ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7−83 납-안티몬 합금. 철의 측정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1293.7−83*
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* 표준 표기.
개정판, 변경 N 2.

그룹 B59

소련 국가 표준

납-안티몬 합금

철의 측정 방법

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
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* 개정판, 변경 N 1.

유효기간: 01.07.83
~ 01.07.88*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 따라 제거됨(ИУС N 11, 1995). - 데이터베이스 작성자 주.

제정: 소련 비철금속공업부

작성자(실무자)

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д. Коган

제출: 소련 비철금속공업부

위원회 위원 А. П. Снурников

승인 및 시행: 소련 국가 표준 위원회 결의 1983년 2월 8일 N 704에 의해 승인·시행됨

대체: ГОСТ 1293.7−74

변경사항: 변경 N 1은 소련 국가 표준 위원회 결의 1987.11.20 N 4205에 의해 승인되어 01.07.88부터 시행, 변경 N 2는 국가간 표준화·계량·인증 위원회(의사록 N 13, 1998.05.28)에서 채택됨. 개발국: 카자흐스탄. 러시아 연방에서는 Госстандарт 러시아 결의 2001.04.11 N 173-ст에 의해 2002.01.01부터 시행됨.

변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988 및 ИУС N 7, 2001의 원문에 따라 반영함.

본 표준은 납-안티몬 합금에서 철의 질량분율이 0,0005%에서 0,04% 범위일 때 철을 측정하는 광도법(포토메트릭 방법)을 규정한다.

(개정판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1293.0−83에 따름.

2. o-페난트롤린을 사용한 철의 광도법

2. 광도법에 의한 철의 정량
o-페난트롤린을 사용한

2.1. 방법의 원리

이 방법은 pH 4에서 2가 철(Fe2+)과 o-페난트롤린이 적색 착물(complex)을 형성하는 것에 기초하며, 그 용액의 광학 밀도를 파장 510 nm에서 분광광도계로 측정하거나 사진전기색도계에서는 500−530 nm 범위에서 측정한다.

간섭하는 원소들은 납을 이용한 시멘테이션(침강법)으로 분리한다.

(개정판, 변경 N 1).

2.2. 기구, 시약 및 용액

사진전기색도계 또는 분광광도계.

특급 질산 — ГОСТ 11125–84에 따른 것, 희석 1:1 및 1:3.

염산.

납 — ГОСТ 22861–93 규격의 판(plate), 철 함량이 0.0002%를 넘지 않는 것.

초산나트륨 결정성 — ГОСТ 199–78.

초산(무수) — ГОСТ 61–75, 빙초산(얼음산).

히드록실아민 염산염(гидроксиламина гидрохлорид) — ГОСТ 5456–79, 10 g/dm³ 용액, 신선하게 조제.

o-페난트롤린, 10 g/dm³ 용액, 신선하게 조제.

철(II) 암모늄 황산염 이중염(모어염, Salt of Mohr) — ГОСТ 4208–72.

(개정판, 변경 N 1, 2).

2.3. 분석 준비

2.3.1. 철 표준용액의 조제

용액 A: 모어염 0.7020 g을 염산(1:1) 용액 100 см³에 용해시키고 500 см³ 메스플라스크로 옮긴 다음 증류수로 눈금까지 채워 섞는다.

용액 A 1 см³에는 0.2 mg의 철이 들어 있다.

용액 B: 용액 A 10 см³를 취하여 100 см³ 메스플라스크에 넣고 증류수로 눈금까지 채워 섞는다.

2.3.2. 완충용액의 조제: 초산나트륨 272 g을 물 500 см에 용해시키고, 무수 초산(글레이셜 아세트산)을 적당량 가하여 pH를 5,5로 조정한다.

2.3.3. 검량 곡선 작성을 위하여 100 см용량의 교정 플라스크 9개 중 8개에 각각 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 및 12 см의 용액 B를 취한다(이는 철 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 및 240 µg에 해당). 아홉 번째 플라스크에는 용액 B를 넣지 않는다. 모든 플라스크에 물을 60 см까지 붓고, 완충용액 10 см, 하이드록실아민 염화물 용액 2 см 및 1-페난트롤린 용액 5 см를 첨가하고, 각 시약을 첨가할 때마다 혼합한다.

용액을 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 30분 후, 분광광도계에서는 파장 510 nm에서, 광도계(포토일렉트로컬러미터)에서는 500–530 nm 범위에서 적절한 큐벳을 사용하여 용액의 광학 밀도를 측정한다.

대비용액으로는 표준 철 용액을 포함하지 않는 용액을 사용한다.

얻은 용액들의 광학 밀도 값과 그에 대응하는 철 함량 값을 이용하여 검량 곡선을 작성한다.

(수정된 편집, 변경 N 1)

.

2.4. 분석 수행

철의 질량분율이 0,01% 이하일 때는 합금 시료 2,0000 g, 0,01%를 초과할 때는 0,5000 g을 원추 플라스크(250 см)에 넣고 저온에서 서서히 가열하면서 질산(1:3) 20 см로 용해시킨 다음 시계유리로 덮어 둔다. 그런 다음 시계유리를 제거하고 염소산 15 см를 가하고 용액의 부피가 약 5 см가 될 때까지 끓인다. 물 50 см와 납 1 g을 넣고 다시 시계유리로 덮어 서서히 15분간 끓인다. 용액을 냉각시키고 감압(데칸팅)으로 납을 세척한다. 그런 다음 추가로 납 1 g을 넣고 서서히 5분간 끓인다. 구리나 안티몬의 침전에 의해 납 표면이 변색되면, 새로운 납을 추가하여 10분 더 끓인다. 용액을 데칸트하고 납을 물로 세척하여 폐기한다. 그 후 용액을 중간 정도 밀도의 여과지로 여과한다. 여과지를 물로 세척하여 여과액과 세척수를 100 см용량의 메스플라스크에 모은다. 완충용액 25 см, 하이드록실아민 염화물 용액 2 см, 1-페난트롤린 용액 10 см를 첨가한다. 용액을 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 30분 후에 p. 2.3.3에 기재된 바와 같이 용액의 광학 밀도를 측정한다. 비교용액으로는 대조 실험용 용액을 사용한다.

철의 질량은 검량 곡선을 이용하여 구한다.

(수정된 편집, 변경 N

2).

2.5. 결과 처리

2.5.1. 철의 질량분율 (X) (%)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 검량 곡선으로부터 구한 분석용 용액 중의 철 질량, µg;

— 원래 용액의 부피, см;

— 합금 시료의 질량, g;

— 취한 용액의 분취 부피, см.

2.5.2. 병행 측정 결과의 차이(병행 분석에서 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 차이는 신뢰도 ρ=0,95에서 표에 제시된 절대 허용 차이를 초과해서는 안 된다.

분석의 정확도 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293.0−83에 규정된 다른 방법들로 수행한다.

분석 결과의 오차(신뢰도 ρ=0,95)는 표에 제시된 한계값(Δ)을 초과하지 않는다. 단, 다음 조건을 충족할 때: 병행 측정 결과의 차이가 허용 범위를 넘지 않을 것, 정확도 관리 결과가 양호할 것.

(수정된 편집, 변경 N 2).

2.5.3. 본 방법은 합금의 품질 평가에 이견이 있을 때 적용한다.

3. 설포살리실산을 이용한 철의 광도법

3.1. 방법의 요지

본 방법은 노란색 설포살리실산 철 복합체를 형성시키고, 그 광학 밀도를 분광광도계에서는 파장 420 nm에서, 광도계(포토일렉트로컬러미터)에서는 400–420 nm 범위에서 측정하는 것에 기초한다. 납은 사전에 황산염 형태로 분리한다.

(수정된 편집, 변경 N 1).

3.2. 기기, 시약 및 용액

포토일렉트로컬러미터 또는 분광광도계

특급 질산은 ГОСТ 11125–84에 따라 희석하여 1:1 및 1:9 비율로 사용한다.

타르타르산(주석산)은 ГОСТ 5817–77에 따라, 농도 500 g/дм로 조제한다.

황산은 ГОСТ 4204–77에 따라 1:1로 희석한다.

설포살리실산은 ГОСТ 4478–78에 따라 농도 300 g/дм로 조제한다.

암모니아수는 ГОСТ 3760–79에 따른다.

모어 염(이중 황산철-암모늄염)은 ГОСТ 4208–72에 따른다.

(수정된 편집, 변경 N 1, 2).

3.3. 분석 준비

3.3.1. 표준 철 용액의 조제

용액 A: 모어 염 0,7020 g을 염산 용액(1:1) 100 см에 용해시키고 500 см메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 철 0,2 mg이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A에서 5 см를 취하여 100 см메스플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B 1 см에는 철 0,01 mg이 포함되어 있다.

(수정된 편집, 변경 N 2).

3.3.2. 검량 곡선 작성을 위하여 50 см용량의 메스플라스크 7개 중 6개에 표준 용액 B에서 각각 1, 2, 3, 4, 5 및 6 см를 취한다(이는 철 10, 20, 30, 40, 50 및 60 µg에 해당). 일곱 번째 플라스크에는 용액 B를 넣지 않는다. 모든 플라스크에 물 20 см, 타르타르산 용액 1 см, 설포살리실산 용액 10 см를 더하고, 리트머스 시험지 반응에 따라 암모니아수로 중화한 뒤 과량으로 2 см를 더한다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액의 광학 밀도를 포토일렉트로컬러미터에서는 400–420 nm 범위에서, 분광광도계에서는 420 nm에서 측정한다. 비교용액으로는 표준 철 용액을 포함하지 않는 용액을 사용한다.

얻은 광학 밀도 값과 대응하는 철 함량을 사용하여 검량 곡선을 작성한다.

(수정된 편집, 변경 N 1).

3.4. 분석 수행

철의 질량분율이 0,005% 이하일 때는 합금 시료 5,0000 g, 0,005%를 초과할 때는 1,0000 g을 원추 플라스크(250 см)에 넣고 저온에서 서서히 가열하면서 질산(1:1) 50 см와 타르타르산 용액 5 см를 첨가하고 시계유리로 덮어 용해시킨다. 그 다음 시계유리를 제거하고 질소산화물을 제거할 때까지 가열한다. 물 20 см를 가하고 100 см메스플라스크로 옮긴다. 황산(1:1) 10 см를 넣고 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한 뒤 황산납 침전이 가라앉도록 한다.

투명한 용액 20 см(철 질량분율 ≤ 0,005%) 또는 10 см(철 질량분율 > 0,005%)를 50 см메스플라스크로 옮기고 타르타르산 용액 1 см, 설포살리실산 용액 10 см를 넣고 리트머스로 알칼리 반응이 되도록 암모니아수로 중화한 후 과량으로 2 cm를 더한다. 물로 눈금까지 채우고 잘 혼합한다. p. 3.3.2에 기재된 바와 같이 용액의 광학 밀도를 측정한다.

비교용액으로는 대조 실험용 용액을 사용한다.

검량 곡선을 이용하여 철의 질량을 구한다.

(수정된 편집, 변경 N 2)

.

3.5. 결과 처리

분석 결과의 처리는 p. 2.5에 따라 수행한다.