ГОСТ 26880.2-86

ГОСТ 26880.2−86 (СТ СЭВ 5510−86) 납. 나트륨 및 칼륨 측정 방법 (변경 N 1, 2)

ГОСТ 26880.2−86
(СТ СЭВ 5510−86)*
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* 표준 명칭.
수정판, 변경 N 1

그룹 B59

소비에트사회주의공화국 연방 국가 표준

납

나트륨 및 칼륨의 측정 방법

Lead. Methods of sodium and potassium determination

ОКСТУ 1709

유효기간 1987-01-01부터
1992-01-01까지*
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* 유효기간 제한은 1991-07-17 소비에트국가표준위원회 결의 N 1261로 해제됨 (IУС N 10, 1991). - 데이터베이스 제작자 주.

작성: 소비에트 연방 비철금속산업부

집필자

Г. И. Иванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларина, Н. Н. Аверина, Т.И.Трещеткина

제출: 소비에트 연방 비철금속산업부

위원회 위원 А. П..Снурников

승인 및 시행: 1986년 4월 25일 소비에트 국가표준위원회 결의 N 1073에 의해 승인·시행됨.

대체: ГОСТ 20580.9−80*, ГОСТ 20580.12−80
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* 원문상의 오류로 보임. ГОСТ 20580.9−78로 읽어야 함. - 데이터베이스 제작자 주.


변경사항: 변경 N 1은 1987-04-24 소비에트 국가표준위원회 결의 N 1399로 승인·시행되어 1988-01-01부터 적용, 변경 N 2는 1991-07-17 소비에트 표준화·계량위원회 결의 N 1261로 승인·시행되어 1992-03-01부터 적용.

변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 IУС N 2, 1987 및 IУС N 10, 1991의 원문에 따라 반영함.


본 표준은 원자흡광법 및 원자방출법을 이용하여 금속 납 중의 나트륨 및 칼륨을 측정하는 방법을 규정하며, 나트륨 질량분율 범위는 5·10^? 부터 5·10^? % (원문에 따라 표기) 및 칼륨은 5·10^? 부터 4·10^? % 범위를 다룬다.

방법은 분석 시료 및 비교용액을 공기-아세틸렌 또는 공기-부탄-프로판 불꽃에 도입하여 나트륨의 공명선 589.0 및 589.6 nm, 칼륨의 766.5 nm에서 흡수 또는 방출을 측정하는 것에 기초한다. 시료 납은 분석에 앞서 희석 질산으로 분해하여 용액으로 전환한다.

본 표준은 전적으로 СТ СЭВ 5510−86에 일치한다.

(수정판, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 일반 요구사항 — ГОСТ 26880.1−86에 따름.

2. 안전 요구사항

2.1. 안전 요구사항 — ГОСТ 26880.1−86에 따름.

3. 기기, 재료, 시약 및 용액

원자흡광분광계(방출 작업 가능 옵션 및 나트륨·칼륨용 광원 포함) 또는 화염 광도계.

특급(고순도) 질산: ГОСТ 11125–84에 따른 марки ОС.Ч. 18−4, ОС.Ч. 21−5 및 1:3, 1:6 희석 용액.

질산나트륨(натрий азотнокислый) — ГОСТ 4168–79에 따름, 칼륨 함량 ≤ 0.0004%, 100 g/dm³ 나트륨 용액. 질산나트륨의 순도 확인을 위하여 100 g/dm³ 용액을 제조한 다음 50 cm³ 눈금플라스크에 2.5 cm³를 취하여 물로 눈금을 채우고 혼합한다. 이 용액의 방출 또는 흡수를 측정한다. 그 값이 비교용(가장 작은, 0.1 μg/cm³) 용액 농도의 약 20%에 해당(칼륨 질량분율 0.0004%에 해당)하면 해당 염은 작업에 적합하다.

염화나트륨 — ГОСТ 4233–77.

표준 나트륨 용액.

2.5421 g을 건조기에서 (100±5) °C로 1시간 예비 건조하고 데시케이터에서 냉각한 염화나트륨을 물에 용해하여 1000 cm³ 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금을 채워 혼합한다.

1 cm³의 이 용액은 1 mg의 나트륨을 포함한다.

염화칼륨 — ГОСТ 4234–77.

표준 칼륨 용액*.
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* 변경 N 1에 따라 제3절의 표준 칼륨 용액 관련 문구에 “용액은 폴리에틸렌 또는 석영(쿼츠) 용기에 보관한다.”를 추가할 것을 제안함. — 데이터베이스 제작자 주.

1.9067 g을 (100±5) °C에서 1시간 예비 건조 후 데시케이터에서 냉각한 염화칼륨을 물에 용해하여 1000 cm³ 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금을 채워 혼합한다.

1 cm³의 이 용액은 1 mg의 칼륨을 포함한다.

나트륨 및 칼륨 각각 1 mg/cm³를 포함하는 표준용액으로부터 각각을 10, 100 및 1000배씩 순차 희석하여 100, 10 및 1 μg/cm³의 표준용액을 제조한다 (각각 나트륨 또는 칼륨 농도).

증류수(ГОСТ 6709–72), 석영 장치로 재증류하거나 이온교환 칼럼으로 정제한 물 사용.

(수정판, 변경 N 2).

4. 시료 준비

4.1. 나트륨 및 칼륨 측정용 비교용액은 표 1에 따라 준비한다.

표 1

비교용액은 50 cm³ 용량의 눈금플라스크에서 제조한다. 모든 플라스크에 질산 3 cm³를 넣고 물로 눈금을 채워 혼합한 다음 석영 또는 폴리에틸렌 용기에 옮긴다. 아세틸렌-공기 화염에서 칼륨을 측정하는 경우, 모든 비교용액에 질산나트륨 용액 2.5 cm³를 첨가한다.

나트륨 또는 칼륨 농도가 1 μg/cm³ 미만인 비교용액은 측정 당일에 제조한다.

교정곡선 작성용 용액에 시약으로 인한 오염을 고려하기 위하여 질산, 물 및(아세틸렌-공기 화염에서 칼륨 측정 시) 질산나트륨 용액만을 포함하는 대조용액을 준비한다.

(수정판, 변경 N 1, 2).

5. 분석 수행

5.1. 시료 약량 (2.000±0.200) g을 석영, 플루오로플라스틱(PTFE) 비커 또는 카본글라스(стеклоуглерод) 비커에 넣고, 표면의 오염층을 제거하기 위해 조각 형태 및 박편 시 각각 10 cm³의 질산 1:3 및 1:6 용액으로 30초간 세척한다. 산 용액을 따라버리고 비커를 경사지게 하여 여러 번 증류수로 세척한다. 그런 다음 비커에 질산 1:3 용액 30 cm³을 넣고 뚜껑을 덮어 가열하여 분해한다. 용액을 습성 염(젖은 염) 상태까지 농축한 후 물 20 cm³와 질산 6 cm³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한 다음 100 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금을 채워 혼합한다. 용액을 플루오로플라스틱, 석영 또는 카본글라스 비커로 옮겨 뚜껑을 닫는다. 분해 과정에서는 대조실험을 수행한다.

아세틸렌-공기 화염을 사용하는 경우 칼륨 측정을 위해 별도의 시료를 채취하거나, 칼륨의 질량농도가 허용하면 시료를 희석하여 질산나트륨 용액을 도입할 때 100 cm³ 용액마다 5 cm³가 되도록 한다.

측정은 아세틸렌-공기 또는 부탄-프로판-공기 화염에서 원자 흡수 또는 방출을 분석선 파장: 나트륨 589.0 및 589.6 nm, 칼륨 766.5 nm를 사용하여 수행한다. 측정에는 “제한 용액(method of limiting solutions)” 방법을 사용하며, 이는 시료 용액과 두 개의 비교용액(하나는 시료보다 큰 신호를, 다른 하나는 작은 신호를 주는)을 측정하여 판독값을 얻는 것을 의미한다.

(수정판, 변경 N 2).

6. 결과 처리

6.1. 비교용액에 대한 원자 흡광 또는 방출의 측정값에서 대조용액의 원자 흡광 또는 방출값을 빼고, 이에 대응하는 나트륨 또는 칼륨의 질량분율을 사용하여 교정곡선을 작성한다.

나트륨 또는 칼륨의 질량분율 w в %는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 C — 희석 계수를 고려한 시료 용액 중 분석원소의 질량농도, μg/cm³;

C0 — 대조실험(빈 시료) 용액 중 분석원소의 질량농도, μg/cm³;

m — 시료 질량, mg;

V — 시료 용액의 부피, cm³;

1000 — μg를 mg로 환산하는 계수.

(수정판, 변경 N 2)

.

6.2. 병행 3회 측정의 최대값과 최소값 차이는 다음 식으로 계산한 값을 초과해서는 안 된다

,

한 실험실에서 동일 시료에 대해 얻은 두 결과의 최대 차이는 다음 식으로 계산한 값을 초과해서는 안 된다

,

여기서 Sr 및 Rr는 각각 반복성(수렴성)과 재현성의 상대 평균제곱근편차(상대 표준편차)를 나타내며;

X̄ — 병행측정 또는 분석 결과의 산술평균.

상대 평균제곱근편차(상대 표준편차) 값은 표 2에 제시되어 있다.

표 2

(수정판, 변경 N 1, 2)