ГОСТ 1293.1-83
ГОСТ 1293.1−83 납-안티모니 합금. 안티모니 측정 방법 (수정안 및 개정 N 1, 2 포함)
ГОСТ 1293.1−83*
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* 표준 표기.
수정판, 개정 N 2.
그룹 B59
소련(СССР) 국가 표준
납-안티모니 합금
안티모니 측정 방법
납-안티모니 합금. 안티모니 측정 방법*
ОКСТУ 1709*
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* 표준 명칭. 수정판, 개정 N 2.
** 수정판, 개정 N 1.
유효기간 с 01.07.83
до 01.07.88*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 7−95에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). - 데이터베이스 제작자 주.
작성: 소련 비철금속공업부
집행자
제출: 소련 비철금속공업부
위원회 위원
승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 1983년 2월 8일 결의 N 706에 의해
대체:
정정이 ИУС N 11, 1985에 게재됨
정정은 데이터베이스 제작자가 반영함
다음이 반영됨: 개정 N 1 — 소련 국가표준위원회 결의
개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988 및 ИУС N 7, 2001의 본문에 따라 반영함
본 표준은 납-안티모니 합금에서 안티모니를 측정하는 두 가지 방법을 규정한다: 질량분율 안티모니 0.05~20% 범위에 대한 적정법(티트리메트릭 방법)과 질량분율 안티모니 0.05~10% 범위에 대한 원자흡광법.
(수정판, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. ГОСТ 1293.0−83에 따른 분석 방법에 대한 일반 요구사항.
(수정판, 개정 N 2).
1a. 티트리메트릭(적정)법에 의한 안티모니 정량
1a.1. 방법의 본질
이 방법은 납-안티모니 합금을 황산에 용해하고, 염산과 함께 끓여 비소를 제거한 다음 브로민산칼륨으로 안티모니를 전위차법으로 또는 메틸 오렌지 지시약 존재 하에서 육안으로 적정하여 정량하는 것에 기초한다.
제1a절(추가 수록, 개정 N 2).
2. 기기, 시약 및 용액
pH미터-밀리볼트미터 유형 pH-341, pH-121 등.
자기 교반기 유형 MM-3, MM-01 등.
측정용 백금 전극.
보조 전극 — 포화 칼로멜 전극, 염화은 전극 또는 수은황산 전극(아무 제조회사나 가능). 측정 전극과 보조 전극은 기기 사용설명서에 따라 pH미터에 연결한다.
황산 — ГОСТ 4204–77.
염산 — ГОСТ 3118–77.
브로민산칼륨(칼륨브로메이트, KBrO3) — ГОСТ 4457–74, 용액: 0.1; 0.05 및 0.01 mol/дм3(= mol/L).
황산동(5수화물) — ГОСТ 4165–78.
메틸 오렌지(파라-디메틸아미노아조벤젠술폰산나트륨), 용액 0.1 g/100 см3.
안티모니 표준물질 — ГОСТ 1089–82, 등급 Су 00 이상.
(수정판, 개정 N 1, 2).
3. 분석 준비
3.1. 브로민산칼륨(KBrO3) 용액의 조제: 0.1; 0.05 및 0.01 mol/дм3(= mol/L).
(수정판, Изм. N 1, 2).
3.2. 브로메이트칼륨 용액의 질량 농도 설정
안티몬(сурьма) 시료 질량을 0,1000; 0,0500 또는 0,0100 g(브로메이트칼륨 용액의 질량 농도 설정을 위해 (
KВrО
)=0,1, 0,05 및 0,01 몰/дм
로 각각) 원추 플라스크(용량 250 см
)에 넣고 20 см
황산을 더한 후 용해될 때까지 가열한다. 냉각한 뒤 물로 희석하고 500 см
용량 플라스크로 옮기고 20 см
염산을 가한 다음 물로 200 см
까지 희석하고 10−15 분간 끓인다. 60 °C까지 냉각한 후 메틸 오렌지 2−3 방울을 넣고 브로메이트칼륨 용액
(
KВrО
)=0,1; 0,05 및 0,01 몰/дм
로 적정하여 적색 착색이 사라질 때까지 진행한다.
브로메이트칼륨 용액의 질량 농도( )를 안티몬으로서 그램당 세제곱센티미터 단위로 계산하는 식은 다음과 같다.
여기서 — 안티몬 시료 질량, g;
— 적정에 소비된 브로메이트칼륨 용액의 부피, см
.
(추가로 도입됨, Изм. N 2).
4. 분석 수행
4.1. 합금 시료의 취량은 예상되는 안티몬의 질량분율에 따라 표 1에 따라 선택한다.
표 1
| 안티몬 질량분율, % | 합금 시료 질량, g | 브로메이트칼륨 용액의 농도, M |
브로메이트칼륨 용액의 질량 농도, 안티몬 g/см |
| 0,05에서 0,3까지 |
5,0000 | 0,01 | 0,000608 |
| 0,3 초과 ~ 3 |
2,0000 | 0,05 | 0,00304 |
| > 3 |
0,5000 | 0,1 | 0,00608 |
시료(시료분량)를 원추 플라스크(용량 500 cm³)에 넣고 황산 30 cm³를 가한 다음 유리 마개로 막고 시료가 녹을 때까지 가열한다. 안티모니(Sb)와 비소(As)를 환원하기 위해 용액을 냉각한 후 직경 9 cm의 무회분 여과지 일부를 넣고 용액이 무색이 될 때까지 가열한다. 대조실험용 용액에는 무회분 여과지와 함께 황산구리 결정 1–2개를 첨가한다. 플라스크를 냉각시키고 벽을 물로 씻은 다음 다시 용액이 무색이 될 때까지 가열한다. 그 후 20–30분 더 가열한다.
용액을 식힌 다음 물 100 cm³, 염산 100 cm³를 가하고 비소 및 이산화황(SO2)을 제거하기 위해 중간 세기로 끓여 용액 부피가 100 cm³가 될 때까지 조절한다. 그런 다음 염산 20 cm³를 가한다.
시료에 비소가 0.01% 미만이고 안티모니가 0.1% 초과인 경우에는 비소 제거를 위한 끓임이 필요하지 않다. 이 경우 염산량을 20 cm³로 줄이고 이산화황을 제거하기 위해 5–6분 끓인다.
용액을 정량적으로 비커(용량 500 cm³)로 옮기고 뜨거운 물 100 cm³를 가한 뒤 70–80 °C로 가열한다. 메틸 오렌지 용액 2–3방울을 떨어뜨리고 전극을 용액에 넣은 다음 교반하면서 과브롬산칼륨(KBrO3) 용액으로 전위차 적정(또는 시각적으로 메틸 오렌지의 분홍색이 사라질 때까지)하여 안티모니를 적정한다. 색 전환을 보다 뚜렷하게 하기 위해 적정 말미에 지시약 한 방울을 더 넣고 용액을 세게 교반하면서 천천히 적정한다.
(수정판, 변경 N 1, 2)
5. 결과 처리
5.1 안티모니(Sb)의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:
X = ((V − Vконтр) · ρ · 100) / m
여기서
- V — 분석용 용액의 적정에 소요된 과브롬산칼륨 용액의 부피, cm³;
- Vконтр — 대조실험 용액의 적정에 소요된 과브롬산칼륨 용액의 부피, cm³;
- ρ — 과브롬산칼륨 용액의 질량농도(단위: g 안티모니 / cm³ 적정액);
- m — 시료분량의 질량, g.
(수정판, 변경 N 2)
5.2 병렬시험(동일 시료에 대한 두 번의 측정)의 결과 편차(병렬측정에서 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차(분석 간의 최대값과 최소값의 차)는 신뢰수준 P = 0.95에서 표 2에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
(표 내용)
- 안티모니 질량분율, %
- 분석결과의 최대 허용 오차 %, 병렬측정 편차 %, 분석 결과 편차 %
구간별 허용치(원문 표의 수치와 동일하게 기재).
분석 정확도의 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293에 규정된 다른 방법으로 수행한다.
분석 결과의 오차(신뢰수준 P = 0.95)는 표 2에 제시된 허용 한계를 초과하지 않아야 하며, 이를 위해 병렬측정 편차가 허용범위를 넘지 않고 정확도 관리 결과가 양호해야 한다.
(수정판, 변경 N 2)
5.3 이 방법은 합금 품질 평가에 대한 이견이 있을 때 적용한다.
(추가조항, 변경 N 2)
6. 원자흡수법에 의한 안티모니 결정
6.1 방법의 본질
이 방법은 시료를 질산과 주석산(타르트르산)의 혼합물에 용해시키고, 용액을 공기-아세틸렌 불꽃으로 분무한 다음 안티모니의 흡수선 217.6 nm에서 흡광도를 측정하는 데 근거한다.
6.2 기기, 시약 및 용액
- 전 기종 원자흡수 분광광도계.
- 공기: 사용 장비에 따라 2·10^5 – 6·10^5 Pa(약 2–6 atm)로 압축.
- 아세틸렌: баллон(병) 규격은 ГОСТ 5457–75.
- 주석산(타르트르산): ГОСТ 5817–77, 400 g/dm³ 용액.
- 질산: ГОСТ 4461–77, 1:2로 희석.
- 안티모니 표준물질: ГОСТ 1089–82 기준, 최소 등급 Су00 이상.
6.3 분석 준비
6.3.1 안티모니 표준용액의 제조
- 용액 A: 분말 안티모니 0.1000 g(아가타 절구에서 분쇄)을 질산 15 cm³에 넣고 가열하면서 주석산 15 g을 첨가하여 녹인다. 식힌 후 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 용액 A의 1 cm³는 1 mg의 안티모니를 포함한다.
- 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 질산 6 cm³를 더한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B의 1 cm³는 100 µg의 안티모니를 포함한다.
- 용액 C: 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 질산 6 cm³를 더한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 C의 1 cm³는 10 µg의 안티모니를 포함한다.
6.3.2 검량선 작성
아홉 개 중 여덟 개의 100 cm³ 용량 눈금 플라스크에 다음의 부피를 넣어 각각 1, 3, 5, 8, 10, 20, 40, 60 µg/cm³에 해당하는 표준 농도를 만든다: 용액 C 10; 30 cm³, 용액 B 5; 8; 10; 20 cm³, 용액 A 4; 6 cm³. 모든 플라스크에 질산 및 주석산 용액을 각 5 cm³씩 첨가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
6.4 분석 수행
6.4.1 시료량은 예상되는 안티모니 질량분율에 따라 표 3에 준하여 선택한다.
표 3
- 안티모니 질량분율, % / 시료 질량, g / 눈금플라스크 부피, cm³
- 0.05 – 0.5 포함: 1.0000 g, 100 cm³
- >0.5 – 5: 0.2000 g, 200 cm³
- >5 – 10: 0.1000 g, 200 cm³
시료를 원추 플라스크(용량 250 cm³)에 넣고 주석산 용액 5 cm³ 및 희석된 질산(1:2) 15 cm³(나중에 100 cm³ 눈금 플라스크로 희석할 경우) 또는 주석산 10 cm³ 및 질산(1:2) 30 cm³(나중에 200 cm³ 눈금 플라스크로 희석할 경우)를 가하고 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 후 표 3에 따라 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
분석용 및 표준용액을 공기-아세틸렌 불꽃으로 분무하여 안티모니 흡수선 217.6 nm의 흡광도를 측정한다.
측정 조건은 사용 장비에 따라 설정한다.
- 농도 모드가 있는 분광광도계는 농도 모드로 작동하여 표시판에 µg/cm³ 단위로 결과를 얻거나, 흡광 모드에서는 ‘한정 용액 방법’ 또는 검량선에 따라 결과를 산출한다.
- 다른 분광광도계에서는 흡광 모드에서 ‘한정 용액 방법’ 또는 검량선에 따라 측정한다.
6.5 결과 처리
6.5.1 안티모니의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:
X = ((c − cконтр) · V · 1·10^−4) / m
여기서
- c — 분석용 용액의 안티모니 농도, µg/cm³;
- cконтр — 대조실험 용액의 안티모니 농도, µg/cm³;
- V — 합금 용액의 부피, cm³;
- m — 시료분량의 질량, g.
(식 유도: c (µg/cm³)·V(cm³) = µg 단위의 안티모니 양, 이를 g으로 환산(1 µg = 1·10^−6 g)하고 %로 표시하기 위해 100을 곱하면 상수 1·10^−4가 됨.)
6.5.2 병렬시험의 절대 허용 편차(병렬 측정 간 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차는 신뢰수준 P = 0.95에서 표 4에 제시된 허용치를 초과해서는 안 된다.
표 4
(표 내용)
- 안티모니 질량분율, %
- 분석결과의 최대 허용 오차 %, 병렬측정 편차 %, 분석 결과 편차 %
구간별 허용치(원문 표의 수치와 동일하게 기재).
분석 정확도의 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293에 규정된 다른 방법으로 수행한다.
분석 결과의 오차(신뢰수준 P = 0.95)는 표 4에 제시된 허용 한계를 초과하지 않아야 하며, 이를 위해 병렬측정 편차가 허용범위를 넘지 않고 정확도 관리 결과가 양호해야 한다.
(6장 추가 도입, 변경 N 2)
