ГОСТ 21877.0-76
ГОСТ 21877.0−76 주석계 및 납계 뱁빗. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 (변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 21877.0−76
그룹 В59
소련 국가 표준
주석계 및 납계 뱁빗
분석 방법에 대한 일반 요구사항
Tin and lead babbits. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709*
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* 추가로 도입됨, 변경 N 2.
유효기간 1978.01.01부터
1983.01.01까지*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의결에 따라 해제됨(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.
제정: 중앙 주석 산업 연구소(ЦНИИОлово)
연구책임자 В.С.Мешкова
제출: 소비성(무색) 금속공업부(Министерством цветной металлургии СССР)
차관 Н.Н.Чепеленко
승인 준비: 전소련 표준화 연구소(ВНИИС)
승인·시행: 소비에트 사회주의 공화국 평의회 국가표준위원회 결의 1976년 5월 24일 N 1264에 의거
대체:
변경 N 1은 국가표준위원회 결의
변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6·1983, ИУС N 10·1987의 본문에 따라 반영함.
1. 본 표준은
(수정본, 변경 N 2).
2. 분석은
3. 용액 조제 및 분석 수행에는
4. 사용하는 시약은 «화학적으로 순수한»(х.ч.) 것이어야 한다. х.ч. 시약이 없을 경우 «분석용 순수»(ч.д.а.) 등급의 시약 사용을 허용한다.
(수정본, 변경 N 1).
5. 용적·질량 퍼센트(объемно-весовых процентах)로 표시한 용액 농도는 100 ml 용액 중에 용해된 물질의 그램 수를 의미한다.
6. «разбавленная 1:1, 1:2» 등 표현에서 앞의 숫자는 산 또는 어떤 용액의 부피 부분을, 뒤의 숫자는 물의 부피 부분을 뜻한다. «뜨거운 물(용액)»은 온도 60–70 °C, «따뜻한 물(용액)»은 40–50 °C를 의미한다.
(수정본, 변경 N 1).
7. 시료의 칭량(네베스크)은 오차가 0.0002 g를 초과하지 않아야 한다.
8. 실험용 계측 유리기구(피펫, 뷰렛, 눈금플라스크 등)는
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* 러시아 연방 영토에서는
(수정본, 변경 N 1).
9. 각 일련의 측정마다 분석 조건에서 최소 세 번 이상의 대조 실험을 실시해야 한다. 이들 대조 실험의 평균값은 시료 분석 결과에 대한 해당 보정값으로 사용된다.
10. 표준 용액의 질량 농도는 표준 물질을 세 번 이상 취해 결정해야 한다. 질량 농도는 용액 1밀리리터당 원소의 그램 수로 표시하며 소수점 셋째 자리까지 계산한다. 표준 용액 조제에 사용하는 금속의 순도는 99.9% 이상이어야 한다.
(수정본, 변경 N 1, 2).
11. 광도법(포토컬러리메트리)으로 분석할 때 큐벳은 해당 착색 화합물과 기기에서 측정이 최적의 광학 밀도 영역에서 이루어지도록 선택한다.
11.1. 교정곡선은 직교 좌표계에서 가로축에 검출 원소의 함량(그램 단위), 세로축에 측정된 광학 밀도 값을 대응시켜 작성한다.
12. 검출 원소의 함량은 세 번의 칭량 결과로 구한다. 세 번의 분석 결과의 산술평균을 최종 결과로 채택한다. 이때 신뢰수준 0.95에서 최종값들(극단값들) 간의 최대 편차는 해당 농도 구간에 대한 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 편차가 허용 범위를 초과하면 측정을 반복한다.
(수정본, 변경 N 1, 2).
13. 주석계 및 납계 뱁빗 분석 결과의 정확도 관리는 다음을 사용하여 수행한다:
표준 시료; 분말 또는 용액 형태로 조제된 인증된 혼합물; 표준 첨가물(standard additions).
13.1. 표준 시료 및 인증된 혼합물은 동일한 분석 회차의 시료들과 동시에 분석한다. 표준 시료 및 인증된 혼합물의 해당 원소 함량은 분석 중인 시료의 함량보다 2배를 초과해서는 안 된다.
13.2. 표준 시료 및 인증된 혼합물을 사용한 정확도 검증에서는 다음 조건이 충족되면 분석 결과를 올바른 것으로 간주한다: 표준 시료 및 인증된 혼합물에서 재현된 평균값과 기입(지정)값의 편차는 표준에서 정한 허용 편차의 절반을 초과하지 않아야 한다.
13.3. 첨가물(스파이크)을 넣은 시료의 분석은 첨가물이 없는 시료와 동일한 분석 회차에서 동시에 수행한다.
13, 13.1–13.3. (수정본, 변경 N 2).
13.4. 표준 첨가물을 사용하여 정확도를 검증하는 방법의 경우, 검출 원소의 측정에 대한 교정곡선은 직선이며 원점을 지나야 한다.
13.5. 표준 첨가물을 사용한 정확도 관리에서 시료 분석을 올바른 것으로 간주하려면 다음 조건들이 만족되어야 한다:
,
여기서 — 첨가물이 없는 시료에서 검출 원소 함량을 결정한 평균 결과, %;
— 첨가물이 있는 시료에서 검출 원소 함량을 결정한 평균 결과, %;
— 첨가물의 검출 원소 함량, %;
— 첨가물이 없는 시료에서 측정된 해당 원소 함량에 대한 표준에서 정한 허용 편차, %;
— 첨가물이 있는 시료에서 측정된 해당 원소 함량에 대한 표준에서 정한 허용 편차, %;
그리고 일 때 다음 조건이 성립해야 한다:
,
여기서 — 표준에서 정한 측정된 함량의 허용 편차, %이다.
13.6. p.13.2 및 p.13.5에 명시된 조건이 충족되지 않을 경우 표준 시료 및 인증 혼합물 또는 첨가물 유무의 시료에 대한 재분석을 실시한다. 기준 수준의 정확도에서 벗어남이 확인되면, 해당 시료들의 분석 결과는 부정확한 것으로 간주되어 재분석을 받아야 하며, 재분석 시에는 정확도 수준에서 벗어나게 한 원인을 규명하여 제거해야 한다.
(수정본, 변경 N 2).
14. 안전 요구사항 — 정해진 절차에 따라 승인된 규범·기술 문서에 따른다.
항목 13, 13.1–13.6, 14. (추가 도입, 변경 N 1).