ГОСТ 15483.5-78

ГОСТ 15483.5−78 (СТ СЭВ 4810−84) 주석. 납의 측정 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 15483.5−78
(СТ СЭВ 4810−84)

그룹 B59

국가간 표준

주석

납의 측정 방법

주석. 납의 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1980-01-01

정보

1. 작성·제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

작성자

В.С.Баев, Т. П. Алманова, B.C.Мешкова, Г. М. Власова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. 1978년 12월 13일자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 3300에 의해 승인 및 시행됨

3. 본 표준은 ST СЭВ 4810−84와 완전히 일치함

4. 대체: ГОСТ 15483.5−70

5. 참조 기준·기술 문서

참조된 НТД 표기	항목 번호
ГОСТ 860−75	4.2
ГОСТ 2062−77	2.2
ГОСТ 3118−77	2.2
ГОСТ 3778−77*	2.2; 4.2
ГОСТ 4109−79	2.2
ГОСТ 4233−77	2.2
ГОСТ 4461−77	2.2; 4.2
ГОСТ 9849−86	2.2
ГОСТ 10484−78	4.2
ГОСТ 11293−89	2.2
ГОСТ 15483.0−78	1.1
ГОСТ 15483.2−78	4.2
ГОСТ 22861−93	2.2; 4.2

______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 3778−98이 적용되며, 본문에서도 동일함. — 데이터베이스 제작자 주.

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 4−93(ИУС 4−94)에 따라 해제됨

7. 재발행(1999년 4월) — 개정 N 1, 2, 3(1984년 8월, 1985년 10월, 1989년 6월 승인) 포함(ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


본 표준은 모든 등급의 주석(고순도 주석 제외)에서 납의 질량분율이 0.005%에서 3.1% 범위인 경우에 대한 폴라로그래프법 및 원자흡광법을 규정한다.

표준은 ST СЭВ 4810과 완전히 일치한다.

(개정된 판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 15483.0 참조.

(개정된 판, 개정 N 1).

2. 폴라로그래프법

2.1. 방법의 원리

본 방법은 시료를 염산, 브로민화 수소산(HBr) 및 브롬의 혼합산에 용해시키고, 주석을 브로마이드 형태로 분리·증류하여 제거한 다음 염산성 매질에서 폴라로그래프법으로 납을 측정하는 데 기초한다. 측정은 포텐셜을 포화 칼로멜 전극에 대해 −0.25V에서 −0.5V 범위에서 수행한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

폴라로그래프(모든 부속 포함).

염산 — ГОСТ 3118, 및 1:3로 희석한 것.

질산 — ГОСТ 4461, 및 1:4로 희석한 것.

브로민화수소산(HBr) — ГОСТ 2062.

브롬 — ГОСТ 4109.

용해용 혼합산(신선히 조제): 염산 45 см³에 HBr 45 см³와 브롬 10 см³를 가하고 잘 혼합한다.

염화나트륨 — ГОСТ 4233.

철분말 — ГОСТ 9849.

식품용 젤라틴 — ГОСТ 11293, 질량분율 1%의 신선 조제 용액.

산소 함량이 0.0005%를 초과하지 않는 질소 또는 아르곤.

납(기준물질) — ГОСТ 3778 및 ГОСТ 22861.

표준 납 용액: 질량 0.5000 g의 납을 취해 용량 250 cm³ 비커에 넣고 질산(1:4로 희석) 20 cm³를 가하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 습한 염으로 될 때까지 증발시키고 염산 15 cm³을 가한 다음 완전히 건조시킨다. 이 증발 과정을 두 번 더 반복하되 매번 염산 5 cm³을 사용한다. 건조 잔류물에 염화나트륨 2 g을 첨가하고 염산(1:3로 희석) 100 cm³을 가한다. 염이 용해될 때까지 가열한 후 냉각하고 용액을 500 cm³ 정량 플라스크로 옮겨 염산(1:3로 희석)으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 1 cm³의 이 용액은 납 1·10^-3 g을 포함한다. (수정판, 변경 N 2, 3) 2.3 분석 수행 2.3.1 납의 질량분율에 따라 표 1에 따라 질량을 달아 취한 주석 시료를 100 cm³ 용량의 비커에 넣고 용해용 혼합액 15 cm³를 가하여 먼저 상온에서, 그 다음 약한 가열로 용해시킨다. 얻어진 용액을 건조될 때까지 증발한다. 건조 잔류물에 용해용 혼합액 10 cm³를 가하고 다시 건조시킨다. 이 작업을 5–6회 반복하되 매회 용해용 혼합액 5 cm³을 사용한다. 질산 5 cm³을 가하고 건조시킨다. 표 1 - 납의 질량분율, % | 시료질량, g | 정량플라스크 용량, cm³ - 0.005 ~ 0.01 | 1 | 25 - >0.01 ~ 0.1 | 0.5 | 25 - >0.1 ~ 0.5 | 0.5 | 100 - >0.5 ~ 3.1 | 0.2 | 100 잔류물에 염산 5 cm³을 가하고 건조시킨다. 염산으로의 증발을 두 번 더 반복하되 매회 염산 5 cm³을 사용한다. 다음으로 염산(1:3로 희석) 20 cm³을 가하고 끓을 때까지 가열한다. 용액을 냉각시켜 표 1에 기재된 용량의 정량플라스크로 옮기고 염산(1:3로 희석)으로 눈금까지 채운 다음 혼합한다. 피펫으로 용액 15 cm³를 취해 18–20 cm³ 용량의 시험관 또는 원통에 넣고 철분말 0.2–0.3 g을 넣어 혼합한 다음 40–45분 동안 둔다. 지정된 시간이 지나면 용액에 젤라틴 0.5 cm³를 가하고 다시 혼합한다. 10분 후 용액을 목화 솜 필터로 걸러 필터액을 전해분해기(electrolyser)에 모은다. 용액에 질소 또는 아르곤을 통과시키고 포화 칼로멜 전극을 기준으로 −0.25 V에서 −0.65 V 구간에서 납을 폴라로그래피한다. 동시에 알려진 납 함량의 표준용액 계열을 폴라로그래프 측정한다. 시료 용액 파형의 높이값에서 대조실험(블랭크) 용액의 파형 높이를 뺀다. 2.3.2 정량선(표준곡선) 용액 계열을 만들기 위하여 100 cm³ 정량플라스크에 표준 납 용액을 각각 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm³씩 취하는데, 이는 각각 납 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 mg에 해당한다. 염산 용액으로 눈금까지 채운 다음 2.3.1절에 따른 절차를 계속한다. (수정판, 변경 N 2) 2.4 결과 처리 2.4.1 납의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다: ω = (h · V · 100) / (m · k) 여기서 - h — 분석용액의 폴라로그래프에서 얻은 납의 파형 높이(대조실험의 파형 높이를 뺀 값), mm; - V — 분석용액의 부피, cm³; - m — 주석 시료의 질량, g; - k — 알려진 납 함량을 가진 일련의 표준용액을 폴라로그래프 측정했을 때 얻은 파형 높이와 해당 농도와의 비의 평균값 (mm·cm³/g). 2.4.2 신뢰도 0.95에서 병행측정 결과의 절대 허용편차는 표 2에 주어진 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 - 납의 질량분율, % | 절대 허용편차, % - 0.005 ~ 0.01 | 0.002 - >0.01 ~ 0.025 | 0.004 - >0.025 ~ 0.05 | 0.008 - >0.05 ~ 0.1 | 0.015 - >0.1 ~ 0.25 | 0.03 - >0.25 ~ 0.5 | 0.05 - >0.5 ~ 1.0 | 0.08 - >1.0 ~ 3.1 | 0.15 (수정판, 변경 N 2). (제3장. 제외, 변경 N 2.) 4. 원자흡광법 4.1 방법의 본질 샘플을 불소수소산(HF)과 질산(HNO3)의 혼합액과 물로 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 283.8 nm로 납의 원자흡광을 측정하는 방법에 기반한다. 4.2 기기, 시약 및 용액 - 원자흡광 분광광도계. - 용량 50 cm³의 테플론(불소수지) 비커 또는 용량 ≥50 cm³의 백금 컵. - 질산 — ГОСТ 4461 및 1:4로 희석한 질산. - 불소수소산 — ГОСТ 10484. - 용해용 혼합액 — ГОСТ 15483.2에 따름. - 납 표준물질 — ГОСТ 3778 및 ГОСТ 22861에 따름. - 표준 납 용액. 용액 A: 금속 납 0.5000 g을 질산(1:4로 희석) 30 cm³에 용해시키고 질소산화물을 제거할 때까지 가열한 후 냉각시키고 1000 cm³ 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 이때 1 cm³의 용액 A는 납 5·10^-4 g을 함유한다. 용액 B: 용액 A 20 cm³를 100 cm³ 정량플라스크에 넣어 눈금까지 물로 희석한 것. 1 cm³의 용액 B는 납 1·10^-4 g을 함유한다. - 폴리에틸렌 플라스크(용량 50 cm³). - 고순도 주석(ГОСТ 860). (4.1, 4.2 수정판, 변경 N 2) 4.3 분석 수행 4.3.1 납의 질량분율에 따라 표 5에 따른 질량을 달아 테플론 비커 또는 백금 컵(용량 50 cm³)에 넣고 용해용 혼합액 10 cm³를 조금씩 가하여 용해시킨다. 이후는 ГОСТ 15483.2에 기술된 바와 같이 처리한다. 용액을 표 5에 기재된 용량의 정량플라스크로 옮기고 용액량의 50 cm³마다 용해용 혼합액을 10 cm³씩 추가로 가한다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표 5* (표 3, 4는 제외됨, 변경 N 2) - 납의 질량분율, % | 시료질량, g | 정량플라스크 용량, cm³ - 0.005 ~ 0.01 | 1 | 50 - >0.01 ~ 0.1 | 0.5 | 50 - >0.1 ~ 0.5 | 0.5 | 100 - >0.5 ~ 3.1 | 0.2 | 250 얻어진 용액을 원자흡광분광기의 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 283.8 nm에서 ГОСТ 15483.2에 기재된 조건으로 흡광도를 측정한다. 납의 농도는 분석용액과 동시에 측정한 알려진 농도의 표준용액군 및 대조실험을 이용한 검량선으로부터 결정한다. 4.3.2 검량선을 작성하기 위해 13개의 테플론 비커 또는 백금 컵에 고순도 주석을 표 5에 기재된 질량으로 넣고 용해용 혼합액 20 cm³를 넣어 반응이 폭발적으로 진행되지 않도록 주의하면서 용해시킨다. 용해가 끝나면 내용물을 1–2분간 가열하되 끓이지 않고 냉각시킨다. 용액을 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 12개 중 12개에는 표준용액 B를 다음과 같이 취한다: 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm³ (이는 납 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 mg에 해당) 및 표준용액 A로 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm³ (이는 납 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 mg에 해당). 모든 플라스크의 부피를 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 4.3.1절에 따라 납의 원자흡광을 측정하고, 측정된 흡광도와 해당 납 농도로 검량선을 작성한다. (4.3.1, 4.3.2 수정판, 변경 N 2) 4.4 결과 처리 4.4.1 납의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다: ω = ((c − c0) · V · 100) / m 여기서 - c — 측정한 용액의 납 농도, g/cm³; - c0 — 검량선으로부터 얻은 대조실험 용액의 납 농도, g/cm³; - V — 측정한 용액의 부피, cm³; - m — 시료(주석)의 질량, g. (수정판, 변경 N 1, 2) 4.4.2 신뢰도 0.95에서 병행측정 결과의 절대 허용편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. (수정판, 변경 N 2)