ГОСТ 22518.4−77 고순도 납. 수은 정량을 위한 분광법 (개정 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 22518.4−77
그룹 B59
역사적 표준 체계 국가표준
고순도 납
수은의 분광학적 정량법
Lead of high purity. Spectral method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
시행일 1978−01−01
정보 자료
1. 제정 및 제출: 역사적 표준 체계 비철금속공업부
작성자
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. 역사적 표준 체계 각료위원회 국가표준위원회의
3. 최초 제정
4. 참조되는 규범·기술 문서
| 참조된 규범·기술문서 표기 |
항목 번호 |
| ГОСТ 4658–73 |
항목 2 |
| ГОСТ 22518.1−77 |
1a.1 |
| ГОСТ 22861–93 |
항목 2 |
| ГОСТ 23683–89 |
항목 2 |
5. 유효기간 제한은 국가표준위원회
6. 재간행(1996년 12월) — 개정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 4월에 승인) (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
본 표준은 등급 С0000, С000 및 С00의 고순도 납에서 수은의 질량분율을 분광법으로 정하는 방법을 규정한다. 측정 범위는 1·10에서 1·10
%까지이다.
이 방법은 세 개의 표준물을 이용하는 방법을 기본으로 하며, 탄소 전극의 크레이터에서 직류 아크로 수은을 기화시켜 측정하는 방법에 기초한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22518.1에 따름.
(개정판, 개정 N 2).
1a. 안전 요구사항
1a.1. 안전 요구사항 — ГОСТ 22518.1에 따름.
항 1a. (추가로 도입됨, 개정 N 1).
2. 장비, 재료 및 시약
중분산 석영 분광기(형식 ИСП-28 또는 ИСП-30, 완전 설치형).
직류 아크 발생기 — 전압 200−400 В, 전류 30 A를 제공하는 것.
분석선의 암화도 밀도를 측정할 수 있는 임의형 마이크로포토미터.
탄소 전극 연마기.
수직관형 전기로, 300 W.
정밀저울(최대 허용 오차 0,0002 g) 및 비틀림저울(최대 허용 오차 0,001 g).
끝이 불소수지로 된 크롬도금 핀셋.
유기유리(아크릴) 스패출러.
의료용 메스(스칼펠).
직경 6 mm의 탄소 전극 — 탄소 등급 С-2 또는 С-3로 제조된, «컵형(рюмка)» 형상(헤드 높이 27 mm, 크레이터 깊이 15 mm, 크레이터 직경 4.5 mm, 목 길이 4 mm, 목 직경 2 mm) 및 길이 50 mm의 대전극(한쪽 끝이 단축된 원뿔로 연마된 것).
분광용 사진판 타입 I.
파라핀 — ГОСТ 23683에 따름.
수은 — ГОСТ 4658에 따름.
납 — ГОСТ 22861에 따름.
철제 도가니.
메톨-하이드로퀴논 현상액.
산성 정착액(픽서).
비교 표준 시료.
참고. 분광의 광전 등록 장치가 있는 기기나 기타 분광 장비, 본 표준에 규정된 정확도 지표를 얻을 수 있는 다른 시약, 재료, 사진판의 사용을 허용한다.
(개정판, 개정 N 1, 2, 3).
3. 분석 준비
3.1. 비교 표준 시료의 제조 기초로는 수은의 질량분율이 5·10% 미만인 금속 납을 사용한다. 수은 1%를 함유하는 주(기준) 시료는 다음과 같이 제조한다: 계산된 수은 분량을 납 박에 감싸서 용융된 납에 넣는다. 용융 온도는 약 350 °C이다. 용융 납의 산화를 줄이기 위하여 용융은 파라핀층 아래에서 수행한다. 용융물은 석영 또는 흑연 막대기로 약 10분간 교반한 뒤 도자기 접시에 부어 식힌다.
질량분율이 1·10, 3·10
, 1·10
, 5·10
%인 일련의 작업 비교 시료는 기반 물질을 용융·합금화하는 방식으로 연속 희석법에 의해 제조한다.
(개정판, 개정 N 1, 3).
4. 분석의 수행
4.1. 분석할 시료 또는 비교 표준의 약 1 g 분량을 작은 조각으로 하여 전극의 «컵형(рюмка)» 구멍에 넣는다. 준비된 전극을 수직관형 전기로에서 20−30초 동안 가열하여 전극 내에 금속 용융물이 형성되게 한다. 노 온도는 350−380 °C이다.
4.2. 비교 표준 시료는 각 3개의 스펙트럼을, 시료는 각 6개의 스펙트럼을 사진판에 촬영한다. 슬릿 조명계는 이중 렌즈 형식이다. 비수차 콘덴서 75는 광원으로부터 100 mm, 슬릿으로부터 316 mm 거리에 설치한다. 노출 시간은 20초이다. 직류 아크 전류는 15 A이다. 동일한 사진판에 철 스펙트럼을 아홉단계 감쇠기를 통해 촬영하여 특성 곡선을 작성한다.
4.1, 4.2. (개정판, 개정 N 3).
5. 결과 처리
5.1. 얻어진 스펙트로그램에서 마이크로포토미터로 수은 Hg 253.6 nm의 분석선 암화도와 그 좌우의 배경선 최소 암화도를 측정한다. 배경선의 두 측정값의 평균을 진정 배경 암화도로 취한다. 측정된 값들 와
, 특성 곡선을 이용하여 선과 배경의 로그 강도
를 결정한다. 다음으로
,
, 여기서
는 비교 표준 시료의 수은 질량분율이다. 비교 표준으로부터 시료의 수은 질량분율을 구한다.
분석 결과는 한 사진판에서 얻은 각 3개의 스펙트로그램으로부터 산출된 두 개의 병렬(병행) 측정값의 산술평균으로 한다.
5.2. 두 개의 병렬 측정 결과들() 및 두 번의 분석 결과(
)의 차이는 신뢰수준 0.95에서 표에 나타낸 허용 차이를 넘지 않아야 한다.
| 수은 질량분율, % |
병렬 측정 결과의 차이 |
두 번의 분석 결과의 차이 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
중간 수은 질량분율에 대한 허용 차이는 다음 공식에 따라 계산한다
여기서 는 병렬 측정 결과들의 산술평균이며;
는 두 번의 분석 결과의 산술평균이다.
