ГОСТ 1293.13-83
ГОСТ 1293.13−83 납-안티몬 합금. 니켈 측정 방법 (변경 N 1, 2)
ГОСТ 1293.13−83*
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연방 국가표준
납-안티몬 합금
니켈 측정 방법
납-안티몬 합금. 니켈 측정 방법
ОКСТУ 1709**
_______________
* 표준 명칭. 수정판, 변경 N 2.
** 수정판, 변경 N 1.
유효기간: с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 따라 삭제됨(ИУС N 11, 1995년). - 데이터베이스 제작자 주.
개발: 소련 비철금속공업부
집필자
제출: 소련 비철금속공업부
위원회 구성원
1983년 2월 8일 소련 국가표준위원회 결의 N 703에 의해 승인·발효
추가: 변경 N 1은 1987년 11월 20일 국가표준위원회 결의 N 4206로 승인되어 1988.07.01부터 시행, 변경 N 2는 국간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택(의사록 N 13, 1998.05.28). 개발국: 카자흐스탄. 러시아 연방의 영토에서 2002.01.01부터 적용하도록 러시아 연방 국표 결의(2001.04.11 N 173-ст)으로 도입됨.
변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988년, ИУС N 7, 2001년의 본문에 따라 반영함.
본 표준은 납-안티몬 합금에서 질량분율 니켈 0,0005~0,005%를 결정하는 원자흡광법 및 광도법을 규정한다.
(수정된 판, 변경 N 2).
1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1293.0−83에 따름.
2. 원자흡광법
2.1. 방법의 원리
시료를 질산과 타르타르산(винная кислота) 혼합액에 용해시키고, 용액을 공기-아세틸렌 불꽃으로 분무하여 니켈의 232.0 nm 선 흡광도를 측정하는 방법이다.
2.2. 장비 및 시약
원자흡광 분광광도계(제조사 무관).
공기, 압력 2·10^5–6·10^5 Па (2−6 atm), 사용 장비에 따라.
아세틸렌(용기)은 ГОСТ 5457–75에 따름.
타르타르산은 ГОСТ 5817–77에 따름, 400 g/dm 용액.
질산은 ГОСТ 4461–77(석영장치에서 증류한 것) 또는 ГОСТ 11125–84에 따른 질산을 1:1 및 1:3으로 희석한 것.
질산납(азотнокислый свинец)은 ГОСТ 4236–77, 200 g/dm 용액.
니켈 표준물질은 ГОСТ 849–70*.
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 849–97이 적용된다. 이하 본문에서도 동일. — 데이터베이스 제작자 주.
(수정된 판, 변경 N 1, 2).
2.3. 분석 준비
2.3.1. 니켈 표준용액의 제조
용액 A: 니켈 0.1000 g을 질산 용액(1:1) 10 cm에 가열하여 용해시키고, 이를 1000 cm
메스플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
용액 A 1 cm에는 니켈 100 μg가 포함된다.
용액 B: 용액 A 10 cm를 100 cm
메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 B 1 cm에는 니켈 10 μg가 포함된다.
(수정된 판, 변경 N 2).
2.3.2. 검량선을 작성하기 위하여 용량 100 см의 메스플라스크 6개 중 5개에 표준용액 B를 2.5; 4; 6; 8 및 10 см
넣는다. 이는 니켈 농도 0.25; 0.4; 0.6; 0.8 및 1 μg/cm
니켈에 해당한다. 모든 플라스크에 타르타르산(주석산) 용액 10 см
, 질산(1:3) 용액 25 см
및 질산납 용액 40 см
을 가하고 물로 정용한 다음 섞는다.
2.4. 분석의 실시
시료 5.0000 g을 용량 250 см의 원뿔플라스크에 넣고 타르타르산 용액 10 см
, 질산(1:3) 용액 35 см
를 가하여 가열하여 용해시킨다. 냉각한 다음 용액을 용량 100 см
의 정용플라스크로 옮기고 물로 정용하여 섞는다.
분석용 용액과 표준용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 분무하여 원자흡광분광광도계에서 니켈 선 232.0 nm의 흡광도를 측정한다.
측정 조건은 사용 기기에 따라 설정한다. 기기 모델에 따라 흡광도 측정에는 두 가지 방법을 사용한다.
'농도' 모드가 있는 분광광도계에서는 '농도' 모드로 작동하여 표시기에 μg/cm로 결과를 얻거나 '흡광' 모드에서 '한정용액법' 또는 검량선에 따라 결과를 얻는다.
그 밖의 분광광도계에서는 '흡광' 모드로 작동하여 자필 기록계에 기록하거나 지시계(바늘식 또는 디지털)의 판독값을 사용한다.
'한정용액법'은 분석용 용액과 두 개의 표준용액에 대해 판독값을 얻는 방법으로, 이들 중 하나는 분석용 용액보다 큰 판독값을 주고 다른 하나는 작은 판독값을 준다.
(수정된 편집, 수정 N 2).
2.5. 결과 처리
2.5.1. 자필 기록계에 기록한 경우에는 눈금을 이용하여 피크 높이를 mm로 측정하고 검량선을 다음 좌표계에 그린다: — 용액 중 분석원소 농도, μg/cm
;
— 피크 높이, mm.
지시계(바늘식)나 디지털 기기로 흡광도 값을 측정할 때는 검량선을 다음 좌표계에 그린다: — 용액 중 분석원소 농도, μg/cm
;
— 지시계 또는 디지털 기기의 판독값.
니켈의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 분석용 용액 중 니켈 농도, μg/cm
;
— 대조실험용 용액 중 니켈 농도, μg/cm
;
— 용액의 부피, cm
;
— 시료 시편의 질량, g
.
2.5.2. 병행 측정 결과의 편차 (병행 측정치 중 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차
(분석 결과의 큰값과 작은값의 차)은 신뢰수준 P=0.95에서 아래 표에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.
| 니켈 질량분율, % | 분석결과 허용오차 한계값 |
병행 측정 결과의 편차 |
분석 결과의 편차 |
| 0.0005 이상 ~ 0.0010 이하 | 0.0002 |
0.0002 | 0.0002 |
| 0.0010 초과 ~ 0.0020 이하 | 0.0002 |
0.0003 | 0.0003 |
| 0.0020 초과 ~ 0.0050 이하 | 0.0004 |
0.0005 | 0.0005 |
분석 정확도 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293.0−83에 규정된 기타 방법을 통해 수행한다.
분석결과의 오차(신뢰수준 P=0.95)는 아래 표에 제시된 한계값 를 초과하지 않는다. 단, 병행 측정 결과의 편차가 허용치를 넘지 않고 정확도 관리 결과가 양호할 경우에 한한다.
(수정된 편집, 수정 N 2).
3. 광도법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 시료를 질산 내에서 타르타르산염(또는 타르타르산 나트륨)의 존재 하에 용해시키고, 암모니아성 용액에서 디메틸글리옥심과의 착화합물을 클로로포름으로 추출한 후, 염산으로 재추출하고 브롬으로 산화시켜 스펙트로포토미터에서 445 nm 파장에서 또는 광전색도계에서 440−455 nm 영역에서 디메틸글리옥심과의 니켈 착화합물의 광학적 밀도를 측정하는 데 기반한다.
(수정된 편집, 수정 N 1).
3.2. 기기, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산은 ГОСТ 4461–77에 따르고 희석은 1:1 및 1:2로 준비.
염산은 ГОСТ 3118–77에 따르고 0.5 M 용액.
타르타르산나트륨, 200 g/dm 용액.
암모니아수는 ГОСТ 3760–79에 따르고 희석은 1:1 및 1:50으로 준비.
디메틸글리옥심은 ГОСТ 5828–77에 따르고 암모니아 1:1 용액 중 농도 1 g/dm의 용액.
클로로포름.
브롬은 ГОСТ 4109–79에 따름.
포화 브롬수.
니켈 표준물질은 ГОСТ 849–70에 따름.
(수정된 편집, 수정 N 2).
3.3. 분석 준비
3.3.1. 니켈 표준용액의 제조.
용액 A: 0.1000 g 니켈을 질산(1:1) 용액 10 см에 녹여 용량 250 см
비커에서 질소산화물이 완전히 제거될 때까지 끓인다. 냉각 후 용액을 용량 1000 см
의 정용플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.
용액 A의 1 см에는 0.1 mg 니켈이 들어 있다.
용액 B: 용액 A에서 10 см를 취하여 용량 100 см
의 정용플라스크에 넣고 물로 정용하여 섞는다.
용액 B의 1 см에는 0.01 mg 니켈이 들어 있다.
(수정된 편집, 수정 N 2)
.
3.3.2. 검량선을 작성하기 위하여 용량 50 см의 메스플라스크 6개 중 5개에 표준용액 B를 1, 2, 3, 4 및 5 см
씩 넣는다. 이는 0.01; 0.02; 0.03; 0.04 및 0.05 mg 니켈에 해당한다. 여섯 번째 플라스크에는 표준 니켈 용액을 넣지 않는다. 모든 플라스크에 타르타르산나트륨 용액 0.5–1 см
와 포화 브롬수 1 см
를 더한다. 10분 후 암모니아(1:1) 용액 5 см
, 디메틸글리옥심 용액 5 см
를 넣고 물로 정용하여 섞는다. 10분 후 분광광도계에서 445 nm 파장에서 또는 광전색도계에서 440−455 nm 영역에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 비교용 용액으로는 물을 사용한다.
얻어진 용액들의 광학적 밀도 값(표준용액을 넣지 않은 용액의 광학적 밀도를 뺀 값)과 그에 대응하는 니켈 함량으로부터 검량선을 작성한다.
(수정된 편집, 수정 N 1).
3.4. 분석의 실시
니켈 질량분율이 0.0005~0.001%인 경우 시료 2.0000 g을, 0.001~0.005%인 경우 시료 1.0000 g을 용량 250 см의 원뿔플라스크에 넣고 각각 질산(1:2) 용액 30 또는 15 см
로 용해시킨다. 질소 산화물이 완전히 제거될 때까지 끓인다. 타르타르산나트륨 용액 15 см
를 넣고 냉각한다. 용액을 용량 100 cm
의 분액깔때기로 옮긴다. 암모니아(1:1) 용액으로 지시지에 의해 pH를 8−9로 맞추고 디메틸글리옥심 용액 2 см
를 넣어 섞은 뒤 5분 동안 둔다. 그런 다음 클로로포름 5 cm
씩 두 번 추출하면서 각각 1분간 흔든다.
합쳐진 유기층(클로로포름 추출물)을 암모니아(1:50) 용액 5 см로 한 번 세정한다. 그런 다음 클로로포름층을 염산 용액 5 cm
씩 두 번 재추출(재분배)하면서 각각 1분간 흔든다. 합쳐진 수성 재추출액을 정량적으로 용량 50 см
의 정용플라스크로 옮기고 타르타르산나트륨 용액 0.5–1 см
, 포화 브롬수 1 см
를 더한 후 3.3.2항에서 지시한 대로 처리한다.
비교용 용액으로는 대조실험용 용액을 사용한다.
니켈의 질량은 검량선으로부터 구한다.
(수정된 편집, 수정 N 2).
3.5. 결과 처리
3.5.1. 니켈의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 검량선으로부터 얻은 분석용 용액 중 니켈의 질량, μg;
— 시료 시편의 질량, g.
3.5.2. 병행 측정 결과의 편차 (병행 측정치 중 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차
(분석 결과의 큰값과 작은값의 차)은 신뢰수준 P=0.95에서 표에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.
분석 정확도 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293.0−83에 규정된 기타 방법으로 수행한다.
분석결과의 오차(신뢰수준 P=0.95)는 표에 제시된 한계값 를 초과하지 않는다. 단, 병행 측정 결과의 편차가 허용치를 넘지 않고 정확도 관리 결과가 양호할 경우에 한한다.
(수정된 편집, 수정 N 2).
