ГОСТ 1293.10-83

ГОСТ 1293.10−83 납-안티몬 합금. 주석 결정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1293.10−83*
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* 표준표기.
수정된 판, 수정 N 2.

그룹 В59

소비에트 연방 국립 표준

납-안티몬 합금

주석 결정 방법

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
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* 수정된 판, 수정 N 1.

유효기간 1983.07.01
~ 1988.07.01*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). -
데이터베이스 제작자 주.

본 표준은 소비에트 연방 비철 야금부에서 개발함

집필자

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д. Коган

제출기관: 소비에트 연방 비철 야금부

위원회 위원 А. П.. Снурников

1983년 2월 8일 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 704에 의해 승인·공포됨

대체: ГОСТ 1293.10−74

다음이 반영됨: 수정 N 1(1987.11.20 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 4205에 의해 승인·1988.07.01 발효), 수정 N 2(국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 13, 1998.05.28 채택). 개발국: 카자흐스탄. 러시아 연방 영토에서 2002.01.01부터 시행(러시아 국립표준위원회 결의 2001.04.11 N 173-ст).

수정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988 및 ИУС N 7, 2001의 본문을 기준으로 반영함.

본 표준은 납-안티몬 합금에서 주석의 질량분율이 0.001~0.6% 범위인 경우의 주석을 분광광도법으로 결정하는 방법을 규정한다.

이 방법은 질산성 조건에서 클루퍼론(купферон)과 4가 주석의 착화합물을 클로로포름으로 추출하고, 이어서 황색의 페닐플루오론(phenylfluorone) 착화합물의 광학밀도를 510 nm 파장에서 분광광도계로, 또는 510−530 nm 파장영역에서 광전색도계로 측정하는 것에 기초한다.

(수정된 판, 수정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 1293.0−83에 따른다.

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산(ГОСТ 4461–77), 1:1로 희석한 것 및 0.2 및 0.5 M 용액. 희석된 용액은 농질산에서 질소산화물을 10–15분 동안 끓여 제거한 다음 제조한다.

황산(ГОСТ 4204–77), 1:1, 1:10 및 1:49로 희석한 것.

주석산(타르타르산) — винная кислота(ГОСТ 5817–77), 50 및 500 g/dm³ 용액.

수암모니아(ГОСТ 3760–79).

브롬(ГОСТ 4109–79).

포화 브롬수.

페놀, 10 g/dm³ 용액.

과산화수소(ГОСТ 10929–76).

N-니트로조-N-페닐하이드록실아민 암모늄염(купферон), 1 g/dm³ 용액, 신선 제조. 10 °C로 냉각한 물에서 조제한다. 밝은(맑은) 시약만 사용할 것.

클로로포름.

식용 젤라틴(ГОСТ 11293–89), 5 g/dm³ 용액, 신선 제조.

과망간산칼륨(ГОСТ 20490–75) 및 0.1 M 용액.

에틸 알코올(ГОСТ 18300–87).

콩고레드 지시지 및 지시지 종이.

페닐플루오론(2,3,7-트리하이드록시-9-페닐-6-플루오론).

주석(ГОСТ 860–75).

페놀프탈레인, 에틸 알코올 중 1 g/dm³ 용액.

(수정된 판, 수정 N 2).

3. 분석 준비

3.1. 표준 주석 용액의 조제

용액 A: 주석 0.1000 g을 10 cm³ 황산에 녹이고 황산의 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 황산(1:10) 용액으로 희석하여 1000 cm³ 플라스크로 옮기고 황산(1:9) 용액으로 눈금까지 채운 다음 혼합한다.

용액 A 1 cm³에는 주석 0.1 mg이 들어 있다.

용액 B: 용액 A 10 cm³를 취해 부피 100 cm³의 용량 플라스크로 옮기고 황산 용액(1:10)으로 눈금까지 채운 후 교반한다; 사용 직전에 제조한다. 용액 B 1 cm³에는 주석 0.01 mg가 함유되어 있다. 3.2. 페닐플루오론(phenylfluorone) 알코올 용액 0.3 g/dm³의 제조: 0.03 g의 페닐플루오론을 에틸 알코올 100 cm³에 녹이고 황산 용액(1:1) 1 cm³를 첨가하여 물중탕에서 가열하여 투명한 용액이 될 때까지 용해시킨다. (항 3.1, 3.2는 변경판, 변경 N 2.) 3.3. 교정곡선 작성용: 50 cm³ 용량의 비커 6개 중 5개에 표준용액 B를 다음과 같이 취한다: 0.5; 1; 3; 4; 6 cm³ — 이는 각각 주석 5, 10, 30, 40 및 60 µg에 해당한다. 용액을 농축하여 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 제6번 비커에는 용액 B를 첨가하지 않는다. 냉각 후 모든 비커에 타르타르산 용액(50 g/dm³) 5 cm³를 첨가하고 부피 25 cm³의 용량 플라스크로 옮긴 다음 비커를 황산(1:49) 용액으로 씻어 플라스크로 합친다. 용액을 콩고 레드 지시지 또는 페놀프탈레인 용액으로 확인하여 암모니아로 중화하여 염기성 반응으로 만든 다음 황산(1:1) 용액 1.6 cm³ 및 브롬수 2–3방울을 넣어 연한 황색이 될 때까지 처리한다. 5분 후 페놀 용액을 방울씩 가하여 용액이 완전히 탈색될 때까지 처리하고, 젤라틴 용액 2.5 cm³ 및 페닐플루오론 용액 5 cm³를 가한다. 각 시약 첨가 후 용액을 교반한다. 물로 눈금까지 채우고 다시 교반한다. 20분 후 분광광도계에서 파장 510 nm에서, 또는 광전색도계에서는 파장 510–530 nm 범위에서 흡광도를 측정한다. 대조용액(비교용액)은 표준 주석 용액을 포함하지 않는 용액을 사용한다. 얻은 흡광도 값과 그에 대응하는 주석 함량으로 교정곡선을 작성한다. (수정된 편집, 변경 N 1, 2.) 4. 분석의 실시 시료의 채취 질량은 예상되는 주석의 질량분율에 따라 표 1에 따라 결정한다. 시료를 질산(1:1) 용액에 타르타르산(500 g/dm³) 용액을 첨가하여 가열하여 용해한다(첨가량은 표 1에 기재). 용액을 부피 250 cm³의 용량 플라스크로 옮기고 냉각한 후 물로 눈금까지 채워 교반한다. 분석에 사용할 용액의 분취부(알리콧)를 표 1에 따라 비커로 취한다. 표 1 - 주석의 질량분율, % - 시료 채취 질량, g - 용해용 질산(1:1) 용액 부피, cm³ - 용해용 타르타르산(500 g/dm³) 용액 부피, cm³ - 분석용 용액의 알리콧 부피, cm³ 값: - 0.001–0.005: 시료 2.0000 g, 질산용액 60 cm³, 타르타르산용액 5 cm³, 알리콧 100 cm³ - >0.005–0.01: 시료 1.0000 g, 질산용액 30 cm³, 타르타르산용액 2.5 cm³, 알리콧 50 cm³ - 0.01–0.1: 시료 0.2500 g, 질산용액 15 cm³, 타르타르산용액 1.5 cm³, 알리콧 50 cm³ - 0.1–0.6: 시료 0.2000 g, 질산용액 15 cm³, 타르타르산용액 1.5 cm³, 알리콧 10 cm³ 취한 용액에 과산화수소 용액 5–6방울을 첨가하고 먼저 모래욕에서 약 5 cm³가 될 때까지, 그 다음 물중탕에서 습염(salty residues) 상태가 될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 10 cm³의 0.5 M 질산 용액에 용해시킨다. 용액을 용량 100 cm³ 분액 깔때기로 옮긴다. 비커를 물로 씻어 씻어낸 물을 분액 깔때기 용액에 합하여 물로 부피를 20 cm³로 맞춘다. 과망간산칼륨 용액 0.5 cm³와 쿠퍼론(cupferron) 용액 3 cm³를 넣고 혼합한다. 그 다음 클로로포름 5 cm³를 넣고 1분간 진탕한다. 매번 쿠퍼론 용액 3 cm³와 클로로포름 5 cm³를 첨가하여 총 3회 회추출한다. 클로로포름 추출액은 용량 100 cm³의 분액 깔때기에 모아 0.2 M 질산 용액 5 cm³씩으로 3회 세척한다. 수상층(수용액)은 버린다. 세척된 클로로포름 용액을 비커로 옮겨 클로로포름을 주로 물중탕에서 제거하여 약 1 cm³가 남도록 한다. 그 다음 질산 5 cm³를 넣고 클로로포름이 완전히 제거될 때까지 계속 증발시킨다. 냉각한 후 황산(1:1) 용액 5 cm³를 넣고 모래욕에서 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 용액에 포함된 유기물 제거를 위해 과산화수소 용액 1–2방울을 넣고 다시 모래욕에서 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 이후 냉각하고 물 0.5 cm³를 넣어 다시 약 0.5 cm³가 될 때까지 증발시킨 후 냉각한다. 타르타르산 용액(50 g/dm³) 5 cm³를 가하고 50–60 °C까지 가열한 다음 냉각하여 부피 25 cm³의 용량 플라스크로 옮긴다. 황산납(II) 침전물이 있을 경우 작은 치밀한 여과지로 여과하여 여과액을 부피 25 cm³의 용량 플라스크에 모은다. 침전물은 황산(1:49) 용액으로 씻고 비커도 같은 용액으로 씻는다. 용액을 콩고 레드 지시지 또는 페놀프탈레인 용액으로 확인하여 암모니아로 중화하여 염기성 반응으로 만든 다음 황산(1:1) 용액 1.6 cm³를 첨가하고 이후 항 3.3에 기재된 절차에 따라 진행한다. 대조용액은 대조실험용 용액을 사용한다. 주석의 질량은 교정곡선으로부터 구한다. (수정된 편집, 변경 N 1, 2.) 5. 결과의 처리 5.1. 주석의 질량분율(w, %)은 다음 식에 따라 계산한다: (식) 여기서 - m — 교정곡선으로부터 구한 분석용 용액 중의 주석 질량, µg; - V — 원래 용액(원시 용액)의 부피, cm³; - m1 — 시료 채취 질량, g; - v — 알리콧(분취) 부피, cm³. (식 이미지는 원문에 포함되어 있으므로 필요시 원문을 참조하십시오.) 5.2. 평행검정(병행측정) 결과의 편차(평행측정 결과의 최대값과 최소값의 차이) 및 분석 결과의 편차(분석의 큰값과 작은값의 차이)는 신뢰수준 P = 0.95에서 표 2에 제시된 절대 허용편차 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 - 주석의 질량분율, % - 분석 결과의 최대 허용 오차, % - 평행측정 결과의 편차, % - 분석 결과의 편차, % 값: - 0.0010–0.0020 포함: 최대 허용 오차 0.0002%, 평행편차 0.0003%, 분석편차 0.0003% - >0.0020–0.0050: 0.0004%, 0.0005%, 0.0005% - >0.0050–0.010: 0.0009%, 0.0012%, 0.0012% - >0.010–0.020: 0.002%, 0.002%, 0.002% - >0.020–0.050: 0.003%, 0.004%, 0.004% - >0.050–0.10: 0.006%, 0.008%, 0.008% - >0.10–0.20: 0.02%, 0.02%, 0.02% - >0.20–0.60: 0.02%, 0.03%, 0.03% 분석 정확성의 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293.0−83에서 규정한 다른 방법으로 수행한다. 분석 결과의 오차(신뢰수준 P = 0.95)는 표 2에 제시된 허용값을 초과하지 않아야 하며, 이 조건은 평행측정 결과의 편차가 허용치를 초과하지 않고 정확성 관리 결과가 양호할 경우에 해당한다. (수정된 편집, 변경 N 2.)