ГОСТ 1219.7-74

ГОСТ 1219.7−74 칼슘 배빗. 비스무트 함량 측정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 1219.7−74

그룹 B59

국가간 표준

칼슘 배빗

비스무트 함량 측정 방법

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of bismuth content

МКС 77.160.20*

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* “국가 표준” 색인 2006년 판
МКС 77.120.60. — 주: “КОДЕКС”.

시행일 1975−01−01

소비에트 장관회의 국가표준위원회(Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР) 1974년 1월 17일 결의 N 150에 따라 시행일은 1975.01.01로 정해짐.

유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록 N 2−92에 따라 해제됨 (ИУС 2−93).

대체: ГОСТ 1219−60의 VIII절 관련 부분.

판(2003년 9월) 변경 N 1은 1979년 11월에 승인(ИУС 1−80).


본 표준은 칼슘 배빗에 적용되며 비스무트의 함량을 광전색도법으로 결정하는 방법을 규정한다(질량분율 비스무트 0.005% ~ 0.2%).

이 방법은 티오우레아(티오모체비나)와 비스무트가 형성하는 착물 반응에 기초하며 노란색으로 염색된 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 간섭 원소의 영향을 제거하기 위해 타르타르산(винная кислота)과 구연산을 첨가한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — по ГОСТ 1219.0−74.

2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461−77에 준함, 1:2로 희석.

타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817−77.

구연산 — ГОСТ 3652−69.

합금 용해용 산 혼합액: 타르타르산 300 g과 구연산 200 g을 500 cm³의 물과 100 cm³의 질산(1:2 희석)에 용해시킨다.

티오우레아 — ГОСТ 6344−73, 10% 용액.

비스무트 — ГОСТ 10928−90, 등급 ВИ0.

비스무트 표준용액: 다음과 같이 조제한다. 비스무트 0.1 g을 60 cm³의 1:2로 희석한 질산에 가열하여 용해시키고, 질소 산화물을 끓여서 제거한다. 냉각 후 용액을 1 dm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

3. 분석 실시

3.1. 배빗 시료 1 g을 취해 50 cm³의 합금 용해용 혼합액에 넣고 70 °C까지 가열하여 용해시킨다. 용해 및 냉각한 후 질산 20 cm³를 첨가하고 용액을 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다(용액 A). 건조한 피펫으로 용액 A에서 50 cm³를 취하여 100 cm³ 메스플라스크에 넣어 용액 B를 만든다. 용액 A는 물로 눈금까지 채워 비교용 용액으로 사용한다.

용액 B에 피펫으로 티오우레아 용액을 한 방울씩 합쳐 총 20 cm³가 되게 한 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 즉시 광전컬러리미터로 파장 465 nm(청색 필터)에서 광학적 밀도를 측정한다(큐벳 광로 길이 50 mm).

동시에 사용된 모든 시약을 포함한 대조실험을 수행한다. 대조실험 보정값을 고려한 분석용액의 광학적 밀도에 따라 보정 곡선으로부터 비스무트 함량을 구한다.

3.2. 보정 곡선 작성

각각 100 cm³ 용량의 메스플라스크에 미크로뷰렛으로 비스무트 용액을 0; 0.5; 1.5; 2.0 cm³씩 가하여(이는 각각 0.05; 0.1; 0.15; 0.2 mg 비스무트에 해당) 첨가한다. 여기에 50 cm³의 용해 혼합액을 넣고 그 이후 절차는 3.1항에 따라 수행한다.

측정된 용액들의 광학적 밀도 데이터를 이용하여 보정 곡선을 작성한다.

4. 분석 결과 처리

4.1. 비스무트의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

여기서 X — 보정 곡선으로부터 구한 비스무트 양, mg;

m — 해당 분취액에 대응하는 배빗의 시료량, g;

k — 밀리그램을 그램으로 환산하는 계수.

4.2. 분석의 극단 결과 사이의 절대 허용 차이는 다음을 초과해서는 안 된다: 비스무트 질량분율 0.005% ~ 0.01% 사이에서는 0.002%; 0.01% 초과 ~ 0.03% 사이에서는 0.004%; 0.03% 초과 ~ 0.08% 사이에서는 0.008%; 0.08% 초과 ~ 0.2% 사이에서는 0.02%.

(수정된 본문, 변경 N 1).