ГОСТ 1219.5-74
ГОСТ 1219.5−74 칼슘 바빗. 주석 함량 결정법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 1219.5−74
그룹 В59
국가간 표준
칼슘 바빗
주석 함량 결정법
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of tin content
МКС 77.160.20*
____________________
* «국가표준» 색인(2006년)에서 МКС <nobr>77.120.60.</nobr> — 주(예) «КОДЕКС».
시행일 1975−01−01
1974년 1월 17일 소비에트 정부 각료위원회 국가표준위원회 결의 N 150에 따라 시행일이 1975.01.01로 정해짐.
유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 2−92에 따라 해제됨 (ИУС 2−93).
대체: <nobr>ГОСТ 1219–60</nobr> 제 VI장 일부.
간행(2003년 9월) — 수정 N 1, 1979년 11월 승인 (ИУС 1−80).
본 표준은 칼슘 바빗에 적용되며 주석 함량(주석 함량 1.15%~2.50% 범위)에 대한 체적 요오드적정법을 규정한다.
본 방법은 4가 주석을 금속 납으로 환원하여 2가 상태로 만든 다음, 요오드화칼륨 및 전분 존재하에서 요오드 용액으로 적정하는 것에 기초한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 1219.0−74에 따름.
2. 기구, 시약 및 용액
수압식 밀폐 깔때기(도면 참조).
수압식 밀폐 깔때기
질산 — ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석.
황산 — ГОСТ 4204–77, 1:1로 희석.
염산 — ГОСТ 3118–77.
가용성 전분 — ГОСТ 10163–76, 1% 신선 조제용액.
중탄산나트륨(탄산수소나트륨) — ГОСТ 4201–79, 포화용액.
요오드화칼륨 — ГОСТ 4232–74.
요오드(결정) — ГОСТ 4159–79, 0.025 n 용액; 다음과 같이 제조: 요오드 3.2 g을 요오드화칼륨 40% 용액 50 cm에 용해시키고 물로 1 dm
까지 희석하거나, 픽사날로부터 제조.
수산화칼륨.
요오드산칼륨 — ГОСТ 4202–75, 0.025 n 용액; 다음과 같이 제조: 요오드산칼륨 0.9 g, 요오드화칼륨 10 g 및 수산화칼륨 20 g을 물에 녹여 1 dm로 만듦.
주석 — ГОСТ 860–75, 등급 O1.
납 — ГОСТ 3778–98, 등급 C00, 전체 면적 60−70 cm, 나선형으로 감은 판.
요오드 및 요오드산칼륨 용액의 적정 설정
2장에서 기재한 바와 같이 제조한 0.025 n 요오드 용액을 암갈색병에 넣어 10−15일 보관한 다음, 주석 용액으로 그 적정도를 설정한다. 주석 용액은 다음과 같이 제조한다: 주석 0.5 g을 250 cm용량 원추 플라스크에 넣고 가열하면서 20−25 cm
의 황산에 용해시킨다.
용해 및 냉각 후에 100−120 cm의 차가운 물과 50 cm
의 염산을 가한다. 용액을 500 cm
용량 눈금 플라스크로 옮기고 냉각 후 물로 눈금까지 채운다.
적정 설정을 위해 정확히 25 cm의 주석 용액을 취해 250 cm
원추 플라스크에 넣고, 여기에 30 cm
의 염산을 더해 총 부피를 140−150 cm
로 만든다.
이렇게 준비한 플라스크에 총 면적 60−70 cm인 나선형 납을 넣고 작은 깔때기로 덮은 다음 가열하여 끓이고 20분간 끓인다. 환원 종료 1−2분 전에는 고무마개에 수압식 밀폐 깔때기를 끼워 덮는다. 깔때기에는 미리 중탄산나트륨의 포화용액을 채워 둔다. 플라스크 용액이 냉각될 때 기체가 압축되어 포화 중탄산나트륨 용액이 깔때기에서 플라스크로 빨려 들어간다. 중탄산나트륨이 염산과 반응하여 이산화탄소가 발생하며, 과다한 기체는 사이펀을 통해 배출될 수 있다.
환원 종료 후 플라스크를 흐르는 물로 실온까지 식히며 필요에 따라 깔때기에 중탄산나트륨 용액을 보충한다. 용액이 냉각되면 깔때기를 제거하고 플라스크에 대리석 조각 약 5 g을 넣고 요오드화칼륨 0.2−0.3 g, 전분용액 3−5 cm를 넣고 요오드용액 또는 요오드산칼륨 용액으로 적정한다. 적정은 용해되지 않은 상태로 남아 있는 납이 존재하는 상태에서 실시한다.
요오드 용액의 적정값(), g/cm
의 단위로 계산하는 식은
여기서 — 주석의 시료 무게, g;
— 주석 적정에 소모된 요오드 또는 요오드산칼륨 용액의 양, cm
;
— 표준 주석 용액이 든 플라스크의 부피, cm
;
— 적정에 사용한 주석 용액의 부피, cm
.
(수정된 본문, 수정 N 1).
3. 분석 수행
바빗 시료 1 g을 250 cm원추 플라스크에 넣고 20 cm
의 1:1로 희석한 질산에 용해시킨다. 합금이 완전히 분해되고 용액이 냉각되면 30 cm
의 1:1로 희석한 황산을 추가하고 용액을 증발시켜 짙은 흰색의 황산무수물 증기가 발생할 때까지 졸인다. 냉각된 시료에 조심스럽게 10−15 cm
의 차가운 물을 가하고 다시 짙은 흰색 증기가 날 때까지 졸인다. 이러한 희석과 졸임을 한 번 더 반복한다. 그 다음 시료를 냉각한 후 조심스럽게 110−120 cm
의 물과 25−30 cm
의 염산을 가한다. 이렇게 준비된 시료에 총 면적 60−70 cm
인 납 판을 넣고 깔때기로 덮어 1시간 동안 끓인다. 그 후 게켈(Геккель) 잠금장치를 닫고 30분간 더 끓여 4가 주석을 환원한 다음, 2장에서 적정 설정 시와 같이 분석을 마친다. 분석 전 과정 전반에 걸쳐 시약 중의 주석 함량을 확인하기 위한 대조 실험을 동시에 수행한다.
(수정된 본문, 수정 N 1).
4. 분석 결과 처리
4.1. 주석의 질량분율()을 백분율로 계산하는 식은
여기서 — 요오드 또는 요오드산칼륨 용액의 적정값으로, g/cm
단위;
— 시료 적정에 소모된 요오드 또는 요오드산칼륨 용액의 양, cm
;
— 대조실험(블랭크) 적정에 소모된 요오드 또는 요오드산칼륨 용액의 양, cm
;
— 바빗 시료의 무게, g
.
4.2. 분석의 극단값들(최대값과 최소값) 사이 허용 편차는 0.05 절대 %를 초과해서는 안 된다.
