ГОСТ 21877.2-76

ГОСТ 21877.2−76 주석·납 배빗. 주석의 정량법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 21877.2−76

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준

주석계 및 납계 배빗

주석의 정량법

Tin and lead babbits. Method for the determination of tin*

ОКСТУ 1709**
____________________
* 표준 명칭. 개정판, 개정 N 2.
** 추가로 도입됨, 개정 N 2.

유효기간 01.01.78
부터 01.01.83*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록에 따라 해제됨(ИУС N 2, 1993년). - 데이터베이스 제작자 주.

제정: 중앙 주석 산업 연구소(ЦНИИОлово)

소장 V. A..아르시닌니코프

연구책임자 V.S.메시코바

집필자 G. V..이바노바

제출: 소비에트 연방 비철 금속공업부

차관 N.N.체펠렌코

승인 준비: 전소련 표준화 연구소(VNIIS)

소장 A. V..글리체프

승인 및 공포: 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 1976년 5월 24일 결정 N 1264에 의해

대체: ГОСТ 1380.2−70

다음 개정 반영: 개정 N 1(소비에트 국가표준위원회 1983.02.14 결정 N 804에 의해 승인·시행, 01.07.83부터), 개정 N 2(소비에트 국가표준위원회 1987.06.25 결정 N 2463에 의해 승인·시행, 01.03.88부터)

개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6 1983년, ИУС N 10 1987년의 본문에 따라 반영함.


승인 및 공포: 소비에트 국가표준위원회 1987.06.25 결정 N 2463


본 표준은 B16, БН, БС6 등급의 주석계 및 납계 배빗에 적용되며, (주석 함량이 5~20%인 경우의) 체적법에 의한 주석 함량 측정 방법을 규정한다.

방법은 시료를 황산에 용해시키는 데 기초한다. 염산을 가한 후 구리와 비소는 금속 철에 의해 환원되어 여과한다. 여과액 중의 주석은 알루미늄 또는 납으로 환원한 다음 요오드 적정으로 정량한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 21877.0−76에 따름.

2. 기구, 시약 및 용액

헥켈식 소다 잠금장치(도면 참조).

헥켈식 소다 잠금장치는 이가(II) 주석이 공기 중 산소에 의해 산화되는 것을 방지하는 데 사용된다. 잠금장치는 고무마개를 통해 플라스크 목에 삽입하고 포화 중탄산나트륨 용액으로 채운다.

황산은 ГОСТ 4204–77에 따름.

염산은 ГОСТ 3118–77에 따름.

나트륨 탄산수소염(중탄산나트륨)은 ГОСТ 4201–79에 따름, 포화용액 사용.

납은 ГОСТ 3778–77* 규정의 марки СО, 과립 형태 또는 나선형으로 말아 만든 판 형태를 사용한다. 납은 반복 사용 가능하며 사용 전 염산(1:1로 희석)에서 5~10분 끓인 후 물로 세척한다.
___________________
* 러시아 연방 지역에서는 ГОСТ 3778–98가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

금속 알루미늄은 ГОСТ 11069–74* 및 ГОСТ 11070–74에 규정된 판이나 박편 형태(A99, A97 또는 A95 등급)를 사용.
____________________
* 러시아 연방 지역에서는 ГОСТ 11069–2001가 적용됨 — 데이터베이스 제작자 주.

금속 철은 부드러운 나선형 또는 작은 못 형태로 준비한다. 못은 기름 제거를 위해 가열소성(회화)하고, 염산(1:1로 희석)으로 세척한 후 주석·아연·카드뮴의 혼입 여부를 검사한다. 못은 여러 번 사용 가능하며 사용 전 염산(1:1 희석)에서 1~2분 끓인 후 물로 세척한다.

주석 표준은 ГОСТ 860–75에 따른 марки О1 또는 ОВЧ.

요오드화칼륨은 ГОСТ 4232–74에 따름.

요오드는 ГОСТ 4159–79, 농도 0,05 н. 용액*; 다음과 같이 조제: 150~200 cm 용량의 원추 플라스크에 요오드화칼륨 40 g를 35~40 cm의 물에 용해시킨다(마개는 갈아서 맞춘 것 사용). 용액에 금속 요오드 6.5 g을 넣고 완전히 용해될 때까지 섞는다. 용액을 1 L 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 섞어 둔다. 용액은 암갈색 병에 보관한다. 용액의 질량 농도는 금속 주석으로부터 10~15일 후에 결정한다.
_______________
* 개정 N 2에 의해 p. 2의 «0,05 н. 용액 요오드»라는 문구를 «농도 0,05 몰/дм의 요오드 용액»으로 변경할 것을 제안함. — 데이터베이스 제작자 주.

가용성 전분은 ГОСТ 10163–76에 따름, 신선하게 제조한 용액: 10 g/dm: 1 g 용해성 전분을 절구에서 따뜻한 물 10 cm에 잘 갈아 넣고 끓는 물 90 cm에 붓고 3~5분간 끓인 다음 냉각한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3. 분석 수행

3.1. 250 см 용량의 원추 플라스크에 배빗 시료 0.5 g을 취해 넣고, 농황산 20 cm를 가하여 플라스크 벽면의 유황이 날아갈 때까지 가열하고, 시료가 완전히 용해되어 침전물이 백색으로 될 때까지(황산무수물 발생 온도에서) 가열한다. 그런 다음 플라스크를 냉각시키고 조심스럽게 물 100 cm와 염산 20 cm를 조심스럽게 가하고, 작은 철못 20~30 g을 넣어 수욕에서 약 1시간 동안 가열하면서 구리와 비소를 금속 스펀지 형태로 환원시킨다. 용액을 면솜 탐폰으로 여과하고 염산(1:9로 희석)으로 가열한 물 20~30 cm로 세척한다.

(개정판, 개정 N 1).

3.2. 투명한 용액에 염산 농축액 20 cm와 금속 알루미늄 2.0~2.5 g을 여러 번 나누어 넣는다. 30분 후에 염산 20 cm를 추가하고 끓인 다음, 과량의 알루미늄과 환원되어 생성된 주석 스펀지가 완전히 용해될 때까지 가열 끓임을 계속한다. 플라스크를 가열판에서 내린 뒤 빠르게 헥켈 잠금장치로 닫고 포화 중탄산나트륨 용액으로 채운 다음 흐르는 물에서 냉각시키며 잠금장치가 항상 중탄산나트륨 용액으로 채워져 있도록 한다.

냉각된 플라스크에서 잠금장치를 빠르게 제거하고 전분 용액 3~5 cm를 가한 다음, 농도 0.05 몰/дм(0.05 mol/dm³) 요오드 용액으로 약한 청색이 될 때까지 적정하여 주석을 정량한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3.3. 납으로 환원하는 경우에는 구리·비소 분리 후 용액에 염산 농축액 20 cm와 과립 또는 나선형 납 50 g을 넣고 약한 끓임 상태에서 30분간 환원시킨다(플라스크는 시계유리로 덮음). 환원 종료 5분 전 플라스크를 헥켈 잠금장치(중탄산나트륨으로 채움)로 닫는다. 환원 종료 후 용액을 흐르는 물에서 냉각한 다음 p. 3.2에 기술된 방법대로 분석을 진행한다.

(개정판, 개정 N 1).

3.4. 요오드 용액의 질량 농도 결정

요오드 용액의 질량 농도는 금속 주석을 이용하여 결정한다. 이를 위해 주석 0.1 g을 250 cm 원추 플라스크에 넣고 농황산 20 cm로 용해시킨 다음 냉각하고 물 100 cm와 염산 20~25 cm를 가하고, 선택한 환원제에 따라 p. 3.2 또는 3.3에 기술된 방법으로 분석을 계속한다.

주석에 대해 0.05 몰/дм 요오드 용액의 질량 농도(주석 대비, g/cm)는 다음 공식으로 계산한다:

,

여기서 — 금속 주석 시료의 질량, g;

— 주석 적정에 소비된 0.05 몰/дм 요오드 용액의 부피, cm.

(개정판, 개정 N 1, 2).

4. 결과 처리

4.1. 주석 함량 ()을 백분율로 계산하는 공식은 다음과 같다:

,

여기서 — 적정에 소비된 농도 0.05 몰/дм 요오드 용액의 부피, cm;

— 주석에 대한 0.05 몰/дм 요오드 용액의 질량 농도(주석 대비), g/cm;

— 시료 채취 질량, g.

(개정판, 개정 N 1, 2).

4.2. 분석 결과의 절대 허용 편차는 아래 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.