ГОСТ 21877.5-76

ГОСТ 21877.5−76 주석 및 납 배빗. 철 함량 측정 방법 (개정 N 1, 2)

ГОСТ 21877.5−76

그룹 B59

소비에트 연방국가 표준

주석 및 납 배빗

철 함량 측정 방법

주석·납 배빗. 철 정량법*

ОКСТУ 1709**
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* 표준 명칭. 개정판, 개정 N 2.
** 표준 코드. 추가 기재, 개정 N 2.

유효기간 1978-01-01
~ 1983-01-01*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록에 따라 해제됨(ИУС N 2, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

개발: 중앙 주석 산업 연구소(ЦНИИОлово)

소장 В. А..Аршинников

연구책임자 В.С.메쉬코바

담당자 Г. В..Иванова

제출: 소련 비철금속공업부

부장 Н.Н.체펠렌코

승인 준비: 전소련 표준화 연구소(ВНИИС)

소장 А. В..Гличев

승인·시행: 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 1976년 5월 24일 결의 N 1264에 따라 승인·시행

대체: ГОСТ 1380.4−70

다음이 도입됨: 개정 N 1(국가표준위원회 결의 1983-02-14 N 804, 1983-07-01 시행), 개정 N 2(국가표준위원회 결의 1987-06-25 N 2463, 1988-03-01 시행)

개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6 1983, ИУС N 10 1987의 본문에 따라 도입함


본 표준은 주석 및 납 배빗에 적용되며 철 함량(0.002%에서 0.1% 범위)의 광전색도법(포토컬러리메트릭 방법)을 규정한다.

본 방법은 시료를 브로민화수소산(HBr)–브롬 혼합물에 염소산(ClO3H)을 첨가하여 용해시키는 것에 기초한다. 주석과 안티모니는 브롬화물 형태로 증발시켜 제거하고, 구리는 납으로 환원하여 금속으로 제거한다. 약산성 조건에서 오-페난트롤린과의 착색 복합체의 흡광도를 파장 510 nm에서 측정한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 21877.0−76에 따라.

2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계(부속품 포함).

염산 — ГОСТ 3118–77.

질산 — ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석.

브로민화수소산 — ГОСТ 2062–77.

염소산(хлорная кислота).

브롬 — ГОСТ 4109–79.

용해 혼합물: 브로민화수소산 90 см³에 브롬 10 см³를 혼합한다.

염산 히드록실아민(히드록실아민 염산염) — ГОСТ 5456–79.

오-페난트롤린.

아세트산나트륨(삼수화물) — ГОСТ 199–78.

초산 — ГОСТ 61–75.

착색 반응용 혼합액: 용액 A, B, C를 1:1:3 비율로 혼합.

용액 A: 다음과 같이 조제 — 염산 히드록실아민 10 g을 소량의 물에 녹인 후 물로 1 l로 정용한다.

용액 B: 다음과 같이 조제 — 오-페난트롤린 1.5 g을 물에 녹여 물로 1 l로 정용한다.

용액 C: 다음과 같이 조제 — 아세트산나트륨 272 g을 약 500 см³의 물에 녹이고 초산 240 см³를 가한 다음(필요시) 여과하고 물로 1 l로 정용한다.

과립 납 — ГОСТ 3778–77*.
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* 러시아연방 영토에서는 ГОСТ 3778–98가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

금속철, 표준용액.

표준용액 A: 다음과 같이 조제 — 금속 철 0.5 g을 250 см³ 용량 비커에 넣고 25 см³의 1:1로 희석한 질산에 용해시킨 후 발생하는 질소 산화물을 끓여 제거한다. 용액을 냉각한 뒤 1 l 용량 플라스크로 옮겨 물로 용적하고 혼합한다.

용액 A의 1 см³에는 0.5 mg의 철이 들어 있다.

표준용액 B: 다음과 같이 조제 — 용액 A 20 см³를 500 см³ 정용플라스크에 옮겨 물로 용적하고 혼합한다.

용액 B의 1 см³에는 0.02 mg의 철이 들어 있다.

(개정판, 개정 N 1).

3. 분석의 수행

3.1. 구리와 납을 분리하지 않고 철을 정량할 때

시료 0.5 g을 250 см³ 용량 비커에 넣고 용해 혼합물 15 см³로 온화하게 가열하여 용해시킨다. 완전히 용해되면 염소산 5 см³를 가하고 백색의 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 용액이 탁해지면 용해 혼합물을 추가로 5 см³ 더 넣고 다시 염소산 증기가 날 때까지 증발시킨다.

시료에 납이 많이 포함되어 있으면 브롬화납 침전물이 생길 수 있다. 이 경우 침전물을 분해하기 위해 농질산 몇 방울을 용액에 가한다. 용액을 약 2 см³로 증발시킨 뒤 냉각하고 물로 40 см³까지 희석한다. 비커 내 용액의 수위를 유리 면에 연필로 표시한다.

용액에 과립 납 5 g을 넣고 15분간 끓이면서 증발로 감소되는 수위를 보충하기 위해 물을 보충한다. 그런 다음 추가로 납 1 g을 넣고 다시 10분간 끓인다. 새로 추가한 납 표면이 구리로 의해 착색되지 않고 깨끗하면 환원은 완료된 것으로 본다. 납 위의 용액을 따내고 납은 감압(데칸트)으로 세척한다. 용액이 탁하면 밀도 높은 여과지로 여과하고 물로 3–4회 세척한다.

용액을 100 см³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 50 см³까지 희석하고 착색 혼합물 25 см³를 넣어 물로 눈금까지 정용한 후 혼합한다.

시료의 철 함량이 0.04%를 초과하면 플라스크의 용액을 물로 눈금까지 정용한 뒤 혼합하고 그 용액에서 10 см³를 다른 100 см³ 용량 플라스크로 취하여 50 см³까지 희석하고 착색 혼합물 25 см³를 첨가한 다음 물로 눈금까지 정용한다.

30분 후에 파장 510 nm에서 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 큐벳의 흡수층 두께는 3 cm를 사용한다. 대조 용액은 물이다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3.1а. 전기분해로 구리와 납을 분리한 후의 철 정량. 배빗의 분해 및 전기분해에 의한 구리·납의 분리는 ГОСТ 21877.3−76에 따른다. 전기분해 후의 용액을 200 см³ 용량 플라스크에 넣어 물로 눈금까지 정용하고 혼합한다. 100 см³ 용량 플라스크에 50 см³의 용액을 취하고, 100 g/dm³ 농도의 설포살리실산(술포살리실산) 수용액 10 см³를 넣은 다음 암모니아 수용액을 한 방울씩 가해 황색을 나타내게 한 뒤 과량 5 см³를 더 가한다. 용액을 물로 눈금까지 정용하고 혼합한다. 30분 후에 520–550 nm 파장에서 흡광도를, 흡광층 두께 20 mm의 큐벳을 사용하여 측정한다. 대조 용액은 물이다.

(추가 항목, 개정 N 2).

3.2. 검량곡선 작성

100 см³ 용량의 정용플라스크 5개에 표준용액 B의 0.0; 1.0; 2.0; 3.0 및 5.0 см³를 넣고 물로 50 см³까지 희석한 다음 착색 혼합물 26 см³를 첨가하고 이후에는 3.1항에 기준하여 분석을 진행한다.

측정된 흡광도 값과 그에 상응하는 철 농도를 이용하여 검량곡선을 작성한다.

(개정판, 개정 N 1).

4. 결과 처리

4.1. 철 함유량(%)은 다음 식으로 계산한다

W = (A · V · 100) / (v · m),

여기서 A — 검량곡선으로부터 구한 철의 양( g );

V — 원액 용액의 부피, см³;

v — 알리쿼트 부분의 부피, см³;

m — 시료 약량의 질량, g.

(개정판, 개정 N 1).

4.2. 분석 결과의 절대 허용 차이는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

(개정판, 개정 N 2).