ГОСТ 21877.1-76
ГОСТ 21877.1−76 주석 및 납 배빗. 안티모니(안티몬) 결정 방법 (개정 N 1, 2)
ГОСТ 21877.1−76
그룹 В59
소련 국가 표준
주석 및 납 배빗
안티모니 결정 방법
Tin and lead babbits. Method for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709**
___________________
* 표준 명칭. 개정판, 개정 N 2.
** 추가로 도입됨, 개정 N 2.
유효기간 1978.01.01
~ 1983.01.01*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의결에 따라 해제됨(ИУС N 2, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.
개발: 중앙 주석 산업 과학연구소 (ЦНИИОлово)
연구책임자 В.С.Мешкова
제출: 소비성(무색) 금속공업부(Министерство цветной металлургии СССР)
부장 Н.Н.Чепеленко
승인을 위해 준비: 전소련 표준화 연구소 (ВНИИС)
승인·시행: 소련 최고평의회 표준위원회 결의 1976년 5월 24일 N 1264에 따라 승인·시행
대체:
도입된 변경: 개정 N 1 — 1983.02.14 결의 N 804에 따라 승인·1983.07.01 시행, 개정 N 2 — 1987.06.25 결의 N 2463에 따라 승인·1988.03.01 시행
개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6 1983년호, ИУС N 10 1987년호의 본문에 따라 반영함
본 표준은 주석 및 납 배빗에 적용되며 안티모니 함량(안티모니 함량이 5~20%인 경우)을 체적법으로 결정하는 방법을 규정한다.
본 방법은 시료를 황산에 용해하고 염산을 가한 후, 메틸 오렌지 지시약을 사용하여 브롬산칼륨 용액으로 삼가(세가) 안티모니와 비소의 합을 적정하는데 기초한다.
(개정판, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 21877.0−76에 따름.
2. 시약 및 용액
황산 — ГОСТ 4204–77.
염산 — ГОСТ 3118–77.
참고. 20 см 염산의 적정에는 브롬산칼륨이 0.1 см
를 초과하여 소비되어서는 안 된다.
메틸 오렌지(파라디메틸아미노아조벤젠설포산 나트륨), 1 g/dm 용액.
금속 안티모니 — ГОСТ 1089–82, 등급 СуОО.
브롬산칼륨(калий бромноватокислый) — ГОСТ 4457–74, 농도 0.05 mol/dm 용액; 제조 방법: 1.3917 g의 시약을 1 dm
용량의 메스 플라스크에 넣고 물로 녹인 후 눈금까지 물로 보충하고 혼합한다.
(개정판, 개정 N 1, 2).
3. 분석 수행
3.1. 배빗 시료 약 0.5 g을 취해 250 см 용량의 원추 플라스크에 넣고 진한 황산 15–20 см
를 가하고 황을 증류시키기 위해 플라스크를 몇 분간 고온에서 가열한다. 그런 다음 플라스크를 시계유리나 작은 깔때기로 덮고 합금이 완전히 용해되고 침전물이 흰색이 될 때까지 가열한다. 플라스크를 냉각한 후 벽을 따라 조심스럽게 50 см
의 물과 10 см
의 진한 염산을 가하고 5분간 끓인다. 그 다음 추가로 50 см
의 물을 더하고 혼합한 뒤 70–80 °C까지 가열하고 메틸 오렌지 지시약 2방울을 떨어뜨린 후 브롬산칼륨 0.05 mol/dm
용액으로 적정하여 분홍빛이 사라질 때까지 적정한다. 적정 끝부분에서는 지시약을 한 방울 더 넣는다.
(개정판, 개정 N 2).
3.2. 브롬산칼륨 용액의 질량농도 설정
금속 안티모니 분말 0.1 g을 갈아 250 см 용량 플라스크에 넣고 진한 황산 30 см
를 가하고 플라스크를 시계유리나 깔때기로 덮어 금속이 용해될 때까지 가열한다. 그 다음 플라스크를 내리고 냉각한 뒤 3.1항에 따라 분석을 진행한다.
브롬산칼륨의 안티모니에 대한 질량농도()를 g/см
단위로 다음 공식으로 계산한다
,
여기서 — 금속 안티모니의 시료 질량, g;
— 안티모니 적정에 사용된 브롬산칼륨 용액의 양, см
.
(개정판, 개정 N 1, 2).
4. 결과 처리
4.1. 안티모니 함량()을 백분율로 계산하는 공식은 다음과 같다
,
여기서 — 적정에 사용된 브롬산칼륨 용액의 부피, см
;
— 브롬산칼륨 용액의 안티모니에 대한 질량농도, g/см
;
— 시료의 질량, g;
— 별도 시료에서 결정한 시료 중 비소 함량(%), ГОСТ 21877.7−76에 따라 결정;
— 비소 함량을 안티모니로 환산하는 계수.
(개정판, 개정 N 1, 2).
4.2. 분석결과의 절대 허용차는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
| 안티모니 함량, % |
절대 허용차, % |
| 5 이상 ~ 10 이하 |
0.30 |
| 10 초과 ~ 20 이하 |
0.40 |
(개정판, 개정 N 2).