ГОСТ 8857-77

ГОСТ 8857–77 납. 분광 분석 방법 (변경 사항 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 8857–77

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

납

분광 분석 방법

Lead. Method of spectral analysis

OKCTU 1709

도입일 1978-01-01

정보 데이터

1. 소련 비철 금속 산업부에 의해 만들어지고 도입됨

개발자들

L.S. Getzkin, L.A. Kopylova

2. 소련 국가 표준위원회의 결의에 의해 승인 및 시행 1977.01.11 N 60

3. 이전 버전 ГОСТ 8857–66 대체

4. 참조 규범 기술 문서

5. 사용 기한 제한이 1992년 4월 8일 국가 표준 위원회의 결의에 의해 해제됨 N 376

6. 재발행 (1996년 10월) 변경 사항 N 1, 2, 3와 함께 1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 4월에 승인됨 (ИУС 5–83, 9–87, 7–92)


본 표준은 ГОСТ 3778*에 따라 인증된 CO, C1C, C1, C2C, C2, C3 등급의 납에 적용되며, 은, 구리, 비스무트, 안티몬, 비소, 주석, 아연, 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 크롬, 철의 불순물 함량을 결정하는 분광학적 방법을 규정합니다.
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 3778–98이 적용됩니다. 여기와 이후 텍스트도 마찬가지입니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석입니다.

이 방법은 샘플 및 표준 시료의 방출 스펙트럼을 자극하고 사진으로 기록한 후, 교정 그래프를 통해 불순물의 함량을 결정하는 데 기반을 둡니다. 은, 비스무트, 구리의 함량을 결정할 때는 스파크 자극을 사용하고, 비소, 안티몬, 주석, 아연, 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 크롬, 철의 함량을 결정할 때는 석탄 전극의 분화구에서 샘플을 증발시켜 아크 자극을 사용합니다.

분광학적 방법은 납에서 다음과 같은 불순물 함량을 결정할 수 있습니다. %:

비스무트 – 0.002에서 0.07까지;

구리 – 0.0004에서 0.0025까지;

은 – 0.0002에서 0.0025까지;

나트륨, 칼슘 및 마그네슘 – 0.0002에서 0.03까지;

안티몬, 비소 및 주석 – 0.0004에서 0.0075까지;

아연 – 0.0007에서 0.007까지;

크롬 – 0.00005에서 0.0005까지;

철 – 0.0005에서 0.006까지;

(수정된 에디션, 변경사항 N 2, 3).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석은 ГОСТ 3778에 따라 수집하고 준비한 샘플에 대해 실시합니다. 다음 사항을 추가합니다: 수집한 스크랩은 350-400 °C로 미리 가열된 도가니에서 재용해하고, 6-10 mm 직경, 50-100 mm 길이의 원통형 전극 형태로 주형에 붓습니다.

1.2. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086에 따릅니다.

(추가 삽입됨, 변경사항 N 2).

1a. 안전 요구 사항

1a.1. 납 분석 시, 실험실에서의 모든 작업은 전기 설치 규정에 따라 승인된 기기와 전기 설비로 진행되어야 합니다.

분석을 위해 도착한 납 샘플은 환기 장치가 있는 캐비닛 또는 박스에 밀폐된 종이 봉투에 보관해야 합니다.

1a.2. 분광 분석 과정에서 전기 기기 및 설비의 사용 및 운영 시, 소비자 전기 설비의 기술적 운영 규칙 및 안전 규칙을 준수해야 하며, ГОСТ 12.3.019의 요구 사항도 준수해야 합니다.

1a.2.1. 모든 기기는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 21130에 따라 접지 장치가 설치되어야 합니다. 접지는 ГОСТ 12.1.018 및 전기설비 설치 규정에 따라 실시되어야 합니다.

1a.2.2. 납을 분석할 때는 질산 및 황산, 탄소 전극을 사용하며, 그 제조 과정에서 탄소 함유 먼지가 발생합니다. 납, 질산 및 황산, 탄소 전극 작업 시에는 이들의 제조 및 사용에 대한 안전 요구사항을 준수해야 하며, 이는 정해진 절차에 따라 승인된 규정 기술 문서에 명시되어 있습니다.

(수정된 버전, 수정 N 2).

1a.2.3. 분석 수행 시 화학 실험실에서의 기본 안전 규칙을 준수해야 합니다.*
________________
* 러시아 연방 내에서는 문서가 유효하지 않습니다. PND F 12.13.1-03이 유효합니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

1a.2.4. 분석을 위한 샘플 준비는 GOST 12.4.021.에 따라 국소 배기 환기가 갖춰진 부스에서 진행되어야 합니다.

1a.3. GOST 12.1.005에 따른 최대 허용 농도를 초과하는 납, 오존, 탄소 및 질소 산화물의 작업 공간 내 공기로의 진입을 방지하고, 전자기 방사선과 자외선에 의한 화상을 방지하기 위해 각 광원은 GOST 12.1.019에 따라 국소 배기 환기 및 보호 스크린이 장착된 장치에 넣어야 합니다.

(수정된 버전, 수정 N 2).

1a.3.1. 탄소 전극 연마에 사용되는 기계는 탄소 함유 먼지가 최대 허용 농도를 초과하여 공기 중에 유입되는 것을 방지하기 위해 내장된 배기 환기 먼지 집진기를 갖춰야 합니다.

1a.4. 작업 공간 내 공기의 유해 물질 함량에 대한 관리는 GOST 12.1.007 및 GOST 12.1.005에 따라 이루어져야 합니다.

작업 공간 내 공기 샘플의 유해 물질 함량에 대한 분석은 구 소비에트 사회주의 공화국의 보건부에 의해 승인된 작업 공간 내 공기 중 유해 물질 결정 방법에 대한 방법론에 따라 수행됩니다.

1a.5. 분석 후 남은 납 샘플은 제조자(주문자)에게 반환해야 합니다. 환경 보호를 위해 분석 수행에서 발생하는 유해 물질의 처리, 무해화 및 폐기는 정해진 절차에 따라 승인되고 구 소비에트 사회주의 공화국의 보건부 위생 역학 서비스와 협의된 규정 기술 문서에 따라 진행되어야 합니다.

1a.6. 스펙트럼 분석 실험실의 설비 및 조명은 СН-245-71 및 СНиП II-4-79에 부합해야 합니다.

1a.6.1. 스펙트럼 분석 실험실은 GOST 12.4.021.에 따라 일반 환기 및 배기 시스템을 갖춰야 합니다.

1a.6.2. 화재 안전을 보장하기 위해 GOST 12.1.004의 요구사항을 실행해야 합니다. 실험실은 GOST 12.4.009에 따라 소화기 및 화재 장비를 갖춰야 합니다.

1a.6.3. 납 분석 시 스펙트럼 분석 실험실은 СНиП 2.09.04-87 (그룹 IIIa의 생산 프로세스)에 따라 특별한 주거 공간 및 장치를 제공해야 합니다.

1a.7. 모든 분석 작업은 컬러 야금 산업 현장 노후화된 장비와 보호 장치의 무료 배포 기본 규정에 따라, 건조하고 손상 없는 작업복을 착용하고 보호 장비(고무 장갑, 호흡기, 보호 안경)를 사용하여 수행해야 합니다. 작업복은 개인 의복과 분리하여 캐비닛에 보관하여 매주 세탁에 맡겨야 합니다. 작업복을 밖으로 가지고 나가는 행위 및 작업 공간 밖에서 착용하는 것은 허용되지 않습니다.

1a.7.1. 손이나 기타 오염된 신체 부위에 묻은 납을 제거할 때는 1%의 아세트산 용액으로 씻기 전에 제거해야 합니다.

1a.7.2. 스펙트럼 실험실에서 근무하는 근로자는 유해한 환경에서 일하는 작업자 및 직원에게 무료로 제공되는 우유 또는 동등한 제품에 대한 규칙에 따라 건강 유지 및 치료 예방 식량을 제공받아야 합니다.

1a.7.3. 스펙트럼 실험실에서 근무하려면 소비자 전기 설치물 작동 중 안전 기술 규칙에 따르며, 주 에너지 감독국에 의해 승인된 장비 및 분석 방법에 대한 기본 작업 방법을 익힌 자들만 허용되어야 합니다.

1a.7.4. 신규 입사자 및 근무 중인 근로자 모두 GOST 12.0.004에 따라 구 소비에트 사회주의 공화국의 보건부 지시에 따라 예비 및 정기 건강 검진을 받아야 합니다. 유해 물질 활용 방법 및 보호 장비 사용 규칙에 관한 예비 교육; 안전 기술 관련 지침을 공식적으로 절차대로 이행해야 합니다.

분.1a. (추가 삽입, 수정 N 1).

2. 장비, 재료 및 시약

중간 분산형의 모든 유형의 석영 스펙트로그래프, DFS-8 유형의 회절형, 슬릿 조명 삼중 렌즈 시스템 및 삼단 감쇠기가 장착된 교차 분산형 STE-1 유형의 회절 스펙트로그래프.

250-300V 및 30-50A의 직류 및 교류 전원 공급기. 고주파 방전으로 직류 아크 점화를 위한 아크 발생기.

IG-3 유형의 스파크 발생기.

어떤 종류의 미세광도계든지 분석 라인의 암흑도를 측정할 수 있습니다.

납 칩을 융합하기 위한 용광로.

샤모트 크루서블, 흑연 크루서블 또는 흑연-샤모트 크루서블.

직경 6-10mm, 길이 50-100mm의 실린더 형태 전극 주조용 금형.

금속 전극 연마용 줄. 크레이터 크기 3x3mm, 벽 두께 0.8-0.9mm인 S-3 등급의 흑연 전극 및 특수 순도 흑연 전극 크레이터 크기 4x4mm(크롬 측정 시) 및 3x3mm(철 측정 시), 10-15초 동안 10A의 교류 또는 직류 아크에서 미리 소성된.

흑연 보조 전극은 1.5-2.0mm 직경의 평평한 재단된 원뿔로 연마합니다.

1, 2, УФШ-3 유형의 분광판; "팬크롬", PFS-02, PFS-03.

철가루 PJV-1 등급 GOST 9849에 따라 복구됨.

어떤 유형의 적외선 램프든 PNO-250-2형 자동 변압기와 함께 증발용으로 사용 가능합니다.

전기 히터 GOST 14919.

1000°C까지 조절 가능한 온도 컨트롤러를 갖춘 머플로.

흑연 전극 연마기.

0.001g 이하의 오차로 측정 가능한 비틀림 저울.

2급 정밀도 실험실 저울 GOST 24104에 따라*.
______________
* 러시아 연방에서는 GOST 24104–2001을 적용합니다. — 데이터베이스 제조자의 참고.

특수 순도의 분말 흑연 GOST 23463에 따라.

특수 순도의 질산 GOST 11125, 1:2 용액.

특수 순도의 황산 GOST 14262, 1:1 용액.

크롬산 암모늄 GOST 3774에 따라.

증류수 GOST 6709에 따라 및 시약 분류가 적어도 채다.아(ЧДА.) 이상이어야 합니다.

메톨하이드로퀴논 현상약은 두 가지 용액으로 구성되며, 현상 전에 1:2 비율로 혼합합니다.

국가 표준 샘플 N 1591-79-1594-79; 1595-79-1598-79; 1599-79-1602-79. 유사한 조성의 비교 샘플을 사용하여 보정 그래프를 작성하는 것이 허락됩니다.

크롬 측정을 위한 비교 샘플.

S00 등급 납 GOST 22861에서 제작된 납 황산염을 기초로 하여 준비됩니다: 30-40 g 납을 120-150 cm의 질산 용액에 녹입니다. 백색 침전이 생기면 물을 추가하여 완전히 녹입니다. 납 황산염은 150-180 cm의 황산 용액을 서서히 첨가하여 침전시킵니다. 침전 위의 용액은 버립니다. 침전은 질산 용액 1-2 cm로 산성화한 100-130 cm의 물로 두 번 세척한 다음,~550°C의 온도에서 30분 동안 머플로에서 건조 및 굽습니다. 납 황산염은 폴리에틸렌 용기에 보관합니다.

납 기준 14.637 g에 0.01% 크롬을 함유하는 기본 샘플은 1 cm의 크롬 용액을 추가하여 준비됩니다. 이 용액은 1 mg 크롬을 1 cm에 함유, 98.1 mg 크롬산암모늄을 물에 녹여 만듭니다. 용액은 50 cm의 비커에 옮기고, 1 cm의 질산 용액을 넣고 물로 기준선까지 채웁니다.
작업 비교 샘플은 기본 샘플을 10배 희석하고 각각 새로 준비된 샘플을 2-2.5배 희석하여 얻습니다. 비교 샘플에서의 권장 크롬 함량 비율은 다음과 같습니다: 1∙10⁻²; 5∙10⁻³; 2.5∙10⁻³; 1∙10⁻³; 5∙10⁻⁴%. 각 회사에서 명시된 방법에 따라 준비된 비교 샘플은 SOP로 인증되어야 합니다. 비교 샘플: 비교 샘플 준비를 위한 기본 재료는 ГОСТ 22861에 따라 C00 등급의 순납입니다. 불순물 및 합금은 금속 형태로 첨가됩니다. 합금과 비교 샘플은 500-600°C의 온도에서 도가니에 녹입니다. 각각 새로 융합된 샘플의 특징적인 희석법으로 비교 샘플의 세 가지 시리즈가 준비됩니다: 비스무트, 은 및 구리 함량 측정용; 나트륨, 칼슘 및 마그네슘 함량 측정용; 안티모니, 비소, 주석 및 아연 함량 측정용. 각 용융물은 철저히 혼합된 후 틀에 붓습니다. 분석 및 반응성 용액 준비에는 ГОСТ 6709에 따른 증류수를 사용하고, 반응제는 적어도 재료의 순도를 사용할 수 있습니다. 철을 측정하기 위한 비교 샘플. 옥사이드에 근거하여, ГОСТ 22861에 따르는 С000 등급의 납을 다음과 같이 준비합니다: 30-40 g의 납을 120-150 cm³의 질산 용액에 용해합니다. 백색 침전물이 발생하면 완전히 용해될 때까지 물을 추가합니다. 용액을 증발시키고 침전물을 건조시킨 후 600°C의 온도로 1시간 동안 전기로에서 소성합니다. 납 옥사이드는 폴리에틸렌 용기에 보관합니다. 납에 대하여 0.006% 철을 함유한 기본 샘플은 16.158g의 기본 물질에 1cm³당 1mg의 철을 함유한 철 용액 0.9cm³를 첨가하여 준비합니다. 이 용액은 수소로 회복된 100mg의 철을, 1:1로 희석된 질산 용액에 용해하여 준비됩니다. 그 용액을 100cm³ 용량의 계량 플라스크로 옮기고 물로 표시에 도달합니다. 작업 비교 샘플은 기본 샘플을 1.5배 희석하고, 새로 준비된 각 샘플을 2배 희석하여 얻습니다. 비교 샘플에서의 권장 철 함량 비율은 다음과 같습니다: 6∙10⁻³; 4∙10⁻³; 2∙10⁻³; 1∙10⁻³; 5∙10⁻⁴%. 각 회사에서 준비된 비교 샘플은 SOP로 인증되어야 합니다. 주의: 철 함량 측정을 위한 질산과 증류수는 두 번 증류되어야 합니다. 사진 전기적 분광 분석 장비 및 기타 스펙트럼 측정 장치와 본 표준에 설정된 정확성을 보장하는 다른 재료와 반응제를 사용할 수 있습니다. (개정된 편집, 변경 N 1, 2, 3). 3. 분석 수행 3.1. 비스무트, 은과 구리 함량 측정 복잡한 회로로 연결된 스파크 발생기 IG-3을 전류 공급원으로 사용합니다. 변압기의 1차 회로 전류는 2A, 보조 스파크 갭은 3mm, 분석 갭은 2.5mm, 자기 유도는 0.55mH, 용량은 0.01μF입니다. 스펙트럼은 삼각 스펙트럼 감쇄기를 통해 2형 스펙트럼 사진 플레이트에 촬영됩니다. 분석에 사용하는 선은 다음과 같습니다, nm:

국가 표준 시료 및 시료는 «평면»으로 쇠줄로 연마합니다. 2-3 mm의 너비로 «지붕»으로 전극을 연마하는 것이 허용됩니다.

반대 전극으로 스펙트럼 순수 탄소 막대를 사용하며, 1.5-2.0 mm의 너비로 원뿔로 연마합니다.

(개정된 버전, 수정 번호 1, 2).

3.2. 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 비소, 안티몬, 주석, 아연의 함량 측정

시료와 표준 시료를 쇠줄로 갈아 톱밥으로 만들고, 자성을 없앤 후 아래쪽 탄소 전극-양극의 지름 3 mm인 크레이터에 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 아연의 함량을 측정할 때, 비소, 안티몬, 주석의 함량을 측정할 때는 지름 4 mm의 크레이터에 채워 넣습니다.

위쪽 전극은 1.5-2 mm 지름의 테이퍼드 콘으로 연마된 탄소 막대입니다. 스펙트럼을 유발하는 전원은 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 아연의 경우 16 A의 직류 또는 교류의 아크이며, 비소, 안티몬, 주석의 경우 16 A의 교류 아크입니다.

비소, 안티몬, 주석을 측정할 때 스펙트럼은 유형 2, UFSh-3, PFS-02 타입의 사진 필름에 스펙트로그래프 STE-1로 촬영하며, 마그네슘, 아연을 측정할 때는 유형 1 또는 PFS-02 타입, 나트륨과 칼슘을 측정할 때는 ISP-30 타입 스펙트로그래프의 «판크롬» 타입 필름에 촬영합니다.

프리즘 스펙트로그래프의 슬롯 앞에 삼단 감쇠기를 설치합니다. 아연을 측정할 때 노출 시간은 40초이며, 다른 요소의 경우 샘플이 완전히 태울 때까지 기록합니다.

보정 그래프 작성에 사용하는 분석 선, nm:

(개정된 버전, 수정 번호 1, 2, 3).

3.3. (제거됨, 수정 번호 1).

3.4. 크롬 함량 측정

1 g의 샘플을 30 cm 질산 용액에 가열하여 용해합니다. 침전물이 발생하면 5-10 cm의 물을 더하여 완전히 용해합니다. 그다음 천천히 6 cm의 황산 용액을 더합니다. 적외선 램프 아래에서 침전 위의 용액을 증발시키고, 전기레인지에서 건조시킨 후, 무연로에서 550 °C의 온도로 30분 동안 구워냅니다.

준비된 샘플과 비교 시료를 7:1 비율로 흑연 가루와 혼합하여 특별히 깨끗한 탄소 전극에 위치시킵니다. 크레이터 크기는 4x4 mm이며, 12 A의 직류 아크에서 10초 동안 사전 소성합니다.

스펙트럼은 DFS-8 타입 스펙트로그래프에서 15 A의 직류 아크로 첫 번째 주문에서 유형 2의 사진 필름에 촬영합니다. 노출 시간은 약 2분(샘플이 완전히 타는 시간 +10초)입니다.

보정 그래프를 작성하기 위해 크롬 302.1 nm의 분석 선과 왼쪽의 배경을 비교 요소로 사용합니다.

(개정된 버전, 수정 번호 3).

3.5. 철 함량 측정

2 g의 샘플을 30-40 cm의 질산 용액에 열을 가해 용해합니다. 용액을 증발시키고, 침전물을 건조시킨 후, 600 °C의 온도로 무연로에서 30분 동안 구워냅니다.

준비된 샘플과 비교 시료는 3x3 mm 크기의 특별히 깨끗한 흑연 전극에 배치합니다.

스펙트럼은 ISP-30 타입 스펙트로그래프에서 16 A의 교류 아크로 유형 1 또는 PFS-02의 사진 필름에 촬영합니다. 노출 시간은 2분(샘플이 완전히 타기까지 +10초)입니다.

보정 그래프를 그리기 위해 철 271.9 또는 302.0 nm의 분석 선과 배경을 비교 요소로 사용합니다.

(새로 도입됨, 수정 번호 3).

4. 결과 처리

4.1. 비교 시료의 스펙트럼(GSO 또는 SOP)은 각 사진 필름에 세 번씩 촬영하며, 분석 중인 샘플의 스펙트럼은 여섯 번 촬영합니다. 마이크로포토미터를 사용하여 측정되는 요소의 분석 선, 비교 선 및 인접한 배경의 어두운 정도를 측정합니다(비소, 안티몬, 주석, 철, 크롬의 질량 비율 측정 시).

보정 그래프는 다음 좌표에 그리며, 칼슘, 마그네슘, 아연, 나트륨, 철 및 크롬을 측정할 때,  — 불순물 선과 기본 물질의 어두운 차이를 나타냅니다.;  — 비교 시료에서 결정된 요소의 질량 비율, %.

보정 그래프는 다음 좌표에 그리며, 비소, 안티몬 및 주석을 측정할 때,  — 불순물 선의 강도를 나타냅니다.;  — 비교 선의 강도를 나타냅니다.

와 값을 사진 필름의 특성 곡선을 사용하여 찾습니다.

또는 의 값에서 그래프를 통해 결정된 불순물의 질량 비율을 찾습니다.

분석 결과의 최종 결과는 한 사진 필름에 대해 얻은 두 평행 측정의 평균 값을 구합니다 (각 평행 측정은 세 스펙트럼에서 얻음).

4.2. 두 평행 측정의 결과가 () 및 두 번의 분석의 결과가 () 신뢰 확률 =0.95로 계산된 값이 수식을 초과해서는 안 됩니다.

 — 은의 질량 비율이 0.002에서 0.004% 사이일 때;

 — 구리, 비스무트, 아연, 안티몬, 비소, 주석, 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 크롬, 은 및 철을 결정할 때,  — 두 평행 측정의 결과의 평균 값을 구합니다.;  — 은의 질량 비율이 0.002에서 0.004% 사이일 때;

 — 구리, 비스무트, 아연, 안티몬, 비소, 주석, 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 크롬, 은 및 철을 결정할 때;  — 두 분석 결과의 평균 값을 구합니다.

허용되는 최대 차이의 숫자 값은 한 자리 유효 숫자로 반올림됩니다.

분석 결과의 숫자 값은 허용되는 최대 차이의 동일한 자릿수로 끝나야 합니다.

(개정된 버전, 수정 번호 3).

5. 분석 결과의 정확성 통제

5.1. 분석 수행의 정확성은 GOST 25086에 따라 주기적으로 — 한 달에 한 번 이상, 장비 수리 및 교체 시, 작업의 장기적 중단 후, 비교 샘플 교체 및 분석 결과에 영향을 미치는 기타 변경 후에 수행됩니다.

(개정된 버전, 수정 번호 3).