ГОСТ 1219.4-74

ГОСТ 1219.4−74 칼슘 배빗. 마그네슘 함량 결정법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1219.4−74

그룹 В59

국가간 표준

칼슘 배빗

마그네슘 함량 결정법

납-칼슘 함유 합금.
마그네슘 함량 결정법

МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709

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* «국가표준» 색인 2006년판에 МКС <nobr>77.120.60.</nobr> — 주: «КОДЕКС».

시행일 1975−01−01

소비에트 최고평의회 국가표준위원회 1974년 1월 17일 제150호 결의에 의해 시행일이 1975.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 2−92에 따라 해제됨 (ИУС 2−93)

V장 관련 부분에서 ГОСТ 1219–60를 대체함

판(2003년 9월) — 변경 N 1, 2 포함(1979년 11월, 1984년 11월 승인) (ИУС 1−80, 2−85).


본 표준은 칼슘 함유 배빗에 적용되며 마그네슘의 체적적(복합적) 지시적법에 의한 함량 결정법을 규정한다(마그네슘 질량분률 0.01%에서 0.2%까지의 범위).

이 방법은 알칼리성 조건에서 마그네슘 이온이 트릴론 B와 내부배위(내부복합) 결합을 형성하는 성질에 기초한다. 종말점 결정에는 적절한 금속지시약을 사용하며, 이 지시약은 정량대상 이온과 트릴론 B가 형성하는 복합체보다 안정도가 낮은 착색 복합체를 형성한다. 적정의 종말점에서는 정량 이온이 트릴론 B와 완전히 결합되어 지시약이 자유상태의 색을 나타낸다. 시료 합금의 방해성분은 황산나트륨, 나트륨 디에틸디티오카바메이트, 옥살산암모늄의 순차적 침전으로 제거한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1219.0−74에 따름.

2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461–77, 1:4로 희석한 것.

황산나트륨 — ГОСТ 4166–76, 20% 용액.

나트륨 디에틸디티오카바메이트 — ГОСТ 8864–71, 10% 용액.

암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 25% 용액.

옥살산암모늄 — ГОСТ 5712–78, 4% 용액.

염화암모늄 — ГОСТ 3773–72.

염화나트륨 — ГОСТ 4233–77.

지시약: 에리오크롬 블랙 T; 다음과 같이 준비한다: 지시약 0.1 g을 염화나트륨 10 g과 잘 갈아 섞는다.

완충용액: 다음과 같이 준비한다: 염화암모늄 20 g을 물에 용해시키고, 암모니아수 100 cm를 더한 다음 증류수로 1 dm가 되게 희석한다.

아연 — ГОСТ 3640–94 등급 Ц0, 0.02 M 용액; 다음과 같이 준비한다: 먼저 0.1 M 아연용액을 만든다. 이를 위해 아연 6.538 g을 취해 1:1로 희석한 염산 50 cm에 용해시키고, 용액을 1 dm용량 플라스크에 넣어 증류수로 눈금까지 채운다. 정확히 200 cm의 0.1 M 아연용액을 취하여 1 dm용량 플라스크에 넣고 증류수로 눈금까지 채워 0.02 M 용액을 얻는다.

트릴론 B(에틸렌디아민테트라아세트산의 이중나트륨염, 디소듐염) — ГОСТ 10652–73, 0.02 M 용액; 다음과 같이 준비한다: 트릴론 B 8 g을 물에 용해시키고 부피를 1 dm가 되게 희석한다.

트릴론 B 0.02 M 용액의 정량값(타이틀) 설정

트릴론 B 용액의 타이틀은 0.02 M 염화아연 용액으로 설정한다. 콘 플라스크에 염화아연 수용액 20 cm를 넣고 물 100 cm, 완충액 15 cm와 에리오크롬 블랙 T 지시약 0.05–0.1 g을 넣는다. 얻어진 자주색 용액을 트릴론 B 용액으로 적정하여 자주색이 없어진 청색으로 변할 때까지 적정한다.

트릴론 B의 타이틀(), 마그네슘 g/cm로 표시된 값은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 트릴론 0.02 M 용액 1 cm가 대응하는 마그네슘의 양, g/cm;

— 사용된 0.02 M 아연 용액의 부피, cm;

— 적정에 소요된 트릴론 B 용액의 부피, cm.

3. 분석의 시행

시료 배빗 5 g(정밀도 ±0.001 g) 을 취해 질산(1:4로 희석) 30 cm에 가열하여 용해시킨다. 용해 동안 비커는 시계유리로 덮는다. 합금이 용해된 후 시료에 따뜻한 물 40 cm와 황산나트륨 20 cm를 지속적으로 교반하면서 가한다. 침전물이 10분간 가라앉도록 한 뒤 중간(중간밀도) 이중 필터로 여과한다. 침전물은 비커와 여과지에서 냉수로 3회 세척하고 폐기한다. 여액에는 나트륨 디에틸디티오카바메이트 용액 50 cm를 가한다. 생성된 침전물은 10–15분간 가라앉히고, 그 후 무거운(삼중) 느슨한 필터 위에 무회 필터지로 만든 소량의 종이질을 깔아 여과한다. 침전물은 플라스크와 필터에서 물로 3회 세척한 뒤 폐기한다. 여액에는 옥살산암모늄 용액 50 cm를 가하고 끓여서 10분간 유지한다. 그 후 용액을 1시간 동안 침전시킨 다음 소량의 종이질을 깔아 놓은 중간밀도 필터로 여과한다.

여과액과 세척수는 500 cm용량의 원추 플라스크에 모은다. 플라스크와 필터를 (끓여서 식힌) 냉수로 3–4회 세척한다. 여액에는 물 100 cm, 완충용액 20 cm, 암모니아수 20 cm와 에리오크롬 블랙 T 지시약 0.05–0.1 g을 넣고 즉시 0.02 M 트릴론 B 용액으로 적정하여 자주색이 청색으로 변할 때까지 적정한다. 지시약의 부분적 분해를 피하기 위해 지시약 첨가 후 즉시 적정한다.

시료 분석과 병행하여 마그네슘 함량 결정에 사용되는 모든 시약에 대한 대조실험을 실시한다.

4. 분석 결과 처리

4.1. 마그네슘의 질량분률()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 — 마그네슘에 해당하는 트릴론 B 0.02 M 용액의 타이틀( g/cm );

— 시료 용액 적정에 사용된 트릴론 B 0.02 M 용액의 부피, cm;

— 대조실험 적정에 사용된 트릴론 B 0.02 M 용액의 부피, cm;

— 배빗 시료의 질량, g

.

4.2. 분석의 극단적 결과 간 허용 절대차는 마그네슘 질량분률이 0.01–0.03%일 때 0.0015%를 초과해서는 안 되며, 0.03% 초과–0.07%일 때 0.003%, 0.07–0.2%일 때 0.005%를 초과해서는 안 된다.

(개정된 문장, 변경 N 1, 2).