ГОСТ 19251.1-79

ГОСТ 19251.1−79 (ИСО 714−75, ИСО 1055−75) 아연. 철(Fe) 측정법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 19251.1−79
(ИСО 714−75, ИСО 1055−75)

그룹 B59

소련 국가 표준

아연

철 측정법

Zinc.
Method of iron determination

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

참고 정보

1. 소련 비철금속부에서 제정·제출

작성자

В.И.Лысенко, Л. И. Максай, Р. Д. Коган, В. А. Колесникова, Н. А. Романенко, Р.А.Пестова

2. 소련 국가표준위원회 결의에 따라 공포·시행 (09.08.79 N 3077)

3. 수정 N 3는 국가간 표준화·계량·인증위원회에서 채택(의사록 N 7, 26.04.95)

채택에 찬성한 기관:

4. 본 표준은 ISO 714−75 및 ISO 1055−75 표준과 완전하게 일치함

5. 대체: ГОСТ 19251.1−73

6. 참조 규격·기술 문서

7. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 4−93에 의해 해제됨 (ИУС 4−94)

8. 재간행(1998년 2월) — 수정 N 1, 2, 3 포함(1984년 10월, 1989년 4월, 1996년 6월에 승인)(ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


본 표준은 철의 질량분율 0,001%에서 0,2% 범위에서의 광도법(포토메트릭)으로 철을 결정하는 방법을 규정한다.

본 표준은 ISO 714−75 및 ISO 1055−75 표준과 완전하게 일치한다.

(수정된 판, 수정 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 19251.0에 따름.

(수정된 판, 수정 N 1).

2. 철의 포토메트릭(분광광도법) 측정법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 암모니아성 환경에서 설포살리실산과 반응한 철 이온이 착물(complex)을 형성하여 황색을 띠며, 이 색을 413−425 nm 파장 영역에서 광도 측정하는 것에 근거한다.

방법의 감도는 100 см³ 용적에서 20 мкг이다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

가시광 영역 측정을 위한 모든 형식의 분광광도계 또는 광전컬러리미터.

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 희석 1:1 및 1:9.

염산 — ГОСТ 3118에 따름, 희석 1:1.

설포살리실산 — ГОСТ 4478에 따름, 200 g/dm³ 용액.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름, 희석 1:1 및 2:100.

과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름.

질산란탄 La(NO3)3·6H2O 용액, 1 mg/cm³: 0.3115 g의 염을 수 밀리리터(또는 20 cm³?)의 물에 몇 방울의 질산을 첨가하여 녹이고 이를 100 cm³ 용량의 정량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. (원문에 따른 제법 설명)

타르타르산 칼륨-나트륨(Калий-натрий виннокислый) — ГОСТ 5845에 따름, 20 g/dm³ 용액.

환원 처리한 철분말(등급 ПЖВ-1) — ГОСТ 9849.

산화철(III).

표준 철 용액.

용액 A: 0,1000 g의 철분말 또는 0,1300 g의 산화철(III)을 질산(1:1) 20 cm³에 용해시키고, 질소 산화물 제거될 때까지 가열한다. 식힌 후 1 dм³(1 L) 용량의 정량 플라스크로 옮기고 질산(1:9)으로 눈금까지 채운다.

1 cm³의 용액 A는 0,1 mg의 철을 포함한다.

시료를 염산으로 용해하여 표준용액을 만들 수도 있다.

용액 B: 용액 A의 50 cm³를 취하여 100 cm³ 용량의 정량 플라스크에 넣고 질산(1:9)으로 눈금까지 채운다.

1 cm³의 용액 B는 0,05 mg의 철을 포함한다.

용액 B는 사용하는 당일에 제조한다.

카드뮴(등급 Кд00) — ГОСТ 22860.

(수정된 판, 수정 N 2, 3).

2.3. 분석 절차

2.3.1. 구리의 질량분율이 0,05%까지인 경우: 2,5000 g의 아연 시료를 250 cm³ 원뿔 플라스크에 취하고 질산(1:1) 20 cm³로 용해시킨다. 30 cm³의 물을 가하고 질소 산화물 제거될 때까지 끓인다.

철의 질량분율에 따라 전체 용액 또는 표를 참고하여 물로 희석한 후 적당한 분량(전량 또는 일정 알리쿼트)을 취해 100 cm³ 용량의 정량 플라스크에 옮기고, 타르타르산 칼륨-나트륨 용액 5 cm³, 설포살리실산 용액 10 cm³를 가한다. 암모니아로 중화하여 황색을 얻고 암모니아수(희석 1:1)로 눈금까지 채워 혼합한다.

표 1

참고: 시료를 염산과 과산화수소로 용해하는 것이 허용된다.


용액의 광학 밀도는 적절한 큐벳에서 413−425 nm 파장 영역에서 측정한다.

광학 밀도 측정 시 비교용액은 대조실험용 용액을 사용한다.

철 함량은 검량곡선으로부터 결정한다.

2.3.2. 구리의 질량분율이 0,05%를 초과하는 경우: 2,5000 g의 아연 시료를 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 질산(1:1) 20 cm³로 용해시킨 후 질소 산화물 제거될 때까지 계속 가열한다. 용적을 물로 70 cm³로 맞추고 질산란탄 용액 2 cm³를 가한 뒤 60−70 °C로 가열하고 아연을 암모니아 착물로 전환시키기 위해 암모니아 12−13 cm³를 가한다.

30분 후에 수산화물 침전물을 중간밀도의 여과지로 걸러내고 따뜻한 희석 암모니아수(2:100 희석)로 여러 번 씻는다. 침전물을 여과지에서 플라스크로 뜨거운 물로 씻어 회수하고, 여과지에 남은 잔여물과 플라스크의 침전물을 10 cm³의 뜨거운 염산(1:1)으로 용해시킨다. 여과지를 여러 번 뜨거운 물로 씻는다. 용액을 2−3 cm³로 농축하고 식힌다.

철 질량분율에 따라 전체 용액 또는 표 1에 따라 희석한 알리쿼트를 취해 100 cm³ 용량의 정량 플라스크에 옮기고 타르타르산 칼륨-나트륨 용액 5 cm³를 가한 후 뒤의 절차는 항 2.3.1과 동일하게 수행한다.

항 2.3.1, 2.3.2 (수정판, 수정 N 2, 3).

2.3.2а. 구리의 영향 제거를 금속 카드뮴으로 환원하여 수행하는 것이 허용된다. 2,5000 g의 아연 시료를 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 염산(1:1) 25 cm³를 가한 다음 과산화수소 0,25 cm³를 첨가하고 과산화수소 과잉이 제거될 때까지 끓인다. 카드뮴 0,5 g을 첨가하고 자주 흔들어 주면서 3분간 조심스럽게 가열하여 구리를 완전히 환원시킨다.

식힌 후 조밀하지 않은 여과지로 여과하되, 용액과 세척수를 정량적으로 100 cm³ 용량의 정량 플라스크에 모은다. 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

알리쿼트를 취해 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 이후 절차는 항 2.3.1에 따른다.

(추가 항목, 수정 N 2).

2.3.3. 검량곡선 작성: 100 cm³ 용량의 정량 플라스크 7개 중 6개에 표준 용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 취한다(이는 25, 50, 100, 150, 200 및 250 мкг의 철에 해당). 각 플라스크에 타르타르산 칼륨-나트륨 용액 5 cm³와 설포살리실산 용액 10 cm³를 가하고 이후 절차는 항 2.3.1과 같다.

용액의 광학 밀도는 적절한 큐벳에서 413−425 nm 파장 영역에서 측정한다.

광학 밀도 측정 시 비교용액은 대조실험용 용액이다.

측정된 광학 밀도 값과 대응하는 철의 질량분율로부터 검량곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 철의 질량분율 (W), %는 다음 식으로 계산한다:

(원문에 제시된 식)

여기서 m — 검량곡선으로부터 얻은 용액 중의 철 질량, мкг;

m0 — 채취한 용액 부분에 포함된 시료의 질량, g.

2.4.2. 신뢰도 0.95에서 두 병행측정 결과 간의 절대 차이(재현성 지표) 및 두 분석 결과 간의 절대 차이(재현성 지표)는 표 2에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

표 2

(수정된 판, 수정 N 2).

제 3장. (삭제, 수정 N 3).