ГОСТ 23957.2-2003

ГОСТ 23957.2−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

ГОСТ 23957.2−2003

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата введения 2005−07−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец"

2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774

За принятие стандарта проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	Азстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдова-стандарт
Российская Федерация	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Узбекистан	Узстандарт
Украина	Госпотребстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2−2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23957.2−80

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0005% до 0,06%.

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на гидроксиде железа.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 860−75 Олово. Общие технические условия

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849−86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 23957.1−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Общие требования

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23957.1.

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением от 2·10^5 до 6·10^5 Па (от 2 до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Закись азота в баллонах по нормативному документу,

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по [1].

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 см^3.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 см^3.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм^3.

Олово по ГОСТ 860 марки не ниже О1.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849

염산 용액(농도 2 및 10 г/дм³); 1 g 및 5 g의 철을 각각 10 및 50 см³의 염산에 녹인 다음 몇 방울의 질산을 첨가하여 500 см³ 정량 플라스크로 옮겨 제조한다. 증류암모니아는 ГОСТ 3760에 따르고, 2:3 용액(증류암모니아 2부분과 물 3부분을 혼합)에 해당한다. 질산은 ГОСТ 4461에 따르고, 1:1 용액을 사용한다. 주석산(탄산수소나트륨 아님 — винная кислота)은 ГОСТ 5817에 따른다. 염산 20 г/дм³, 질산 180 г/дм³ 및 주석산 45 г/дм³를 함유하는 산 혼합물. 표준 농도의 용액들. 용액 A: 1.000 g의 금속 주석을 250 см³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 염산 50 см³를 가한 뒤 플라스크를 마개로 닫아 가열하지 않고 1일 동안 두어 주석을 완전히 용해시킨다. 얻어진 용액을 1000 см³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금을 맞춘 뒤 혼합한다. 용액 A 1 см³에는 주석 1 mg이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금을 맞춘 뒤 혼합한다. 용액 B 1 см³에는 주석 100 µg이 들어 있다. 비교용 용액(주석 농도 5, 10, 20, 40 및 60 µg/см³)은 용액 A와 B로부터 조제한다. 이를 위해 100 см³ 정량플라스크 5개에 각각 용액 B 5, 10, 20 см³ 및 용액 A 4 및 6 см³를 옮긴다. 각 플라스크에 철을 10 г/дм³ 함유하는 용액 10 см³와 염산 17 см³를 가하고 물로 눈금을 맞춘 뒤 혼합한다. 참고 — 본 규격에 명시된 계량학적 특성에 미달하지 않는 한도 내에서 다른 시약과 재료의 사용을 허용한다. 5 분석 수행 아연 시료는 스크래핑(줄톱·절삭부스러기) 형태로 분석에 들어온다. 주석 함량에 따라 취한 시료량을 400–500 см³ 용량의 비커에 넣고 질산 용액(표 1)에 녹인다. 표 1 (표의 열) - 주석의 질량분율, % - 시료 취량, g - 아연을 용해시키기 위한 질산 1:1의 부피, см³ - 철(III) 수산화물 위에 주석을 침전시키기 위해 필요한 암모니아 용액 부피, см³(좌: 증류암모니아 / 우: 암모니아 용액 2:3) (표의 행) - 0.0005 ~ 0.001 포함: 취량 10.000 g, 질산 110 см³, 증류암모니아 80 см³, 암모니아 용액 20 см³ - >0.001 ~ 0.01: 취량 5.000 g, 질산 50 см³, 증류암모니아 40 см³, 암모니아 용액 10 см³ - >0.01 ~ 0.03: 취량 2.000 g, 질산 25 см³, 증류암모니아 -, 암모니아 용액 50 см³ - >0.03 ~ 0.06: 취량 1.000 g, 질산 15 см³, 증류암모니아 -, 암모니아 용액 25 см³ 필요한 경우 용액을 가열하여 아연을 완전히 용해시킨다. 용액을 물로 120 см³로 희석하고, 철 2 г/дм³를 함유한 용액 5 см³를 가한 후 70–80 °C로 가열하고 표 1에 따른 양의 암모니아를 가하여 철(III) 수산화물의 침전이 일어나게 한다. 침전이 응집될 때까지 가열하고 15–20분 후에 여과한다(여과 중에 5–7 см³씩 부분적으로 가함). 침전이 일어난 비커와 필터 위의 침적물을 한 번 물로 세척한다. 깔때기와 필터를 15–20 см³ 용량의 실린더에 넣고 뜨거운 염산 용액으로 침전물을 용해한다(사전에 같은 염산 용액으로 침전이 일어난 비커를 씻어 옮긴다). 실린더 내 총 용액 부피는 10 см³를 초과해서는 안 된다. 납의 질량분율이 0.5%를 초과하는 경우에는 필터 위의 수산화물 침전물을 뜨거운 산 혼합물로 용해한다. 측정 조건은 사용 중인 기기 종류에 따라 선택하며, 삼슬릿(three-slot) 버너와 아세틸렌이 풍부한 불꽃(노란 불꽃의 혀가 보이며, 그 크기는 배경 변동에 의해 결정됨)을 사용한다. 배경 변동이 주석 흡수선의 흡수 측정을 방해할 때까지 아세틸렌 유량을 증가시킨다. 교정곡선법 또는 "한정용액(method of limiting solutions)"법을 사용하여 작업한다. "한정용액"법은 분석 용액 및 두 개의 비교용액에서 측정되는 분석 신호를 기록하는 것으로, 이들 비교용액 중 하나는 분석 용액보다 작은 신호를, 다른 하나는 큰 신호를 나타낸다. 컴퓨터가 포함된 원자흡광분광계를 사용할 경우 분석 신호의 처리 및 분석 결과 계산은 소프트웨어에 의해 자동으로 수행되며 조작자의 개입 없이 이루어진다. 참고 1. 주석의 검출 민감도와 본 규격에 명시된 계량학적 특성을 만족하는 경우 단슬릿(single-slot) 버너의 사용을 허용한다. 2. 계량학적 특성이 표 2에 제시된 것보다 나쁘지 않은 경우 산화질소-아세틸렌(N2O–C2H2) 불꽃을 사용할 수 있다. 6 결과 처리 6.1 주석의 질량분율 w, %는 다음 식으로 계산한다: w = (c · V · 0.001) / m · 100% (식의 의미: 아래 변수 설명 참조) 여기서 c — 분석 용액 중의 주석의 질량농도, µg/см³; V — 분석 용액의 부피, см³; m — 시료의 취량, mg; 0.001 — mg을 µg로 환산하는 계수(혹은 필요한 환산 계수). 분석 결과는 두 번의 병행시험에서 얻은 산술평균을 최종 결과로 한다. 6.2 두 병행시험 결과의 허용 편차(수렴성, %) 및 동일 시료에 대한 두 분석 결과의 허용 편차(재현성, %)와 분석 결과의 오차(정확도)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다(신뢰도 P = 0.95). 표 2 — 관리 규범 및 분석 결과의 오차(신뢰도 P = 0.95) (단위: %) (표 열) - 주석의 질량분율 - 두 병행시험의 허용 편차(수렴성) - 두 분석의 허용 편차(재현성) - 분석 결과의 오차 - 상대 표준편차(수렴성) - 상대 표준편차(재현성) (표 행 — 일부 예시) - 0.00050: 수렴성 0.00015, 재현성 0.00020, 오차 0.00014, 상대표준편차(수렴) 0.10, (재현) 0.13 - 0.0007: 수렴성 0.0001, 재현성 0.0002, 오차 0.0001, 상대표준편차(수렴) 0.06, (재현) 0.08 - 0.0010: 수렴성 0.0002, 재현성 0.0003, 오차 0.0002 - 0.0020: 수렴성 0.0003, 재현성 0.0004, 오차 0.0003 - 0.0040: 수렴성 0.0006, 재현성 0.0009, 오차 0.0006 - 0.007: 수렴성 0.001, 재현성 0.002, 오차 0.001 - 0.010: 수렴성 0.002, 재현성 0.003, 오차 0.002 - 0.020: 수렴성 0.003, 재현성 0.004, 오차 0.003 - 0.040: 수렴성 0.006, 재현성 0.009, 오차 0.006 - 0.060: 수렴성 0.010, 재현성 0.013, 오차 0.010 두 병행시험 결과의 허용 편차(수렴성, %) 및 동일 시료에 대한 두 분석의 허용 편차(재현성, %)의 중간값은 다음 식으로 계산한다: (중간값 계산식 — 문서의 식 (2), (3)을 사용) 여기서 S_r — 수렴성의 상대 표준편차(두 병행시험 결과); S_R — 재현성의 상대 표준편차(동일 시료에 대한 두 분석 결과); x̄ — 두 병행시험의 산술평균; ȳ — 두 분석 결과의 산술평균; 계수 2.77은 자유도 n = 2 및 신뢰도 P = 0.95에서의 값이다. 분석 결과 오차의 중간값, 두 병행시험 결과의 허용 편차 및 동일 시료에 대한 두 분석 결과의 허용 편차는 선형 보간법으로 결정할 수 있다.