개정 편집, 변경 N 1, 2, 3).

3. 분석 실시

3.1. 0.3% 초과의 안티모니 및 주석의 결정, 및 p. 1.3에 명시된 한계 내에서 구리, 비스무트 및 은의 결정.

스펙트럼 여기원으로는 제너레이터 유형 ИГ-3로부터 얻은 스파크 방전을 사용한다. 제너레이터는 복합 회로로 접속되어 '부드러운' 운전 모드로 동작한다: 정전용량 0.01 мкФ, 인덕턴스 0.15 또는 0.55 мгН(한 반주기당 1~2 цуг), 전류 1.4−1.6 A, 보조 스파크 간격 2.8 mm, 분석 스파크 간격 2.5 mm. 스펙트럼은 ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ 유형의 플레이트에 촬영한다.

스펙트로그래프의 슬릿에는 3단 감쇠기를 설치한다. 슬릿 폭 0.020 mm. 중간 다이아프램은 원형 또는 5 mm. 노출 시간은 감광 플레이트의 감도에 따라 20−40 s. 하부 전극은 평면으로 연마된 봉 형태의 분석 시료가 되며, 상부 전극은 평면을 가진 절단 원뿔형으로 연마된 흑연 봉이다.

다음 선 쌍을 광도계로 측정한다:

Sb 323.2 또는 326.7 또는 302.9 nm — Pb 322.0 또는 311.8 nm,

Cu 324.7 nm — Pb 322.0 또는 311.8 nm,

3.2. 비소, 텔루르, 안티모니(0.1−0.3%), 주석(0.3% 미만) 및 아연의 결정.

스펙트럼 여기 광원으로는 ИГ-3형 발생기의 스파크 방전을 사용한다. 발생기는 복잡한 회로로 연결되며 «강한» 모드로 작동한다: 정전용량 — 0.02 мкФ, 인덕턴스 0.15 mГн, 전류 2.8−3 A, 발화 간극(задающий промежуток) 2.8 мм, 분석 간극 2.5 мм, 슬릿 폭 0.020 мм. 중간 조리개는 원형이다. 노출 시간은 사전 예비 방전 없이 60 s이다. 하전극은 평면으로 갈린 봉형의 시료이다. 상전극은 절단된 원추형으로 깎은 탄소 봉이다.

다음의 선(라인) 쌍을 광도계로 측정한다:

As 234.9 нм — Pb 233.2 또는 223.7 нм,

Te 238.5 нм — Pb 233.2 또는 223.7 нм, Pb 238.8 нм 또는 장파장 쪽에서 마이크로미터 나사 6눈금 떨어진 위치의 배경(фон),

Sb 231.1 нм — Pb 233.2 или 223.7 нм,

또는 Sb 326.7 нм — Pb 322.0 или 311.8 нм,

Sn 235.4 нм — Pb 233.2 или 223.7 нм,

Zn 334.5 нм — Pb 322.0 нм.

사진전기식으로 스펙트럼을 기록하는 장비(МФС-8 등)를 사용하는 경우에는 필요한 감도와 분석 정확도를 얻기 위해 여기 및 기록 조건을 최적으로 조정한다. 대전극(대조전극)으로는 장비 제조사가 권장하는 전극을 사용하거나 지름 1.0 mm의 평판을 가진 절단된 원추형으로 깎은 탄소 봉을 사용한다. 분석선 및 비교선은 항목 3.1 및 3.2에 기재된 것과 같거나, 실험적으로 필요한 감도를 제공하고 간섭선의 겹침이 없는 다른 선을 선택할 수 있다.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4. 결과 처리

4.1. 분석 시료와 표준시료의 스펙트럼은 동일한 판(플레이트)에 각각 여섯 번과 세 번 촬영한다. 분석선의 암화(почернение) () 및 비교선의 암화()는 마이크로포토미터로 측정한다. 교정곡선은 좌표 에 그리며, 여기서 — 세 번 측정한 값의 평균 , — 표준시료에서의 측정 원소의 공인된 질량분율(%)을 뜻한다. 얻어진 값들을 교정곡선에서 사용하여 분석시료의 불순물 질량분율을 결정한다. 분석의 최종 결과는 동일한 사진판에서 얻은 두 개의 병행 측정의 산술평균으로 하고, 각 병행 측정은 3개의 스펙트로그램으로 구성된다. 신뢰도 0.95에서 병행 측정 결과 간의 차이는 다음 식으로 계산된 허용되는 절대 차이를 초과해서는 안 된다

или ,

여기서 — 병행 측정 결과의 상대 표준편차(상대 평균제곱근 편차);

— 병행 측정치의 산술평균;

— 정규 모집단의 표본 범위의 임계값으로서 신뢰도 0.95일 때 2.77, 표본수 2일 때 2이다.

동일 시료에 대한 두 결과간의 차이는 신뢰도 0.95에서 다음 식으로 계산된 허용되는 절대 차이를 초과해서는 안 된다

,

여기서 — 두 분석 결과의 산술평균이다.

사진전기식 스펙트럼 기록 장비를 사용할 때 교정곡선은 좌표 에 그리며, 여기서 — 표준시료에서의 공인된 원소 질량분율; — 대상 원소 및 비교 원소 선의 강도의 로그에 비례하는 출력 측정기기의 판독값이다.

출력 판독값이 선의 상대 강도에 비례하는 퀀톰미터(квантометр)의 경우 교정곡선은 좌표 에 그린다.

분석 결과는 각각 3회의 측정으로 구성되는 두 병행 측정의 산술평균으로 한다.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. 분석 결과의 정확성 관리는 표준시료를 사용하거나 ГОСТ 1293.1 — ГОСТ 1293.5, ГОСТ 1293.10 — ГОСТ 1293.12에 따른 독립된 방법으로 얻은 데이터와의 대조를 통해 수행한다.

표준시료에 의한 정확성 관리에서는, 표준시료(SO)에서 재현된 측정 성분 함량이 SO의 증명서에 기재된 공인 값과 0.71를 초과하지 않으면 분석 결과를 올바른 것으로 본다.

독립된 방법에 의한 정확성 확인 시에는, 두 병행 측정에 대해 스펙트럼법 결과와 대조법 결과의 차이가 다음 부등식을 만족하면 분석 결과를 올바른 것으로 본다:

,

여기서 및 — 각각 대조법과 분광법으로 결정된 성분의 질량분율(%);

및 — 각각 대조법과 분광법의 병행 측정에 대한 허용되는 결과 편차(%)이다.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).