ГОСТ 9519.2-77

ГОСТ 9519.2−77 칼슘계 밥빗(Баббиты). 합성 표준 시편에 의한 분광분석법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 9519.2−77

그룹 В59

국가간 표준

칼슘계 밥빗

합성 표준시편에 의한 분광분석법

납‑칼슘 계 베어링 합금. 합성 표준시편에 의한 분광분석법

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보

1. 비철금속공업성(Министерство цветной металлургии)에서 개발·제출

개발자

В.С. Чумаченко, Л. И. Фунин, В. И. Петров, А. И. Погонина, С. Д. Демченко, Р.П. Петрова

2. 소비에트 각료회의 국가표준위원회(Госстандарт) 결의 1977.04.15 N 946에 의해 승인·시행

3. 최초 제정

4. 인용된 규범·기술문서

인용된 규범 문서 표시	해당 항목 번호
ГОСТ 83–79	3
ГОСТ 1209–90	7.6
ГОСТ 4526–75	3
ГОСТ 4530–76	3
ГОСТ 6419–78	3
ГОСТ 1219.1−74–ГОСТ 1219.8−74	7.6
ГОСТ 9519.0−82	1.1
ГОСТ 9519.1−77	4.4
ГОСТ 10216–75	3
ГОСТ 10691.0−84	3, 6.7
ГОСТ 16539–79	3

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회(국제위원회) 의사록 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 발행(2000년 7월) 및 변경 N 1, 2(1982년 10월, 1987년 6월 승인)(ИУС 1−83, 10−87)


본 표준은 칼슘계 밥빗에 적용되며, 기업용 합성 표준시편에 의한 분광분석법을 규정한다.

이 방법은 교류 아크 방전으로 스펙트럼을 여기시킨 후 시료의 스펙트럼 선의 상대적 세기를 측정하는 데 기초한다.

본 방법은 칼슘계 밥빗의 불순물 및 주요 성분을 다음의 질량분율(%) 범위에서 결정할 수 있도록 규정한다:

칼슘 — 0.2 ~ 1.5;

나트륨 — 0.2 ~ 1.2;

주석 — 0.5 ~ 3.0;

마그네슘 — 0.01 ~ 0.20;

비스무트 — 0.05 ~ 0.25;

안티모니 — 0.05 ~ 0.5;

알루미늄 — 0.01 ~ 0.5;

구리 — 0.01 ~ 0.5.

(개정판, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 9519.0 참조.

(개정판, 변경 N 1).

1.2−1.5. (삭제됨, 변경 N 1).

2절 (삭제됨, 변경 N 1).

3. 기기, 시약 및 재료

중간 분산의 석영 분광기 with 3-렌즈 조명 시스템 (ИСП-30, ИСП-28 등).

교류 아크 발생기 ДГ-2 — 광원.

마이크로포토미터 МФ-2.

3단 감쇄기.

스펙트럼용 고순도 탄소 전극, марки С-2, 막대형 직경 6 mm.

탄소(석탄) 전극을 연마하기 위한 장치(프레즈 세트 포함) — 크레이터 4×4 mm, 또는 밑면 직경 2 mm의 원추 절단형, 또는 반구형으로 연마.

감광판 I형 (ГОСТ 10691.0 준용).

분석 저울 типа АДВ-200.

시계유리.

아게이트 또는 재스퍼 절구 및 막자.

건조기(샤프).

온도조절기 부착 무플 가마(퍼니스), 750−800 °C의 가열 가능성 보장.

유리 용기(뷰크스).

데시케이터(엑시케이터).

줄(나이프용 파일).

도가니 집게.

현상액 №1 및 정착액(픽사).

에틸 알코올(가수분해 등급, 최고 정제도).

탄산칼슘(ГОСТ 4530).

무수 탄산나트륨(ГОСТ 83).

탄산마그네슘(ГОСТ 6419).

주석 산화물(이산화주석 또는 산화주석), 분석용 고순도.

안티모니 산화물, 분석용 고순도.

납 산화물(규정에 따름).

알루미늄 산화물, 분석용 고순도.

구리 산화물(ГОСТ 16539).

비스무트 산화물(ГОСТ 10216).

마그네슘 산화물(ГОСТ 4526).

참고. 본 표준이 규정한 분석 정확도보다 낮지 않은 경우에는 다른 기기·재료·시약의 사용을 허용한다.

(개정판, 변경 N 1).

4. 기업용 합성 표준시편의 제조

4.1. 각 합금 등급마다 금속 산화물의 혼합물로 구성된 일련의 기업용 합성 표준시편을 제조한다. 먼저 루트(헤드) 시편을 제조한 다음, 이를 희석하여 해당 일련의 합성 표준시편을 만든다.

루트(헤드) 시편은 모든 불순물을 최대 함유하도록 혼합한 산화물 혼합물이다.

각 원소에 대한 시료 질량 계산은 다음 식에 따라 수행한다

,

여기서 — 첨가되는 원소의 질량분율, %;

 — 기본 표준시료의 질량, г;

 — 도입되는 원소를 포함하는 화합물의 분자량;

 — 도입 원소의 원자량;

 — 화합물 분자에 포함된 도입 원소의 원자 수.

주성분 함량 보정을 고려하기 위하여, 시료(시료량) 질량은 얻은 결과에 계수 를 곱하여 보정한다. 여기서  — 사용된 화학시약의 주성분 함량이다.

기본 성분(산화납)은 혼합물에 다음의 비율로 도입한다: , 여기서  — 기업용 합성 표준시료의 전체 질량;  — 도입되는 모든 불순물의 합계이다.

4.2. 기업용 기본 표준시료를 제조하기 위해 표 1에 따라 시료를 취하거나(또는 제4.1항의 식으로) 미리 건조한 무수 시약으로부터 시료 질량을 계산한다.

표 1

기본 시료의 원소 함량 (10 g 기준)

합금 등급	칼슘		나트륨		주석		마그네슘		알루미늄
	질량 %	, г	질량 %	, г	질량 %	, г	질량 %	, г	질량 %	, г
БКА	2,4	0,5998	2,2	0,5070	-	-	0,06	0,01	0,4	0,0766
БК2	2,0	0,4998	2,0	0,4609	4,4	0,5597	0,4	0,0666	0,05	0,0096
БК2Ш	2,0	0,4998	2,0	0,4609	4,4	0,5597	0,4	0,0666	0,05	0,0096

표 1 계속

합금 등급	비스무트		안티몬		구리		납
	질량 %	, г	질량 %	, г	질량 %	, г	질량 %	, г
БКА	0,3	0,0384	0,6	0,0719	-	-	87,01	8,7012
БК2	0,5	0,0558	0,5	0,06	0,34	0,0427	82,45	8,2450
БК2Ш	0,5	0,0558	0,5	0,06	0,34	0,0427	82,45	8,2450

시약을 아개이트(agape) 또는 자스퍼(jasper) 절구에 넣고 소량의 알코올로 적신 뒤 완전히 건조될 때까지 갈아준다. 이 작업을 균일한 혼합물이 될 때까지 6–7시간 동안 6–7회 반복한다.

완성된 기본 표준시료와 기업용 표준시료가 장착된 전극은 데시케이터(건조용 용기)에 보관한다.

4.3. 질량이 2 g 또는 3 g인 기업용 합성 표준시료 시리즈는 기본 표준시료를 연속적으로 희석하여 제조한다. 즉, 각 다음 합성 표준시료는 이전 표준시료를 2배 희석하여 만든다.

희석 시 각 새로운 혼합물은 알코올을 4–5회 첨가하면서 3시간 동안 갈아준다.

참고. 작업에는 매우 세심한 주의가 필요하다. 미량 불순물의 손실을 피하기 위해 혼합물이 절구 가장자리로 넘치지 않도록 한다.

4.1−4.3. (개정된 문장, 개정 N 1, 2).

4.4. 기업용 표준시료의 재료 제조 및 인증은 부속서 ГОСТ 9519.1에 따라 수행한다.

(추가 조항, 개정 N 2).

5. 분석 준비

5.1. 100−120 °C에서 30분간 건조용 오븐에서 건조한 합성 표준시료를 탄소 전극의 분화구에 단단히 채워 넣고 1시간 이내에 사용한다.

(개정된 문장, 개정 N 1).

5.2. 분석할 시료는 줄(파일)로 표면 오염을 제거한 다음 깨끗한 파일로 약 1 g의 칩을 채취한다. 이 칩의 일부를 탄소 전극의 분화구에 단단히 채운다.

준비된 전극은 자기(포슬린) 도가니에 넣어 750−800 °C로 예열된 뮤펠로(무플로)에 2−3분간 넣는다.

이때 전극은 벽돌빛 붉은색으로 가열된다.

6. 분석 실시

6.1. 5.1항 및 5.2항에 따라 준비된 탄소 전극을 분광기의 하부 전극 홀더에 고정한다.

두 번째 전극으로는 반구형으로 연마되었거나 2 mm 면을 가진 절단 원뿔형으로 연마된 탄소 막대를 사용한다. 전극 간 거리는 템플릿에 따라 1.5 mm로 설정한다.

6.2. 스펙트럼의 발생원으로 교류 아크 발생기 ДГ-2를 사용한다. 모드는 «아크», 전류 5 A. 분광기 슬릿 폭은 0.012 mm, 중간 조리개(다이아프램) 높이는 5 mm로 설정한다.

6.3. 분광기 슬릿에 3단계 감쇠기를 설치하여 모든 농도에서 단일 촬영으로 분석선의 적정 암화(광학 밀도)를 확보한다.

6.4. 기업용 합성 표준시료와 분석 대상 시료의 스펙트럼을 각 3회 촬영하되, 표준시료와 시료의 스펙트럼을 순차적으로 촬영하는 방식으로 촬영 순서를 랜덤화한다.

(개정된 문장, 개정 N 1).

6.5. I형 사진판을 카세트에 넣어 측정하려는 스펙트럼 범위를 포괄하도록 배치한다.

6.6. 시료의 소성(버닝)은 5초간 수행한다. 노출 시간은 사진판의 감도에 따라 35−45초로 선택한다.

6.7. 사진판의 현상 처리는 ГОСТ 10691.0에 따른다.

6.8. 분석선과 비교선의 파장은 표 1a에 제시되어 있다.

표 1a

정량 원소	정량 원소의 파장, нм	납 비교선의 파장, нм
칼슘	315,88	324,0
나트륨	330,29	322,0
주석	284,00	322,0
비스무트	306,70	322,0
안티몬	287,70	322,0
알루미늄	308,20	322,0
구리	324,70	322,0
마그네슘	379,55	322,0

참고. 시료에 아연이 존재하면 아연선 330,2 нm가 나트륨선 330,2 нm와 겹친다. 시료에서 아연의 부재는 더 민감한 아연선 334,5 нm로 확인한다. 아연선이 나타나면 나트륨은 화학적 방법이나 원자흡광법으로 결정한다.

6.9. 분석선() 및 비교선()의 광학 밀도는 마이크로포토미터로 측정한다.

6.10. 측정된 값으로부터 분석선과 비교선의 광학 밀도 차 를 계산하고, 세 개의 병행 스펙트로그램에 대해 이 값을 평균하여 를 얻는다. 검량곡선은 분석 시료와 합성 표준시료의 스펙트럼이 촬영된 각 사진판에 대해 좌표 에 따라 작성한다.

6.11. 검량곡선의 위치 관리는 표준시료로 주기적으로 점검한다.

검량곡선의 이동은 다음 조건을 만족할 때 허용된다

,

여기서  — 분석 결과, %;

 — 기업용 표준시료 증명서에 기재된 질량분율, %;

 — 표 3에 제시된 허용 편차, %;

 — 검증되는 특성값, %.

6.8−6.11. (추가됨, 개정 N 2).

7. 결과 처리

7.1−7.3. (삭제됨, 개정 N 2).

7.4. 분석 결과는 세 번의 병행 측정 결과의 산술평균으로 한다. 신뢰도 0,95에서 가장 큰 차이를 보이는 데이터들 간의 허용 편차는 표 3에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 3*

________________
* 표 2. (삭제됨, 개정 N 2).

정량 원소	질량분율 범위, %	상대 허용 편차, %
칼슘	0,2−1,5	6
나트륨	0,2−1,2	7
주석	0,5−3,0	7
알루미늄	0,01−0,5	10
비스무트	0,05−0,25	10
마그네슘	0,01−0,20	10
구리	0,01−0,5	10
안티몬	0,05−0,5	10

분석 결과의 수치값은 합금 등급에 대한 표준에 규정된 화학조성의 규격값과 동일한 자릿수(자리수 단위)로 반올림되어야 한다.

(개정된 문장, 개정 N 2).

7.5. 동일 시료에 대한 분석 결과의 재현성(), 본 방법에 따라 서로 다른 시점에 서로 다른 실험실에서 수행된 결과는 다음 조건을 만족해야 한다

,

여기서  — 표 3에 기재된 허용 편차, %이다.

7.6. 분석 결과가 특정 등급 합금의 성분 허용범위의 임계 영역()( — ГОСТ 1209에 따른 등급 구성의 규정 경계)에 해당하는 경우, 시료는 ГОСТ 1219.1−ГОСТ 1219.8에 따른 화학적 방법으로 분석한다.

7.5, 7.6. (추가됨, 개정 N 2).