ГОСТ 15483.2-78
ГОСТ 15483.2−78 주석. 비스무트의 측정 방법 (수정 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 15483.2−78
그룹 В59
국가간 표준
주석
비스무트의 측정 방법
Tin. Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1709
시행일 1980−01−01
정보 사항
1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부
작성자
B.C.Баев,
2. 승인 및 공포: 소련 국가표준위원회 결의
3. 본 표준은 완전히 СТ СЭВ 4807−84와 일치한다
4. 대체:
5. 참고 규격 문서
| 참조된 규격 표기 |
조항 번호 |
| ГОСТ 860–75 |
3.2 |
| ГОСТ 2062–77 |
2.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4109–79 |
2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 6344–73 |
2.2 |
| ГОСТ 10484–78 |
3.2 |
| ГОСТ 10928–90 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 15483.0−78 |
1.1 |
6. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 4−93에 의해 해제됨 (ИУС 4−94)
7. 재발행(1999년 4월) 및 개정 N 1, 2, 3(1984년 8월, 1985년 10월, 1989년 6월 승인) 포함 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)
본 표준은 모든 등급의 주석(고순도 주석 제외)에 대한 비스무트 측정에 대해, 비스무트 질량분율이 0,002~0,1%일 때의 분광광도법(포토메트릭) 및 0,01~0,1%일 때의 원자흡수법을 규정한다.
표준은 СТ СЭВ 4807과 완전히 일치한다.
(개정 판, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은
(개정 판, 개정 N 1).
2. 분광광도법(포토메트릭 방법)
2.1. 방법의 본질
이 방법은 시료를 염산과 브롬화수소산의 혼합액에 브롬을 첨가하여 용해시키고, 염소산(적용 시)을 존재시키는 조건에서 주석을 브로마이드 형태로 제거한 다음, 티오요소(티오우레아)와의 착물의 440 nm 파장에서의 흡광도를 측정하는 데 기반한다.
(개정 판, 개정 N 2).
2.2. 기기, 시약 및 용액
광전 색도계 또는 분광광도계.
염산:
브롬화수소산:
브롬:
용해용 혼합액(신선 조제): 염산 45 см³, 브롬화수소산 45 см³, 브롬 10 см³의 혼합.
염소산, 질량분율 70% 용액.
질산:
티오요소(티오우레아):
비스무트 금속:
비스무트 표준용액: 금속 비스무트 0.1000 g을 질산 30 см³(1:1로 희석한 것)에 용해시키고, 질소산화물 기체가 제거될 때까지 가열한 후 냉각하여 1000 см³ 용량의 정량플라스크에 옮긴다(여기에 질산 용액 100 см³ 포함). 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
1 см³ 용액은 1·10⁻⁴ g의 비스무트를 포함한다.
(개정 판, 개정 N 1, 2, 3).
2.3. 분석 수행
2.3.1. 비스무트 함량에 따라 표 1에 따라 주석 시료를 취한 후, 무게에 맞는 시료를 250 см³ 비커에 넣고 용해용 혼합액 10 см³를 가한다. 시계를 덮고 가열하지 않은 상태에서 시료가 용해될 때까지 둔다. 그 다음 시계를 2–3 см³ 염산으로 씻어 비커에 넣고 염소산 5 см³를 가한 뒤 염소산의 백색 증기가 나타날 때까지 증발시킨다. 용액을 냉각시키고 용해용 혼합액 5 см³를 다시 가해 같은 방법으로 다시 증발시켜 백색 증기가 나타나게 한다. 용액이 탁한 경우에는 이 작업을 용액이 투명해질 때까지 반복하는데, 이는 주석과 안티몬의 완전한 제거(증발)를 나타낸다.
표 1
| 비스무트 질량분율, % |
시료 무게, g |
| 0,01 이하 |
2 |
| 0,01 초과 ~ 0,05 이하 |
1 |
| 0,05 초과 ~ 0,10 이하 |
0.5 |
냉각된 염소산 용액을 50 см³ 정량플라스크로 옮기고, 정확하게 20 см³의 티오요소 용액을 넣은 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
용액의 흡광도(광학 밀도)를 파장 440 nm에서 측정한다. 대조용액은 대조실험용 용액이다.
용액 중의 비스무트 질량은 검량선으로부터 구한다.
(개정 판, 개정 N 1, 2).
2.3.2. 검량선 작성을 위해 50 см³ 용량의 8개의 비커 가운데 7개에 각각 표준 비스무트 용액을 0.4; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 6.0 см³씩 취한다(이는 각각 0.04; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 및 0.6 mg의 비스무트에 해당). 모든 비커에 염소산 5 см³를 가하고 염소산 증기가 발생할 때까지 가열한다. 냉각된 용액을 50 см³ 정량플라스크로 옮긴다. 20 см³의 티오요소 용액을 가하고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 흡광도는 2.3.1항과 같이 측정한다. 대조용액은 표준 비스무트 용액을 함유하지 않은 용액이다. 얻은 흡광도 값과 이에 대응하는 비스무트 함량으로 검량선을 작성한다.
(개정 판, 개정 N 2).
2.4. 결과 처리
2.4.1. 비스무트 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다
여기서 — 검량선으로부터 구한 비스무트 질량, g;
— 시료(주석) 채취량, g.
2.4.2. 평행 측정 결과들의 절대 허용 편차는 신뢰도 0.95에서 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
| 비스무트 질량분율, % |
절대 허용 편차, % |
| 0,002 ~ 0,005 |
0,001 |
| 0,005 초과 ~ 0,01 이하 |
0,002 |
| 0,01 초과 ~ 0,02 이하 |
0,003 |
| 0,02 초과 ~ 0,05 이하 |
0,005 |
| 0,05 초과 ~ 0,08 이하 |
0,008 |
| 0,08 초과 ~ 0,1 이하 |
0,010 |
(개정 판, 개정 N 2).
3. 원자흡수법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 시료를 불산(플루오르화수소산)과 질산 및 물의 혼합액에 용해시키고, 아세틸렌-공기 화염에서 파장 223.1 nm에서 비스무트의 원자 흡수를 측정하는 데 기반한다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
원자흡광 분광기.
50 см³ 용량의 불소수지(플루오로플라스틱) 비커.
질산:
불산(플루오르화수소산):
용해용 혼합액: 불산, 질산 및 물을 각각 2:3:5 비율로 혼합한다. 혼합액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.
고순도 주석:
비스무트:
비스무트 표준용액: 2.2항에 기재된 바와 같이 준비한다.
3.1, 3.2. (개정 판, 개정 N 2).
3.3. 분석 수행
3.3.1. 주석 시료 1 g을 50 см³ 용량의 불소수지 비커에 넣고 용해용 혼합액 10 см³를 소량씩 가하면서 반응이 격렬히 진행되지 않도록 한다. 용해가 끝나면 비커 내용물을 1–2분간 가열하되 끓이지 말고 냉각시킨 다음 50 см³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
비스무트의 원자 흡수를 아세틸렌-공기 화염에서 파장 223.1 nm에서 측정하되, 검량선 작성용 용액들과 대조실험용 용액과 병행하여 측정한다. 용액 중 비스무트 농도는 검량선으로부터 구한다.
3.3.2. 검량선 작성을 위해 7개의 불소수지 비커에 각각 고순도 주석 1.0 g을 넣고 용해용 혼합액 10 см³로 용해하되 반응이 격렬하지 않게 한다. 용해가 끝나면 내용물을 1–2분 동안 가열하되 끓이지 않고 냉각시킨다.
용액을 50 см³ 정량플라스크로 옮기고, 6개 플라스크에는 표준 비스무트 용액을 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см³씩 취해(이는 각각 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 및 1.0 mg의 비스무트에 해당) 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 3.3.1항에 따라 비스무트 원자흡수를 측정한다.
얻은 흡수값과 대응하는 비스무트 농도로 검량선을 작성한다.
3.3.1,
3.4. 결과 처리
3.4.1. 비스무트 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 검량선으로부터 구한 비스무트 농도, g/см³;
— 검량선으로부터 구한 대조실험용 용액의 비스무트 농도, g/см³;
— 분광측정 대상 용액의 부피, см³;
— 시료(주석) 채취량, g.
(개정 판, 개정 N 1, 2)
.
3.4.2. 평행 측정 결과들의 절대 허용 편차는 신뢰도 0.95에서 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
(개정 판, 개정 N 2).
