ГОСТ 1293.6-78

ГОСТ 1293.6−78 납-안티몬 합금. 나트륨 측정 방법 (개정 N 1, 2)

ГОСТ 1293.6−78

그룹 В59

국가간 표준

납-안티몬 합금

나트륨 측정 방법

안티모니-납 합금.
나트륨 정량법

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

제정자

Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева

2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1978.10.16 N 2692

3. 대체: ГОСТ 1293.6−67

4. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범 문서 표기	항목·절 번호
ГОСТ 1292–81	2
ГОСТ 1293.0−83	1.1, 5.1
ГОСТ 1770–74	2
ГОСТ 4233–77	2
ГОСТ 5817–77	2
ГОСТ 6709–72	2
ГОСТ 11125–84	2
ГОСТ 14919–83	2
ГОСТ 25086–87	1.1
ГОСТ 25336–82	2

5. 유효기간 제한은 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 의 프로토콜 N 7−95에 의해 해제됨 (ИУС 11−95)

6. 재간행 (1999년 10월) — 개정 N 1, 2 포함, 1983년 12월, 1987년 11월에 승인 (ИУС 4−84, 2−88)


이 표준은 납-안티몬 합금 중 나트륨 함량(질량분율 0,001~0,04%)을 측정하는 화염-광도법을 규정한다.

본 방법은 시료 용액 및 교정곡선 작성용 용액을 공기-아세틸렌 또는 부탄-프로판-공기 화염에 도입하여 나트륨의 공명선 589.0 및 589.6 nm의 세기를 측정하는 데 기초한다. 납-안티몬 합금 시료는 사전에 희석 질산과 타르타르산 혼합액으로 분해하여 용액으로 전환한다.

(개정판, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 일반 요구사항 — ГОСТ 1293.0 및 ГОСТ 25086에 따름.

1.2. 시료의 약량(칭량)은 오차가 0,0005 g을 초과하지 않도록 한다.

1.3. 분석 대상 시료는 플루오르플라스틱(불소수지) 또는 석영 용기에서 용액으로 전환한다.

1.4. 방법의 상대적 평균제곱근편차는 0.07을 초과해서는 안 된다. 신뢰도 0.95 및 병행측정수 2에 대한 임의의 나트륨 질량분율에 대한 허용 절대 편차 는 다음 식으로 계산한다 , 여기서 — 상대적 평균제곱근편차;

— 나트륨 질량분율, %.

1.5. 분석 결과의 정확성 확인은 첨가법으로 최소 월 1회 및 교정곡선용 용액 교체 시마다 실시한다.

첨가를 한 경우와 하지 않은 경우의 병행 측정 횟수는 같아야 한다.

첨가를 한 시료와 하지 않은 시료의 분석 결과는 각각 두 번의 병행측정의 산술평균으로 계산하며, 이때 병행측정 간의 차이는 허용편차를 초과해서는 안 된다.

발견된 첨가량은 첨가한 시료에서 측정된 원소 함량과 첨가하지 않은 시료의 분석결과의 차이로 계산한다.

표준첨가의 발견값이 계산된 함량과의 차이가 0.5를 초과하지 않으면 분석결과를 올바른 것으로 본다.,

여기서 및 는 각각 첨가하지 않은 시료 및 첨가한 시료의 병행측정 결과 간 허용편차이다.

(개정판, 개정 N 1).

2. 기기, 재료 및 시약

발광 운전이 가능한 임의의 제조회사 원자흡광 분광광도계.

모노크로마터 기반의 화염 광도계(임의 제조사).

압력 5,07·10^5–6,08·10^5 Pa(5–6 kgf/cm²)로 압축된 공기. 아세틸렌(실린더). 부탄-프로판 혼합가스(실린더). 건조기(오븐). 실험용 저울. 흡습기(эксикатор) — ГОСТ 25336에 따름. 석영판이 깔린 전기 가열판 — ГОСТ 14919에 따름. 불소수지(플루오로플라스틱) 또는 석영 기구(컵, 비커, 뚜껑 등). 유리 비커. 규정(НТД)에 따른 피펫, 용량 1, 2, 5 및 10 см³. 용량 플라스크 — ГОСТ 1770에 따름, 용량 50, 100, 250, 500 및 1000 см³. 증류수 — ГОСТ 6709에 따름, 석영 장치에서 2회 증류하거나 이온교환 칼럼으로 정제한 것. 타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817, 농도 2.7 M. 고순도 질산 — ГОСТ 11125, 희석용 1:3 및 1:6 용액. 납-안티모니 합금(марки) SSуA 또는 УС — ГОСТ 1292에 따름, 나트륨에 대해 순수한 것. 염화나트륨 — ГОСТ 4233, 등급은 분석용 순도(ч.д.а.) 이상. 표준 나트륨 용액 준비 용액 A(나트륨 1 mg/cm³ 포함): 염화나트륨을 약 100 °C에서 1시간 건조한 뒤 흡습기에 둔다. 식은 분말에서 2.5421 g을 취해 유리 비커에 넣고 증류수로 녹여서 1000 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 증류수로 정용한다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 증류수로 정용하고 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 나트륨 100 μg이 들어 있다. 용액 В: 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 증류수로 정용하고 혼합한다. 용액 В 1 cm³에는 나트륨 10 μg이 들어 있다. 용액 Г: 용액 В 10 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 증류수로 정용하고 혼합한다. 용액 Г 1 cm³에는 나트륨 1 μg이 들어 있다. 교정곡선 작성을 위한 용액(나트륨 농도 0.1; 0.2; 0.5; 1; 2; 5; 10 μg/cm³)은 표준 용액 B, В 및 Г로부터 다음 표에 따라 조제한다. 표 — 교정용 용액 조제(나트륨 농도, μg/cm³에 대한 사용 표준 용액 부피) - 나트륨 농도 (μg/cm³) | 표준용액으로부터 취하는 부피(см³) | 교정용 총 부피 (см³) - (열) B | В | Г | (최종 부피) - 0.1 : B - , В - , Г 5 ; 최종부피 50 cm³ - 0.2 : B - , В - , Г 10 ; 최종부피 50 cm³ - 0.5 : B - , В 2.5 , Г - ; 최종부피 50 cm³ - 1 : B - , В 5 , Г - ; 최종부피 50 cm³ - 2 : B 2 , В - , Г - ; 최종부피 100 cm³ - 5 : B 5 , В - , Г - ; 최종부피 100 cm³ - 10 : B 10, В - , Г - ; 최종부피 100 cm³ 납 합금 시료의 특성에 따른 교정용액 기초 준비 납 합금 마크 SSу, SSуМ, CCyM1, CCyM2, SSуМ3, SSуМТ, SSуМО 및 SSуА(SSуА 내 안티모니 함량이 최대 4%인 경우)에 대한 분석 시 교정용액은 증류수를 기초로 제조한다. 납 합금 마크 SSуА 및 УС(안티모니 함량이 4% 초과)의 분석 시에는, 나트륨 선(라인)을 스캔하여(즉, 배경을 고려하여) 측정할 경우 교정용액도 증류수를 기초로 제조한다. 스캔을 하지 않는 경우에는 교정용액과 상기 표시에 해당하는 납 합금 표준을 사용하여 교정용액을 제조하며, 이때 교정용액과 분석시료의 안티모니 함량이 대략 같아야 한다. 교정용액의 기초(기준 용액)는 한 번에 준비한다. 이때 사용하는 산의 양은 5 g의 납을 용해하는 데 필요한 산의 양에 비례해야 한다. 기초를 준비하는 데 사용한 시료에 포함된 나트륨 함량은, 배경(나트륨 선 근처에서 측정한)을 고려하여 수용액 교정용액으로부터 결정한다. 나트륨 선은 수동으로 이동(shift)시킨다. 산출된 나트륨 함량은 교정용액 준비 시 보정에 반영한다. 동일한 50 cm³(또는 100 cm³) 용량 플라스크에 50 cm³(또는 100 cm³)로 맞추기 위해, 1:6로 희석한 질산 용액을 5 cm³(또는 10 cm³) 첨가하고 정용한 뒤 혼합하여 비유리 용기(불소수지 또는 석영)에 옮긴다. Разд.2. (개정판, Изм. N 1, 2). 3. 분석 수행 납-안티모니 합금 시료는 직경 7–10 mm, 길이 70–100 mm의 봉(막대) 형태이거나 절삭(드레싱)된 조각으로 입고된다. 막대 형태일 경우 절단기로 절단한다. 시료의 작은 조각 또는 칩 일부(약 5 g)를 분석용 저울로 달아, 이후 계산을 위해 정확한 시료 질량을 기록한다. 그 다음 표면 오염층을 제거하기 위해 조각 형태 시료에는 1:3로 희석한 질산에 대해 30초, 칩(조각) 형태 시료에는 1:6로 희석한 질산에 대해 30초 동안 시료를 세척한다. 시료 정화 절차: 시료를 석영 컵에 넣고 시료를 잠길 만큼 산 용액을 붓는다. 30초 후 산용액을 버리고 컵을 기울인 상태에서 세척장치로부터 증류수로 시료를 씻는다. 그 후 시료를 불소수지 비커로 옮기거나 석영 컵에 그대로 두고, 타르타르산 용액 12 cm³와 1:3로 희석한 질산 35 cm³를 붓고 뚜껑을 덮은 뒤 석영판이 깔린 가열판에서 시료가 완전히 분해될 때까지 가열한다. 분해된 시료를 500 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 그 일부를 불소수지 또는 석영 용기에 옮긴다. 분해시에는 대조 실험을 수행한다. 분석시료와 교정용액을 불꽃에 분무(spray)하여, 위에 기재된 장비들 중 임의의 장비의 발광(방출) 모드로 나트륨 선의 발광 강도를 측정한다. 측정 조건은 사용 장비와 연료가스에 맞추어 설정한다. 측정에는 "제한 용액(method of limiting solutions)" 방법을 사용한다. 즉, 시료 용액과 두 종류의 교정용액(시료의 측정치보다 하나는 더 높고 하나는 더 낮은 값이 나오도록 선택)을 측정하여 판독값을 얻는다. 각 시료 및 각 교정용액 측정 시 종이 테이프에 두 개의 피크를 기록한다. Разд.3. (개정판, Изм. N 1, 2). 4. 결과 처리 4.1 피크의 길이는 자(밀리미터)로 측정하고, 교정곡선은 다음 좌표로 작성한다: 용액 중 나트륨 농도(μg/cm³) — 피크 길이(mm). 만약 기록계(자동기록장치)가 아니라 포인터형(바늘형) 기기로 측정할 경우에는 교정곡선을 다음 좌표로 작성한다: 용액 중 나트륨 농도(μg/cm³) — 포인터계 지시값. 계산 시 대조시료가 시료의 나트륨 함량과 비교할 만한 수준이라면 이를 고려해야 한다. 대조시료의 나트륨 함량은 증류수를 기초로 한 교정용액으로 작성한 그래프에 따라, 대조시료와 함께 측정한 값으로 결정한다. 나트륨의 질량 분율(wNa, %)은 다음 식으로 계산한다: wNa(%) = (x · V · 100) / (m · 1000) 여기서 - x — 교정곡선으로부터 얻은 나트륨 양, μg/cm³; - V — 시료 용액의 부피, cm³; - m — 시료 채취량, mg; - 1000 — mg를 μg로 환산하는 계수; - 100 — 퍼센트 환산 계수. 분석의 최종 결과는 두 개의 평행 측정값의 산술평균으로 하고, 두 값 사이의 편차는 평균값 x̄의 0.2·x̄(즉 20%)를 초과하지 않아야 한다. x̄는 평행측정값의 산술평균이다. (개정판, Изм. N 1) 4.2 (삭제, Изм. N 1). 5. 안전 요구사항 5.1 안전 요구사항 — ГОСТ 1293.0에 따르되 다음을 추가로 준수한다. 5.1.1 분석 과정에서 압축가스, 액화가스 및 용해가스를 사용할 경우, 압력하에서 작동하는 용기 장치의 구조 및 안전운영에 관한 규정을 준수해야 하며(구소련 Гостехнадзор 승인 규정), 이에 관한 세부 규정은 적용 지역의 관련 규정을 따른다. (주: 러시아 연방에서는 "압력하에서 작동하는 용기의 구조 및 안전운영 규정(PB 03-576-03)"(Госгортехнадзор России, 2003.06.11 №91)이 적용됨 — 주석 "КОДЕКС".) 5.1.2 분석용액을 불꽃에 분무할 때 발생하는 유해물질이 작업장 공기 중으로 방출되어 작업자에게 유해하게 작용하여 허용 최대농도를 초과하지 않도록 하기 위해, 원자흡광분광기의 버너(불꽃부)는 보호 스크린이 장착된 후드(후드식 배기장치) 내부에 위치시켜야 한다. Разд.5. (추가, Изм. N 1).