ГОСТ 1293.9-78

ГОСТ 1293.9−78 납-안티모니 합금. 마그네슘 측정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1293.9−78

그룹 В59

국가간 표준

납-안티모니 합금

마그네슘 측정 방법

Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보

1. 소련 비철금속부(Министерством цветной металлургии СССР)에서 작성·제출

작성자

R.Д. 코간, A.М. 누슈타예바

2. 소련 국가표준위원회 결의에 의해 승인·시행 (결의 16.10.78 N 2692)

3. 대체: 1293.9−67*
________________
*원문 오류로 보임. 읽을 때는 ГОСТ 1293.9−67로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.

4. 참조 규격

5. 유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

6. 재간행(1999년 10월) — 수정 N 1, 2 포함, 각각 1983년 12월, 1987년 11월에 확정(ИУС 4−84, 2−88)


본 표준은 납-안티모니 합금에서 마그네슘 함량(질량분율 0.001%에서 0.04% 범위)을 측정하는 원자흡광법을 규정한다.

본 방법은 공기-아세틸렌 화염에서 시료 용액과 검량선 작성용 용액을 분무하여 마그네슘의 흡수선 285.2 nm에서 흡광도를 측정하는 데 기초한다. 납-안티모니 합금 시료는 미리 희석된 질산과 타르타르산(винная кислота)의 혼합용액으로 분해하여 용액으로 전환한다.

(수정된 문장, 수정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1293.6에 따름.

(수정된 문장, 수정 N 1).

2. 기기, 재료 및 시약

임의 제조사의 원자흡광 분광광도계.

공기(압축), 압력 약 5.07·10^5–6.08·10^5 Па (약 5–6 kgf/cm²).

아세틸렌(실린더).

저항식 전기로(전기로).

실험실 저울.

드라이어(엑시케이터) — ГОСТ 25336.

쿼츠(석영) 플레이트로 피복된 전기 가열판 — ГОСТ 14919.

플루오로플라스틱(테프론) 또는 석영(쿼츠) 용기(컵, 비이커, 뚜껑 등).

유리 비이커.

규정된 기술문서에 따른 피펫, 용량: 1, 2, 5 및 10 cm³.

메스플라스크 — ГОСТ 1770, 용량 50, 100, 250 및 1000 cm³.

증류수 — ГОСТ 6709에 따라 제조, 또는 석영 장치에서 두 번 증류하거나 이온교환 컬럼으로 정제.

질산(특급, чистота для анализа) — ГОСТ 11125, 희석비 1:3 및 1:6 용액.

타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817, 2.7 M 용액.

산화마그네슘(MgO) — ГОСТ 4526, 분석용 고순도(не ниже ч.д.а.).

표준 마그네슘 용액.

용액 A(마그네슘 1 mg/cm³ 함유): 산화마그네슘을 무펠로에서 600 °C로 1시간 가열(소성)한 뒤 엑시케이터에 보관한다. 식힌 산화마그네슘 분말을 취해 1.6583 g을 유리 비이커에 넣고 가열하면서 10 cm³의 질산로 용해시킨 후 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 정용량하여 혼합한다.

용액 B: 용액 A 10 cm³를 취해 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 정용량 및 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 마그네슘 100 μg이 들어 있다.

용액 C: 용액 B 10 cm³를 취해 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 정용량 및 혼합한다. 용액 C 1 cm³에는 마그네슘 10 μg이 들어 있다.

용액 D: 용액 C 10 cm³를 취해 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 정용량 및 혼합한다. 용액 D 1 cm³에는 마그네슘 1 μg이 들어 있다.

검량선 작성용 용액(농도 0.1; 0.2; 0.5; 1; 2; 5 및 10 μg/cm³)은 표준 용액 B, C, D에서 표에 따라 조제한다.

같은 50 cm³(또는 100 cm³) 메스플라스크에 질산(1:3) 용액을 5 cm³(또는 10 cm³) 첨가하고 증류수로 정용량하여 혼합한 후 비유리 용기(플루오로플라스틱, 석영 등)에 옮긴다.

제2절 (수정된 문장, 수정 N 1, 2).

3. 분석의 수행

분석용 납 시료는 직경 7–10 mm, 길이 70–100 mm의 봉형(또는 절삭조각)로 들어오거나 철사깎기 형태의 부스러기(칩)로 들어온다. 봉형 시료는 절단기로 절단한다. 시료의 조각이나 일부 칩(약 5 g)을 분석용 저울로 정확히 달아 후속 계산에 사용할 질량을 기록한다. 그런 다음 오염된 표면층을 제거하기 위해 봉형 시료의 경우 질산 희석액 1:3으로, 칩 형태의 경우 1:6으로 30초간 세척한다.

시료 세척 절차는 다음과 같다: 시료를 석영 컵에 넣고 시료가 잠기도록 산 용액을 붓는다. 30초 후 산 용액을 따라버리고 컵을 기울인 채 증류수로 세척한다. 그 다음 시료를 플루오로플라스틱 비이커로 옮기거나 석영 컵에 그대로 두고 타르타르산 용액 12 cm³ 및 희석된 질산(1:3) 35 cm³를 넣고 뚜껑을 덮어 쿼츠 플레이트로 덮인 가열판에서 시료가 완전히 분해될 때까지 가열한다. 분해된 시료는 250 cm³ 메스플라스크로 옮기고(필요시) 플루오로플라스틱 또는 석영 용기에 붓는다. 분해 작업 중에는 대조 실험(컨트롤)을 수행한다.

분해한 시료와 검량선 작성용 용액을 화염에 분무하고 원자흡광분광계에서 마그네슘 선의 흡수량을 측정한다. 흡수량 측정은 기기 모델에 따라 두 가지 방식 중 하나를 사용한다. 퍼킨-엘머(Perkin-Elmer) 사의 분광광도계에서는 '농도' 모드에서 '세 표준법(three standards)'을 이용하여 측정한다. 이 경우 계기의 판독값은 μg/cm³ 단위로 얻어진다. 다른 모델의 분광광도계에서는 '흡수' 모드에서 '제한 용액법(limiting solutions)'을 사용하며, 기록계(챠트 레코더)에 기록하거나 기록 없이 사용할 수 있다. '제한 용액법'은 시료 용액과 검량선용 두 용액에 대해 판독값을 얻되, 그 중 하나는 시료 판독값보다 크고 다른 하나는 작도록 하여 보간하는 방법이다.

제3절 (수정된 문장, 수정 N 1, 2).

4. 결과 처리

4.1. 만약 기록계(챠트)에 기록하여 측정한 경우, 피크 길이를 자로 밀리미터 단위로 측정하고 검량선을 다음 좌표로 작성한다: 용액 중 마그네슘 농도(μg/cm³) — 피크 길이(мм). 마그네슘 선의 흡수량을 전지침(아날로그 미터)으로 판독한 경우에는 검량선을 다음 좌표로 작성한다: 용액 중 마그네슘 농도(μg/cm³) — 계기 판독값.

마그네슘의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다:

[수식 이미지] *

여기서 a — 검량선으로부터 구한 마그네슘의 양, μg/cm³;

V — 시료 용액의 부피, cm³;

m — 취한 시료의 질량, mg;

1000 — 밀리그램을 마이크로그램으로 환산하는 계수.
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* 수식 및 그 설명은 원문에 따름. — 주: «КОДЕКС».

계산 시 대조시료의 영향을 고려해야 하며, 대조시료의 마그네슘 함량이 시료와 비교할 만한 수준이면 이를 계산에 반영한다.

분석의 최종 결과는 두 번의 병행측정의 산술평균을 취하며, 두 병행측정치 간의 차이는 [이미지]를 초과해서는 안 된다. 여기서 x̄ — 병행측정의 산술평균이다.

(수정된 문장, 수정 N 1)

.

4.2. (삭제됨, 수정 N 1).

5. 안전 요구사항

5.1. 안전 요구사항 — ГОСТ 1293.6에 따름.

제5절 (추가, 수정 N 1).