ГОСТ 1293.14-83
ГОСТ 1293.14−83 납-안티모니 합금. 나트륨, 칼슘 및 마그네슘의 분광법에 의한 정량법 (변경사항 N 1, 2 포함)
ГОСТ 1293.14−83
그룹 В59
국가간 표준
납-안티모니 합금
나트륨, 칼슘 및 마그네슘의 분광법에 의한 정량법
안티모니 함유 납 합금.
나트륨, 칼슘 및 마그네슘의 분광법적 정량법
ОКСТУ 1709
시행일 1985−01−01
참고 정보
1. 소련 연방 비철금속부에서 개발·제출
개발자
V.P. 사브라예프, L.K. 라리나, N.F. 사치코바 (책임자), V.K. 이시포바
2. 1983.08.23 №3928 소련 국가표준위원회 결의로 승인·시행
3. 최초 제정
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 НТД 표기 |
항목, 하위항목, 목록, 부록 번호 |
| ГОСТ 1292–81 |
1.1, 3 |
| ГОСТ 1293.6−78 |
6.3 |
| ГОСТ 1293.8−78 |
6.3 |
| ГОСТ 1293.9−78 |
6.3 |
| ГОСТ 4233–77 |
3 |
| ГОСТ 4526–75 |
3 |
| ГОСТ 4530–76 |
3 |
| ГОСТ 6709–72 |
1.2 |
| ГОСТ 11125–84 |
3 |
| ГОСТ 13348–74 |
2, 3 |
| ГОСТ 14262–78 |
3 |
| ГОСТ 14919–83 |
3 |
| ГОСТ 23463–79 |
3 |
| ГОСТ 24231–80 |
1.1 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 회의록 №4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)
6. 재간행(1999년 10월) — 변경 N 1(1989년 6월 승인, ИУС 10−89) 포함
변경 N 2는 1995.10.12 회의록 №8에서 국가간 표준화·계량·인증위원회가 채택함. 개발국가: 카자흐스탄. 러시아 연방 Госстандарт의 2001.04.12 №173-ст 결의로 2002.01.01부로 러시아 연방 영토에서 시행됨.
변경 N 2는 ИУС №7, 2001년 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함.
본 표준은 납-안티모니 합금에서 나트륨, 칼슘 및 마그네슘을 질량분율 0.001%에서 0.04% 범위에서 결정하는 분광법을 규정한다.
이 방법은 납-안티모니 합금을 황산염으로 전환한 후 아크 모드에서 '세 기준(three standards)' 방법에 따라, 교정 곡선을 좌표 [이미지]에 따라 작성하여 불순물을 측정하는 데 기초한다.
(개정판, 변경 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 시료 채취 및 분석 준비 — ГОСТ 1292 및 ГОСТ 24231에 따름.
1.2. 분석 수행 및 용액 조제에는 추가로 석영 장비에서 증류한, 신선히 조제한 증류수(ГОСТ 6709)를 사용한다.
(개정판, 변경 N 1).
1.3. 합금의 정량 시료는 플루오르플라스틱(불소수지) 또는 석영 용기에서 용액으로 전환한다.
1.4. 분석의 적정성(정확성) 관리는 ГОСТ 25086–87에 따라 첨가법(method of additions)이나 동일 시료에 대해 본 방법으로 얻은 결과를 ГОСТ 1293.6−78, ГОСТ 1293.8−78, ГОСТ 1293.9−78 또는 다른 인증된 방법으로 얻은 원자흡수분석 결과와 비교하여 수행한다. 시약, 표준용액, 비교 시료의 교체, 장비 수리 및 분석 결과에 영향을 미치는 기타 변경이 있을 때마다 이 절차를 따른다.
첨가법을 사용할 경우, 분석은 첨가량의 발견치가 투입된 첨가량과 다음 이미지의 값 이내로 차이날 때 올바르게 수행된 것으로 본다
여기서 및
는 시료(이미지)와 첨가된 시료(이미지)에 대한 허용되는 분석결과 차이다.
독립적인 대조 방법으로 얻은 동일 시료의 분석 결과와 본 방법으로 얻은 결과를 비교하여 분석의 적정성을 점검할 때는, 두 분석 결과의 차이가 다음을 초과하지 않으면 분석을 올바르게 수행된 것으로 본다
여기서 와
— 검토되는(
) 및 검증(
) 분석방법에서 규정된, 두 분석 결과 간 허용 편차의 수치값이다.
(개정문, 수정 N 2).
2. 안전 요구사항
안전 요구사항 — ГОСТ 13348에 따름.
3. 기기, 재료 및 시약
중간 분산형 석영 분광기 IСП-30형 및 회절형 DФС-8형, 슬릿 조명에 3렌즈 시스템과 3단 감쇠기를 갖춘 장치.
필요한 감도와 계측학적 특성이 6.2항에 명시된 것보다 나쁘지 않을 경우에는 다른 형식의 분광기 사용을 허용한다.
아크 발생기 ПС-39형 또는 ИВС-28형.
직류 전원.
스펙트럼 선의 멱흑도를 측정할 수 있는 임의형 마이크로포토미터.
저울: 비틀림식(BT형) 정밀도 0.001 g 이내.
유기유리(아크릴) 또는 강제의 막자사발과 막자주걱.
전기 히터(플레이트) ГОСТ 14919에 따름.
용기: 불소플라스틱(테플론) 또는 석영(컵, 비커, 뚜껑).
질산(특급) — ГОСТ 11125 및 1:3 용액.
특급 정제 흑연 분말 — ГОСТ 23463.
특급 정제 탄소(흑연) 전극 또는 С-3, 직경 6 mm, 크레이터 크기 4×4 및 4×8 mm. 보조(대조) 전극은 원뿔 단면으로 연마하여 직경 1.5−2 mm의 평면을 형성한다.
스펙트로그래픽 감광판(필름) — “панхром”, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ형(ТУ 6−43−1475−88) 또는 측정 대상 원소에 대해 필요한 감도를 얻을 수 있는 다른 형식의 필름.
감광판 현상액 — ГОСТ 13348에 따름.
납-안티모니 합금 — ГОСТ 1292에 따른 등급 ССуА 또는 УС, 나트륨·칼슘·마그네슘의 질량분율 < 0.0005%.
염화나트륨 — ГОСТ 4233, 분석용(ч.д.а.), 100 °C에서 건조기에서 1시간 건조.
탄산칼슘 — ГОСТ 4530, 분석용(ч.д.а.), 100 °C에서 건조기에서 1시간 건조.
산화마그네슘 — ГОСТ 4526, 분석용(ч.д.а.), 무플로에서 600 °C로 1시간 소성(회화).
표준 용액.
용액 A: 염화나트륨 0.254 g을 물에 용해하여 정밀 100 см³ 플라스크에 정용한다.
1 см³ 용액 A는 1 mg의 나트륨을 함유한다.
용액 B: 탄산칼슘 0.250 g을 질산 100 см³에 용해하여 정밀 100 см³ 플라스크에 정용하고 물로 희석한다.
1 см³ 용액 B는 1 mg의 칼슘을 함유한다.
용액 C: 산화마그네슘 0.166 g을 질산 10 см³에 가열하여 용해한 다음 정밀 100 см³ 플라스크에 옮겨 물로 정용한다.
1 см³ 용액 C는 1 mg의 마그네슘을 함유한다.
황산(특급) — ГОСТ 14262.
무플로 전기로(온도조절기 포함), 최대 600 °C.
증류용 석영 장치.
(개정문, 수정 N 1, 2).
4. 분석 준비
4.1. 최초 비교표준 시료를 제조하기 위하여 약간의 양(약 12−15 g)의 납-안티모니 합금을 잘게 썰거나 박편 형태로 석영 또는 불소플라스틱 컵에 넣고 질산 용액을 부어 30초간 세척한다. 산 용액을 따라내고 합금을 증류수로 세척한다. 이렇게 준비한 합금에서 10 g을 취하여 석영 또는 불소플라스틱 컵에 넣고 가열하면서 70−80 см³의 질산 용액에 용해시킨다. 완전 용해 후 용액 A, B, C를 각각 4 см³씩 첨가하고 황산을 5−7 см³를 점적하여 납을 황산염으로 침전시킨다. 용액을 조심스럽게 증발시켜 침전물을 건조시키고, 무플로로 500 °C에서 1시간 동안 소성한다.
이렇게 얻은 비교표준(합금 기준으로 칼슘, 마그네슘, 나트륨 각각 0.04% 함유)은 막자사발에서 연마한다.
다음 비교표준들은 새로 제조한 기초 표준을 각각 2배 또는 2.5배로 희석하여 만든다.
비교표준(각 불순물별 0.04; 0.02; 0.01; 0.005; 0.002 및 0.001%)은 뷰얼(또는 다른 밀폐 용기)에 보관한다.
4.2. 기초 표준(기반)을 제조하기 위하여 30−50 g의 납-안티모니 합금을 세척하여 용해하고 황산염으로 침전·증발·소성하는 방법은 4.1항과 같다. 얻은 기반은 막자사발에서 연마하여 밀폐 용기에 보관한다.
4.3. 제조된 각 시료는 흑연 분말과 질량비 1:1로 혼합한다. 비교표준은 폴리에틸렌 밀폐용기에 보관한다.
4.1−4.3. (개정문, 수정 N 1).
5. 분석 수행
5.1. 시료로부터 1−2 g의 시료를 취하여 석영 또는 불소플라스틱 컵에 넣고 20−25 см³의 질산 용액을 부어 용해한 후 황산염으로 침전시키고 증발·소성하는 과정은 4.1항과 동일하다. 얻은 염을 막자사발에서 연마하고 흑연 분말과 1:1로 혼합하여 탄소 전극의 크레이터에 충진한다. 상부 및 하부 탄소 전극은 사전에 교류 아크(전류 10 A)에서 10초간 소성(예비 소성)한다.
동시에 보정(교정)을 위한 대조 실험을 수행하여 분석 결과에 대한 보정을 한다. 이를 위해 기반 제조에 사용된 납-안티모니 합금에서 1−2 g을 취해 염으로 전환한 후 분석 시료와 동시에 촬영한다.
각 시료로부터 결과를 얻기 위해 두 개의 분할 시료(나누어 취한 시료)를 취하고, 감광판에는 각 비교표준으로부터 3개의 스펙트럼을, 각 시료로부터는 6개의 스펙트럼(각 분할 시료당 3개)을 촬영한다.
5.2. 칼슘·나트륨·마그네슘의 측정에서 비교표준으로부터는 30 mg씩의 시료를 취하여, 칼슘·마그네슘 측정 시에는 크레이터 4×4 mm, 나트륨 측정 시에는 4×8 mm 크레이터에 넣고 직류 아크 전류 15 A에서 연소시킨다. 노출 시간은 칼슘·마그네슘의 경우 100 s, 나트륨의 경우 60 s이다. 전극 간 거리는 3 mm이다.
칼슘·마그네슘의 정량은 3렌즈 슬릿 조명 시스템을 갖춘 석영 분광기 IСП-30형에서 수행한다. 장비의 슬릿에는 3단 감쇠기를 설치한다. 슬릿 폭은 0.013 mm이다.
나트륨의 정량은 3렌즈 슬릿 조명 시스템을 갖춘 DФС-8 분광기에서 수행한다. 슬릿 폭은 0.01 mm이다.
스펙트럼은 마그네슘 측정시에는 ПФС-02형 감광판에, 칼슘 및 나트륨 측정시에는 “панхром”형 감광판에 촬영한다.
5.1, 5.2. (개정문, 수정 N 1, 2).
5.3. 교정곡선 작성에는 다음 파선 쌍을 사용한다(단위: nm):
마그네슘 279.5 — 납 311.8
칼슘 393.3 또는 396.8 — 배경(폰)
나트륨 588.9 — 납 500.5.
(개정문, 수정 N 1).
6. 결과 처리
6.1. 분석 시료와 비교표준의 스펙트럼은 동일한 감광판에 각각 6회, 3회 촬영한다. 분석선의 흑도(оптическая плотность)(
)의 흑도는 마이크로포토미터로 측정한다. 교정곡선은 이미지에 표시된 좌표(
— 세 값의 평균(이미지로 표시된 값),
— 비교표준에서 알려진 분석원소의 질량분율(%)이다.
얻은 값을 이용하여 교정곡선으로부터 분석시료의 불순물 질량분율을 결정한다. 칼슘의 경우에는 분석선(
)의 흑도를 측정한다. 칼슘의 교정곡선은 이미지에 표시된 좌표(
값으로부터 그래프에서 시료의 칼슘 질량분율을 결정한다.
6.2. 최종 분석 결과는 동일 감광판에서 얻은 각 시료의 세 스펙트로그램으로부터 얻은 두 병행(병렬) 측정의 산술평균으로 한다. 병행 측정 결과의 차이(재현성 지표가 아닌 반복성 지표)()는 신뢰수준 p = 0.95에서 다음 식으로부터 계산한 값을 초과해서는 안 된다:
여기서 — 병행 측정 결과의 상대 표준편차(상대 평균 제곱근 편차), 값은 나트륨 0.09; 칼슘 0.08; 마그네슘 0.06;
— 두 병행 측정의 산술평균;
또는
동일 시료에 대한 두 결과의 차이(재현성 지표)()는 신뢰수준 p = 0.95에서 다음 식으로 계산한 값을 초과해서는 안 된다:
여기서 — 동일 시료에 대한 두 결과의 상대 표준편차, 값은 나트륨 0.1; 칼슘 0.09; 마그네슘 0.06;
— 두 결과의 산술평균(%).
또는
6.1, 6.2. (개정문, 수정 N 2).
6.3. 품질 평가에 이견이 있는 경우 나트륨은 플레임-포토미터법(ГОСТ 1293.6)에 따라, 칼슘은 원자흡광법(ГОСТ 1293.8)에 따라, 마그네슘은 원자흡광법(ГОСТ 1293.9)에 따라 확인한다.
