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ГОСТ 22518.4-77

GOST 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 GOST 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ R 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 GOST 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 고СТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 22518.4−77 고순도 납. 수은 정량을 위한 분광법 (개정 N 1, 2, 3 포함)


ГОСТ 22518.4−77

그룹 B59


소비에트 연방 국가표준


고순도 납

수은의 분광학적 정량법

Lead of high purity. Spectral method for the determination of mercury


ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01


정보 자료

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

작성자

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. 소비에트 연방 각료위원회 국가표준위원회의 1977.05.10 결의 제1170호로 승인·시행

3. 최초 제정

4. 참조되는 규범·기술 문서

   
참조된 규범·기술문서 표기
 항목 번호
ГОСТ 4658–73
 항목 2
ГОСТ 22518.1−77
 1a.1
ГОСТ 22861–93
 항목 2
ГОСТ 23683–89
 항목 2

5. 유효기간 제한은 국가표준위원회 1992.04.08 결의 제377호로 해제됨

6. 재간행(1996년 12월) — 개정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 4월에 승인) (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


본 표준은 등급 С0000, С000 및 С00의 고순도 납에서 수은의 질량분율을 분광법으로 정하는 방법을 규정한다. 측정 범위는 1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)에서 1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%까지이다.

이 방법은 세 개의 표준물을 이용하는 방법을 기본으로 하며, 탄소 전극의 크레이터에서 직류 아크로 수은을 기화시켜 측정하는 방법에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22518.1에 따름.

(개정판, 개정 N 2).

1a. 안전 요구사항

1a.1. 안전 요구사항 — ГОСТ 22518.1에 따름.

항 1a. (추가로 도입됨, 개정 N 1).

2. 장비, 재료 및 시약


중분산 석영 분광기(형식 ИСП-28 또는 ИСП-30, 완전 설치형).

직류 아크 발생기 — 전압 200−400 В, 전류 30 A를 제공하는 것.

분석선의 암화도 밀도를 측정할 수 있는 임의형 마이크로포토미터.

탄소 전극 연마기.

수직관형 전기로, 300 W.

정밀저울(최대 허용 오차 0,0002 g) 및 비틀림저울(최대 허용 오차 0,001 g).

끝이 불소수지로 된 크롬도금 핀셋.

유기유리(아크릴) 스패출러.

의료용 메스(스칼펠).

직경 6 mm의 탄소 전극 — 탄소 등급 С-2 또는 С-3로 제조된, «컵형(рюмка)» 형상(헤드 높이 27 mm, 크레이터 깊이 15 mm, 크레이터 직경 4.5 mm, 목 길이 4 mm, 목 직경 2 mm) 및 길이 50 mm의 대전극(한쪽 끝이 단축된 원뿔로 연마된 것).

분광용 사진판 타입 I.

파라핀 — ГОСТ 23683에 따름.

수은 — ГОСТ 4658에 따름.

납 — ГОСТ 22861에 따름.

철제 도가니.

메톨-하이드로퀴논 현상액.

산성 정착액(픽서).

비교 표준 시료.

참고. 분광의 광전 등록 장치가 있는 기기나 기타 분광 장비, 본 표준에 규정된 정확도 지표를 얻을 수 있는 다른 시약, 재료, 사진판의 사용을 허용한다.


(개정판, 개정 N 1, 2, 3).

3. 분석 준비

3.1. 비교 표준 시료의 제조 기초로는 수은의 질량분율이 5·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)% 미만인 금속 납을 사용한다. 수은 1%를 함유하는 주(기준) 시료는 다음과 같이 제조한다: 계산된 수은 분량을 납 박에 감싸서 용융된 납에 넣는다. 용융 온도는 약 350 °C이다. 용융 납의 산화를 줄이기 위하여 용융은 파라핀층 아래에서 수행한다. 용융물은 석영 또는 흑연 막대기로 약 10분간 교반한 뒤 도자기 접시에 부어 식힌다.

질량분율이 1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), 3·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), 1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), 5·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%인 일련의 작업 비교 시료는 기반 물질을 용융·합금화하는 방식으로 연속 희석법에 의해 제조한다.

(개정판, 개정 N 1, 3).

4. 분석의 수행

4.1. 분석할 시료 또는 비교 표준의 약 1 g 분량을 작은 조각으로 하여 전극의 «컵형(рюмка)» 구멍에 넣는다. 준비된 전극을 수직관형 전기로에서 20−30초 동안 가열하여 전극 내에 금속 용융물이 형성되게 한다. 노 온도는 350−380 °C이다.

4.2. 비교 표준 시료는 각 3개의 스펙트럼을, 시료는 각 6개의 스펙트럼을 사진판에 촬영한다. 슬릿 조명계는 이중 렌즈 형식이다. 비수차 콘덴서 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)75는 광원으로부터 100 mm, 슬릿으로부터 316 mm 거리에 설치한다. 노출 시간은 20초이다. 직류 아크 전류는 15 A이다. 동일한 사진판에 철 스펙트럼을 아홉단계 감쇠기를 통해 촬영하여 특성 곡선을 작성한다.

4.1, 4.2. (개정판, 개정 N 3).

5. 결과 처리

5.1. 얻어진 스펙트로그램에서 마이크로포토미터로 수은 Hg 253.6 nm의 분석선 암화도와 그 좌우의 배경선 최소 암화도를 측정한다. 배경선의 두 측정값의 평균을 진정 배경 암화도로 취한다. 측정된 값들 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)와 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), 특성 곡선을 이용하여 선과 배경의 로그 강도 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) 및 배경강도의 로그 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)를 결정한다. 다음으로 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)를 구한다. 그래프는 좌표계 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), 여기서 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)는 비교 표준 시료의 수은 질량분율이다. 비교 표준으로부터 시료의 수은 질량분율을 구한다.

분석 결과는 한 사진판에서 얻은 각 3개의 스펙트로그램으로부터 산출된 두 개의 병렬(병행) 측정값의 산술평균으로 한다.

5.2. 두 개의 병렬 측정 결과들(ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) 및 두 번의 분석 결과(ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3))의 차이는 신뢰수준 0.95에서 표에 나타낸 허용 차이를 넘지 않아야 한다.

     
수은 질량분율, %

병렬 측정 결과의 차이 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

두 번의 분석 결과의 차이 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



중간 수은 질량분율에 대한 허용 차이는 다음 공식에 따라 계산한다

ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


여기서 ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)는 병렬 측정 결과들의 산술평균이며;

ГОСТ 22518.4-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)는 두 번의 분석 결과의 산술평균이다.