ГОСТ 20580.5-80

ГОСТ 20580.5−80 (ST SEV 910−78) 납. 비소 측정 방법 (개정사항 포함 N 1, 2)

ГОСТ 20580.5−80*
(ST SEV 910−78)

분류 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

납

비소 측정 방법

Lead. Method for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709**
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** 수정된 편집, 수정 N 2.

시행 일자 1980−12−01

소비에트 사회주의 공화국 연방의 국가 표준 위원회의 결의에 따라 1980년 4월 29일 N 1976 문서에 의해 1980년 12월 1일부터 시행됩니다.

1983년에 검토되었습니다. 표준기간 연장 결의 1983년 12월 20일 N 6396 문서에 따라 1991년 12월 1일까지 연장됩니다**.

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** 1995년 표준화, 측정 및 인증에 관한 옛 소련 국가 이사회 프로토콜 N 7-95 (1995년 IUS N 11) 의거로 시한의 제한이 철회되었습니다. —  데이터베이스 제작자의 주석.

ГОСТ 20580.5−75 대체

* 개정판, 1984년 12월, 및 1983년 12월에 승인된 수정 사항 N 1 포합 (IUS 4−84).

수정 사항 N 2 추가, 1990년 7월 17일 소비에트 사회주의 공화국 표준위원회의 결의에 따라 N 2203 문서에 의해 1991년 1월 1일부터 시행됩니다.

1990년의 IUS N 11 항목에 따라 데이터베이스 제작자가 수행한 텍스트의 수정 사항 N 2 추가.

본 표준은 납(99.992−99.5%)에서 비소의 0.0002-0.1%를 측정하기 위한 광도계적 방법을 규정합니다.

이는 5가 비소와 몰리브덴산의 음이온과의 상호작용을 통해 형성된 비소-몰리브덴산을 부틸 알콜과 에테르 혼합물을 사용하여 추출하는 방법을 기반으로 합니다. 비소-몰리브덴산은 유기 용매 안에서 주석(II) 염화물에 의해 몰리브덴 청색으로 환원되며, 610-700 nm 파장대에서 측정됩니다. 비소-몰리브덴산의 완전한 추출을 위해 용액 내 염산 농도는 0.6−1.2 몰/리터가 되어야 합니다.

이 표준은 ST SEV 910−78과 완전히 일치합니다.

(수정된 편집, 수정 N 1).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항 — ГОСТ 20580.0−80에 따릅니다.

(수정된 편집, 수정 N 2).

1.2. (제외, 수정 N 2).

2. 장비, 시약 및 용액

가시광선 스펙트럼에서 측정할 수 있는 모든 유형의 분광 광도계 또는 포토일렉트로 칼로리미터.

질산 — ГОСТ 4461–77 및 1:2 용액.

염산 — ГОСТ 3118–77 및 (HCl)=1.5 몰/리터 및 (HCl)=1 몰/리터 용액.

암모니아 — ГОСТ 3760–79.

나트륨 몰리브덴산염 — ГОСТ 10931–74, 15g/리터 농도의 용액.

제2부틸 알콜 — TU 6−09−4620−78.

에틸 에테르.

추출 혼합물: 제2부틸 알콜과 에테르를 2:1 비율로 혼합.

주석(II) 염화물 — TU 6−09−5384−88, 2g/리터 농도의 용액, 1 몰/리터 염산 용액 내에서 신선하게 준비된 것.

메틸 오렌지 — TU 6−09−5171−84, 5g/리터 농도의 용액.

고체 브롬산칼륨 — ГОСТ 4457–74, (KBrO)=0.05 몰/리터 용액.

수산화 나트륨 — ГОСТ 4328–77, 20g/리터 농도의 용액.

비소(III) 산화물 — ГОСТ 1973–77.

표준 비소 용액.

용액 A: 비소(III) 산화물 0.132g을 NaOH 용액 20ml에 용해시킵니다. 이 용액을 부피가 1000ml인 비이커에 옮겨서 염산으로 산성화하고, 표지선까지 물로 희석한 후 혼합합니다.

용액 A 1 ml에는 0.1 mg의 비소가 포함되어 있습니다.

용액 B: 용액 A 5 ml에 염산 1 ml, 메틸 오렌지 용액 한 방울을 추가하고 60−70 °C로 가열한 후, 칼륨 브롬산 용액을 메틸 오렌지 색이 사라질 때까지 추가합니다. 이 용액을 부피가 100 ml인 비이커에 옮겨 상온까지 냉각한 후, 염산 농도가 1.5 몰/리터인 용액으로 표지선까지 희석하여 혼합합니다.

용액 B 1 ml에는 0.005 mg의 비소가 포함되어 있습니다.

(수정된 편집, 수정 N 1, 2).

3. 분석 수행

3.1. 기대되는 비소의 질량 비율에 따라 테이블 1에 나타난 질량의 샘플을 채취합니다.

테이블 1

테이블 1 (수정된 편집, 수정 N 2).


납 샘플을 20 또는 10 ml의 질산(1:2)으로 녹이고, 질소 산화물이 제거될 때까지 가열합니다. 생성된 용액을 수성 암모니아로 중성화하여, 잘 섞어도 사라지지 않는 수산화납 침전물을 얻은 다음, 질산을 한 방울씩 추가하여 침전물이 용해됩니다. 12 ml의 염산을 추가하고, 부피가 100 ml인 비커에 옮긴 후, 상온까지 냉각시키고 물로 표지선까지 희석하여 혼합합니다. 용액은 마른 필터를 통해 마른 컵으로 여과합니다.

분석을 위해 비소 2에서 15 μg이 포함된 용액의 알리콧 부분을 선택하고, 메틸 오렌지 용액 한 방울을 추가하고, 60−70 °C로 가열한 다음, 칼륨 브롬산 용액을 메틸 오렌지 색이 사라질 때까지 추가합니다. 용액을 냉각시키고, 부피가 100 ml인 분리 깔때기로 옮긴다. 용액의 부피가 20 ml보다 작으면, 1.5 몰/리터 염산 용액을 20 ml로 보충합니다. 10 ml의 나트륨 몰리브덴산 용액을 추가하고 샤킹한 후, 10 ml의 추출 혼합물과 20초 동안 교반합니다. 추출은 혼합물 10 ml로 반복합니다. 두 유기 추출물은 부피가 100 ml인 다른 분리 깔때기에 모아지고, 1 몰/리터 염산 용액 10 ml와 함께 반복적으로 세척하여 여분의 몰리브덴산 나트륨을 제거합니다. 세척한 유기 추출물에 주석(II) 염소 용액 10 ml를 추가하고 여러 번 혼합합니다. 하단의 수층은 버리고, 상단의 파란색으로 색이 변한 유기층을 부피가 25 ml인 비커에 담습니다. 분리깔때기를 추출 혼합물 2 ml로 세척하고, 세척액을 같은 비커에 수집합니다. 부피를 표지선까지 추출 혼합물로 희석하고 혼합합니다.

용액의 일부를 건조한 필터로 여과한 후, 염수 방울을 제거하고, 주석 염소 용액을 추가한 후 15분 안에, 650−670 nm 파장 대역에서 용액의 광학적 밀도를 측정합니다. 비교 용액은 추출 혼합물입니다. 동시에, 측정에 사용된 모든 시약과 용액으로 컨트롤 테스트를 동일한 조건에서 수행합니다. 분광화된 볼륨에서 비소의 양을 보정 그래프를 사용하여 결정합니다.

(수정된 편집, 수정 N 1, 2).

3.2. 보정 그래프를 그리기 위해, 7개의 분리 깔때기에 각각 1.5 몰/리터 염산 10 ml을 넣고, 그 중 6개에는 표준 용액 B를 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 및 3.0 ml를 추가합니다. 일곱 번째 깔때기는 컨트롤 테스트용으로 사용됩니다. 모든 깔때기에 염산 농도가 1.5 몰/리터인 용액으로 부피를 20 ml로 보충하고, 나트륨 몰리브덴산 용액 10 ml를 추가한 뒤, 3.1항에 명시된 절차를 따릅니다.

얻은 용액의 광학 밀도 값과 이에 상응하는 비소의 질량 비율을 사용하여 보정 그래프를 그립니다.

(수정된 편집, 수정 N 1, 2).

4. 결과 처리

4.1. 비소의 질량 비율를 백분율로 계산합니다

,

여기서  — 보정 그래프에서 결정된 비소의 질량(g);

 — 원래 용액의 부피(ml);

 — 납 샘플의 질량(g);

 — 용액의 알리콧 부피(ml).

4.2. 병행 측정 결과 및 분석 결과의 허용 오차는 테이블 2에 제시된 값을 초과해서는 안 됩니다.

테이블 2

(수정된 편집, 수정 N 2).