GOST 17261-2008

ГОСТ 17261–2008 아연. 원자 방출(발광) 분광분석 방법

ГОСТ 17261−2008

그룹 B59

국가간 표준

아연

원자 방출(발광) 분광분석 방법

Zinc. Methods of atomic-emission spectral analysis

МКС 77.120.60

시행일 2016−11−01

서문

표준화에 관한 목적, 기본 원칙 및 작업의 기본 절차는 ГОСТ 1.0−2015 «국가간(회원국) 표준화 체계. 기본 조항» 및 ГОСТ 1.2−2015 «국가간(회원국) 표준화 체계. 작성, 채택, 갱신 및 폐지 규칙»에 의해 규정된다.

표준에 관한 정보

1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 МТК 504 «아연, 납» 및 카자흐스탄 공화국의 국영 자회사 «동부 유색금속 광산·야금 과학연구소» (ДГП «ВНИИцветмет»)와 공화국 국영기관 «카자흐스탄 표준화·인증 연구소»

2 제출: 카자흐스탄 공화국 산업무역부 기술규제·계량위원회

3 채택: 서면 절차에 의한 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2008년 12월 30일 의사록 N 35)

채택에 찬성한 기관:

ISO(ИСО 3166)에 따른 국가 약칭	ISO(ИСО 3166)에 따른 국가 코드	국가 표준 기관 약칭
아제르바이잔	AZ	Azstandart
벨라루스 공화국	BY	벨라루스 국립표준기관 (Госстандарт)
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 국립표준기관 (Госстандарт)
키르기스스탄	KG	Кыргызстандарт
몰도바	MD	Moldova-Standart
러시아	RU	Росстандарт
타지키스탄	TJ	Таджикстандарт
우즈베키스탄	UZ	Uzstandart
우크라이나	UA	우크라이나 경제발전부 (Минэкономразвития Украины)

4 2016년 4월 7일 연방 기술규제·계량청 명령 N 245-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 17261–2008이 2016년 11월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 17261–77


본 표준에 대한 변경 사항은 연간 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경·수정의 전문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 실린다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 공지는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 해당 정보, 공지 및 전문은 또한 공용 정보 시스템인 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트(www.gost.ru)에 게시된다.

1 적용 범위

본 표준은 아연에 적용되며, дуговым разряд(아크 방전) 및 유도결합플라즈마(ICP)로 스펙트럼을 여기시킨 원자 방출 분광분석법을 이용하여 ГОСТ 3640에 따른 등급 ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3의 아연에서 철, 카드뮴, 구리, 주석, 납 및 안티몬을, 그리고 등급 ЦВ0, ЦВ, ЦОА, Ц0, Ц1, Ц2의 아연에서 알루미늄을 다음 질량분율 범위(%)로 결정하는 방법을 규정한다:

— 철	0.001	~ 0.2;
— 카드뮴	0.001	~ 0.4;
— 구리	0.0005	~ 0.1;
— 주석	0.0007	~ 0.05;
— 납	0.001	~ 3.0;
— 안티몬	0.001	~ 0.4;
— 알루미늄	0.001	~ 0.05.

2 규범적 참조

본 표준에는 다음 국가간 표준(ГОСТ)에 대한 규범적 참조가 사용되었다:

ГОСТ 8.315−97 국가 계량 단일성 보장 체계. 물질 및 재료의 조성과 성질에 관한 표준 시료(표준물질). 기본 조항

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전·보건 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.005−88 산업안전·보건 표준 체계. 작업장 공기에 대한 일반 위생·위생학적 요구사항

ГОСТ 12.1.007−76 산업안전·보건 표준 체계. 유해물질. 분류 및 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.1.016−79 산업안전·보건 표준 체계. 작업장 공기. 유해물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항

ГОСТ 12.1.019−79 산업안전·보건 표준 체계. 전기 안전. 일반 요구사항 및 보호 형태 명칭

ГОСТ 12.1.030−81 산업안전·보건 표준 체계. 전기 안전. 보호 접지 및 제로링(중성점 접지)

ГОСТ 12.2.007.0−75 산업안전·보건 표준 체계. 전기기기. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.019−80 산업안전·보건 표준 체계. 전기적 시험 및 측정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.4.009−83 산업안전 표준 체계. 시설 보호용 소방 설비. 주요 종류. 배치 및 정비 ГОСТ 12.4.021−75 산업안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구사항 ГОСТ 195−77 시약. 아황산나트륨. 기술 조건 ГОСТ 859−2001 구리. 등급 ГОСТ 860−75 주석. 기술 조건 ГОСТ 1089−82 안티몬. 기술 조건 ГОСТ 1465−80 줄(파일). 기술 조건 ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 조건 ГОСТ 1770−74 실험실 계량 유리기구. 실린더, 눈금실린더(메스실린더), 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건 ГОСТ 2424−83 연삭 휠. 기술 조건 ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건 ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건 ГОСТ 4160−74 시약. 브롬화칼륨. 기술 조건 ГОСТ 4221−76 시약. 탄산칼륨. 기술 조건 ГОСТ ISO 5725−1-2003* 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제1부. 기본 원칙 및 정의 ________________ * 본 표준 및 이후 본문에 언급된 국제·해외 문서에 대한 접근은 shop.cntd.ru(링크) 사이트를 통해 얻을 수 있다. — 데이터베이스 제작자 주. ГОСТ ISO 5725−3-2003 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제3부. 표준 측정법의 중간 정밀도 지표 ГОСТ ISO 5725−6-2003 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용 ГОСТ 5817−77 시약. винная кислота(주석: 주석산 = 타르트르산). 기술 조건 ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건 ГОСТ 9849−86 철분말. 기술 조건 ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술 조건 ГОСТ 11125−84 특수 순도 질산. 기술 조건 ГОСТ 19627−74 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠). 기술 조건 ГОСТ 22180−76 시약. 옥살산(수소옥살레이트) 산. 기술 조건 ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구사항 ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 ГОСТ 25336−82 실험실용 유리기구 및 장비. 유형, 기본 매개변수 및 치수 ГОСТ 25664−83 메톨(4-메틸아미노페놀 황산염). 기술 조건 ГОСТ 28165−89 실험실용 유리제 기기 및 장치. 증류기, 증발기, 정류 설치. 일반 기술 요구사항 ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리기구. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항 ГОСТ 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/ГОСТ R 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) 건물 전기설비. 제4부. 안전 확보 요구사항. 감전으로부터의 보호 참고 — 본 표준을 사용할 때에는 참고된 표준들의 유효성을 일반 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직하다 — 즉 연방기술규제·계량청의 공식 인터넷 사이트나, 매년 1월 1일 기준으로 발행되는 연간 정보 지침서 ‘국가 표준’ 및 해당 연도의 월간 정보 지침서 ‘국가 표준’의 해당 호를 통해 확인해야 한다. 만약 참고된 표준이 대체(개정)되었으면 본 표준을 적용할 때는 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참고된 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 인용이 포함된 규정은 해당 인용을 침해하지 않는 범위에서 적용된다. 3 용어 및 정의 본 표준에서는 ГОСТ ISO 5725−1 및 권고문 [1]의 용어와 더불어 다음의 용어들을 다음 정의에 따라 사용한다: 3.1 정확도: 측정 결과가 채택된 기준값에 근접한 정도. 본 용어는 우연적 오차 구성요소(정밀도)와 전체적인 체계적 오차(정확성)의 결합을 포함한다. 3.2 채택된 기준값: 시험 결과와 비교하기 위해 합의된 값으로 사용되는 값. 본 표준의 목적상 인증된 표준시료(표준물질, СО)의 인증값은 ‘채택된 기준값’과 동일하게 취급된다. 3.3 체계적 오차: 분석 결과의 기댓값과 참값(진정한 값)과의 차이. _______________ * 본 표준에서 ‘참값(진정한 값)’의 개념은 ‘채택된 기준값, 인증된 값’의 개념과 일치한다. 3.4 정확성(правильность): 많은 수의 분석 결과로부터 얻어진 평균값이 채택된 기준값에 근접한 정도*. _______________ * 본 표준에서 ‘채택된 기준값’의 개념은 ‘인증된 표준시료의 값’의 개념과 일치한다. 3.5 정밀도(прецизионность): Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях. Крайними случаями таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.

3.6 повторяемость результатов анализа: 독립적인 분석 결과들이 특정 규정된 조건 하에서 서로 얼마나 근접한지를 나타내는 정도. 반복성 조건은 동일한 방법으로 동일한 대상물을 동일한 실험실에서 동일한 조작자가 동일한 장비를 사용하여 짧은 시간 내에 얻어진 결과들 사이의 근접 정도를 말한다.

3.7 предел повторяемости : 반복성 한계는 두 개의 반복성 조건에서 얻어진 두 시험 결과 간의 절대적 차이가 그 값 이하일 것으로 95%의 확률로 기대되는 값이다.

3.8 воспроизводимость результатов анализа: 재현성(복원성): 서로 다른 실험실에서 서로 다른 조작자가 다양한 장비를 사용하여 동일한 방법으로 동일한 대상물에 대해 수행한 독립적인 분석 결과들 간의 근접 정도.

3.9 предел воспроизводимости : 재현성 한계는 재현성 조건에서 얻어진 두 시험 결과 간의 절대적 차이가 그 값 이하일 것으로 95%의 확률로 기대되는 값이다.

4 Общие требования

4.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따른다.

4.2 분석 수행 시에는 정확도 2급(2‑등급) 이상의 계량용 실험실 유리기구를 사용해야 한다.

4.3 시료 채취는 ГОСТ 3640에 따른다. 시료는 지름 10 мм의 원형 단면을 가진 주조 전극 형태로, 길이는 50−100 мм로 준비한다.

잉곳 형태의 아연에서는 평균 시료를 절삭된 칩 형태로 채취하여 예열된 도가니에서 430°C-450°C에서 용융한 후, 지정된 직경의 전극이나 사용되는 표준시료 크기에 따라 다른 치수의 주형(거푸집)에 부어 전극 형태로 만든다.

4.4 철, 카드뮴, 구리, 주석, 납, 안티몬 및 알루미늄의 질량분율은 두 개의 시료를 병렬로 사용하여 측정한다.

4.5 아연의 품질 평가에 관해 이견이 있을 경우 스펙트럼을 아크(호) 소스에서 여기시켜 원자방출법에 의한 분석을 적용한다.

5 Требования безопасности и охраны окружающей среды

5.1 아연 분석 시 실험실 내 모든 작업은 규정[2] 및 ГОСТ 12.2.007.0의 요구사항에 부합하는 기기 및 전기설비에서 수행해야 한다.

5.2 분석 과정에서 전기기기 및 전기설비를 사용할 때에는 ГОСТ 12.3.019, ГОСТ 30331.3, 규정[3] 및 [4]의 요구사항을 준수해야 한다.

5.3 모든 기기 및 전기설비에는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030에 따라 접지 장치가 설치되어야 한다.

5.4 분석은 ГОСТ 12.4.021에 따른 일반 환기(공급·배기) 설비를 갖춘 실내에서 수행해야 한다.

5.5 작업 구역의 공기 중으로 오존, 질소산화물, 금속 및 그 산화물의 에어로졸 등 스펙트럼 여기원에서 발생하여 작업자 건강에 해를 끼칠 수 있는 물질이 ГОСТ 12.1.005에서 정한 허용한도를 초과하여 유입되는 것을 방지하고, 전자기 방사로부터의 보호 및 자외선에 의한 화상을 예방하기 위하여 각 스펙트럼 여기원은 내장된 배기 흡입구와 ГОСТ 12.1.019에 따른 보호 차폐를 갖춘 장치 내부에 배치되어야 한다.

5.6 아연 분석에는 인체에 유해한 영향을 미치는 시약을 사용한다. 시약을 취급할 때에는 해당 시약의 제조 및 사용에 관한 규정 문서에 명시된 안전 요구사항을 준수해야 한다.

5.7 분석 과정에서 발생하는 작업장 공기 중 유해물질(산의 증기, 시약의 에어로졸 및 기타 물질)의 농도는 ГОСТ 12.1.005에 정한 허용한도를 초과해서는 안 된다.

5.8 유해 물질의 작업장 공기 중 농도에 대한 관리는 ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016에 따른다.

5.9 분석 과정에서 압축가스, 액화가스 및 용해가스를 사용·취급할 경우에는 해당 국가 기관에서 승인한 압력 용기 안전 운전 규정을 준수해야 한다.

5.10 아연 분석을 수행할 때에는 정해진 절차에 따라 승인된 화학 실험실의 기본 안전 작업 규칙*을 준수해야 한다.
________________
* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서는 적용되지 않는다. 적용되는 문서는 ПНД Ф 12.13.1−03이다. — 데이터베이스 작성자 주.

5.11 분석에서 발생한 유해 폐기물의 처리, 무해화 및 소각(폐기)은 위생 규칙 및 기준[5]에 따라 수행해야 한다.

5.12 화재 안전을 확보하기 위해서는 ГОСТ 12의 요구사항을 준수해야 한다

.1.004. 실험실 실내는 ГОСТ 12.4.009에 따라 소화 설비를 갖추어야 한다. 5.13 실험실 인원은 건축 기준 및 규정[6]에 따라 IIІa 생산공정군에 해당하는 생활 공간 및 설비를 제공받아야 한다. 5.14 실험실 인원은 정해진 절차에 따라 승인된 업종별 무상 지급 기준에 의거하여 작업복, 작업화 및 보호장비 등 개인보호구를 지급받아야 한다. 6 아크 방전에 의한 스펙트럼 여기 원자 발광 분광 분석법 6.1 방법의 요지 아연 중 성분의 질량분율을 결정하는 데에는 교류전류 5 A의 아크에서 스펙트럼을 여기하는 '세 표준(three standards)' 방법이 기본이 된다. 6.2 측정기기, 재료, 시약 및 용액 - 중간 분산의 석영(쿼츠) 분광기(한 번의 노출로 230–380 nm 범위를 얻을 수 있는 것) 또는 슬릿 조명을 3렌즈 시스템으로 하고 3단 감쇠기를 갖춘 DFS-8형 회절식 분광기. 광전식 스펙트럼 기록 장치가 달린 기기의 사용을 허용한다. - 활성화된 교류 아크 발생기. - 분석선의 암흑도(광밀도)를 측정할 수 있는 모든 형식의 마이크로포토미터. - 저울(실험실용) — ГОСТ 24104에 준함. - 아연 절편(칩)을 용융할 수 있는 수직형(샤프트) 실험실 전기로, 약 500 °C까지 온도를 얻을 수 있는 것. - 직경 10 mm, 길이 50–100 mm의 원형 단면 전극을 주조하기 위한 주형(또는 다른 치수), 재질: 주철, 강철 또는 흑연. - 흑연 도가니, 흑연-샤모트 도가니 및 샤모트 도가니. - 줄(파일) N3 및 N4 — ГОСТ 1465에 따름. - 연삭 휠 — ГОСТ 2424에 따른 회전 연삭 휠 또는 전극 연마용 기계 KP-35. - 용량 1000 см³ 비이커 — ГОСТ 25336. - 분광용 감광판: II형(감도 13–15 단위) 또는 ЭС형(감도 10 단위), PFS-02, PFS-03, HT-2CB 등. - 증류수 — ГОСТ 6709. - 메톨-하이드로퀴논 현상액: 용액 1과 용액 2를 1:2 비율로 혼합하여 사용. - 용액 1: ГОСТ 4221에 따른 중탄산칼륨 60 g을 1 дм³(1 L) 물에 용해. - 용액 2: ГОСТ 25664에 따른 메톨 6 g, ГОСТ 19627에 따른 하이드로퀴논 15 g, ГОСТ 195에 따른 무수 아황산나트륨 90 g, ГОСТ 4160에 따른 브롬화칼륨 6 g을 2 дм³(2 L) 물에 용해. - 규정 문서에 명시된 조성의 다른 대조(콘트라스트)형 현상액 사용을 허용한다. - 산성 정착액(픽서). - 아연 조성의 표준시료 — ГОСТ 8.315의 요구사항에 부합하는 것. - 지정된 것과 동등하거나 그보다 우수한 기술적·계측학적 특성을 가진 다른 장비 및 시약의 사용을 허용한다. 6.3 분석 수행 6.3.1 시료와 표준시료(전극 형태)는 '지붕' 모양으로 연마한다(양쪽을 45°로 연마한 다음 전극 상부를 폭 2–2.5 mm의 수평 직사각형 면으로 연마)하고, 방전이 차폐되지 않도록 스탠드에 고정한다. 양쪽 전극을 반구형으로 연마하거나, 하부 전극은 평면으로, 상부 전극은 반구형으로 연마하는 것도 허용된다. 광전식 스펙트럼 기록 장치가 있는 기기에서 분석을 수행할 때에는 다른 형태 또는 다른 크기의 시료·표준시료를 사용할 수 있다. 전극 단면에는 육안으로 보이는 흠집·패임 등의 결함이 없어야 한다. 전극 간격은 2–3 mm이다. 스펙트럼의 여기원은 교류 아크(전류 5 A)이다. 6.3.2 스펙트럼은 중간 분산의 석영 분광기 또는 회절식 DFS-8형(1차 회절, 600 선/мм)에서 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 0.015–0.020 mm이며, 슬릿 앞에는 3단 감쇠기를 설치한다. 3렌즈식 또는 기타 슬릿 조명 시스템을 사용한다. 중간 조리개는 원형이다. 광전식 스펙트럼 기록 장비를 사용할 경우에는 필요한 감도와 분석 결과의 정확도를 얻을 수 있도록 사전에 최적의 여기 조건을 선택해야 한다. 노출 시간은 감광판의 감도에 따라 20–40초이다. 아연 내 성분의 질량분율을 결정할 때에는 표 1에 기재된 선쌍을 사용한다. Таблица 1 - 성분선, nm | 비교선 Zn, nm | 질량분율 범위, % - Си 324,75 | 271,25 또는 301,84 | 0,0005–0,01 - 282,44 | — | 0,01–0,1 - Fe 358,12 | 271,25 또는 301,84 | 0,001–0,06 - 299,45 또는 259,96 | — | 0,01–0,2 - Cd 361,05 | 271,25 또는 301,84 | 0,001–0,02 - 326,11 | — | 0,01–0,4 - Pb 283,31 또는 363,96 | 271,25 또는 301,84 | 0,002–0,05 - 282,32 | — | 0,01–3,0 - Sn 283,99 또는 235,48 | 271,25 | 0,0007–0,05 - 또는 317,5 | — | — - Sb 287,79 또는 231,15 | 271,25 | 0,01–0,4 - Al 308,21 또는 309,2 | 271,25 | 0,002–0,03 주 — 본 표준에 규정된 계측학적 특성을 보장하는 다른 겹침이 없는 분석선을 사용하는 것을 허용한다. 6.4 결과 처리 6.4.1 표준시료의 스펙트럼은 각각 2개, 시료의 스펙트럼은 각각 4개를 한 장의 감광판에 촬영한다. 마이크로포토미터로 측정 대상 성분의 분석선 암흑도와 비교선 암흑도를 측정하고 그 차이를 계산한다. 표준시료의 광도 측정 결과에 기초하여 각 성분에 대한 교정곡선을 작성한다. 교정곡선의 세로축에는 성분선과 비교선의 암흑도 차이를, 가로축에는 표준시료에 대한 해당 성분 농도의 로그를 취한다. 계산된 값들에 따라 교정곡선에서 시료의 성분 질량분율을 결정한다. 두 개의 병행 측정 결과를 얻는다. 교정곡선을 작성할 때 반로그 용지를 사용하여 다음과 같은 좌표계로 그리는 것을 허용한다: 세로축에는 출력 측정기기의 표시값(성분선 및 비교선 세기 로그에 비례), 가로축에는 비교 시료의 성분 질량분율 등을 취한다. 6.4.2 분석 결과는 다음과 같이 취한다. - 사진 기록 방식일 경우: 한 장의 감광판에서 각각 두 개의 스펙트로그램으로 얻은 두 병행 측정값의 산술평균. - 광전 등록 방식일 경우: 각각 3회 측정한 것에서 얻은 두 병행 측정(각각 3회)의 산술평균. 이들 병행 측정값 사이의 차이는 표 2에 제시된 반복성 한계값을 초과해서는 안 된다. 6.4.3 병행 측정 결과의 차이가 허용된 반복성 한계값을 초과한 경우에는 시료 분석을 반복한다. 6.4.4 반복한 후에도 병행 측정 결과 차이가 반복성 한계를 다시 초과하면 기술적 관점에서 오차의 원인을 조사한다. 필요한 경우 수용 가능한 값을 얻기 위해 또는 반복성 한계 초과 시에는 ГОСТ ИСО 5725–6(절 5.2)에 따라 처리한다. 6.4.5 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 차이(2)는 재현성 한계값(R) 을 초과해서는 안 된다. 이 조건을 만족하면 두 결과 모두 허용되고 최종 결과로 두 값의 전체 평균을 사용한다. 재현성 한계값 R의 값은 표 2에 제시되어 있다. 재현성 한계를 초과한 경우에는 오차 발생 원인을 조사하고, ГОСТ ИСО 5725–6(항 5.3.2–5.3.4)에 따른 결과 수용성 평가 방법을 사용한다. 6.4.6 분석 결과는 수치값으로 제시하되, 그 수치는 본 방법에 의해 보장되는 오차값의 자릿수와 동일한 자리수로 끝나도록 한다(표 2의 오차값 참고). 6.5 분석 오차의 특성 본 방법은 표 2에 제시된 값을 초과하지 않는 오차 범위 내에서 분석 결과를 얻을 수 있도록 한다. Таблица 2 — 지표값 및 반복성·재현성·오차 한계의 값(신뢰수준 0,95)