ГОСТ 1293.11-83
ГОСТ 1293.11−83 납-안티모니계 합금. 텔루륨의 정량법 (변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 1293.11−83
그룹 B59
소비에트 사회주의 연방공화국 국가표준
납-안티모니계 합금
텔루륨의 정량법
납-안티모니 합금. 텔루륨 결정 방법
ОКСТУ 1709*
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* 변경된 판, 변경 N 1.
유효기간: 01.01.84부터
~01.01.89*까지
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 7−95에 따라 폐지됨 (ИУС N 11, 1995년). - 데이터베이스 제작자의 주석.
제정: 소비에트 연방 비철금속공업부
집필자
А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д.Коган
제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
위원회 위원 А. П..Снурников
승인 및 시행: 소비에트 연방 국가표준위원회 1983년 2월 8일 결의 N 705에 의해 승인·시행됨
대체: ГОСТ 1293.11−74
변경사항: 변경 N 1은 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 1987.11.20 N 4206에 의해 승인·시행(발효 01.07.88), 변경 N 2는 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 에서 채택(의사록 N 13, 1998.05.28). 개발 국가는 카자흐스탄. 러시아 연방의 영토에서는 Госстандарт России 결의 2001.04.11 N 173-ст에 의해 2002.01.01부터 시행됨
변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1988년 및 ИУС N 7, 2001년의 본문에 따라 반영함
이 규격은 납-안티모니계 합금에서 텔루륨의 질량분율을 0.003% ~ 0.08% 범위에서 정량하는 분광광도법을 규정한다.
본 방법은 부틸로다민 B(бутилродамин Б)와 텔루륨이 복합 착물을 형성하는 것에 기초하며, 이 착물을 벤젠으로 추출한 뒤 분광광도계에서 530 nm, 또는 광전색도계에서 530–540 nm 파장 영역에서 흡광도를 측정한다. 벤젠 추출물의 착물 색안정성은 추출제 및 용기 청정도에 크게 좌우된다.
(변경 판, 변경 N 1, 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1293.0−83에 따름.
2. 기구, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산 — ГОСТ 4461–77에 따름.
황산 — ГОСТ 4204–77에 따름, 1:1로 희석한 것과 
(
H
SO
)=9 몰/데시미터³의 용액.
염산 — ГОСТ 3118–77에 따름, 1:1로 희석한 것.
산화비소나트륨(나트륨 아르세나이트), 5 g/dm³ 용액.
황산동(황산구리) — ГОСТ 4165–78에 따름, 50 g/dm³ 용액.
인산수소나트륨(아황산수소화물? 또는 여기서는 나트륨 히포포스파이트 — натрий фосфорноватистокислый) 또는 칼륨 인산수소화물, 염산(1:1)에 포화된 용액.
브롬화칼륨 — ГОСТ 4160–74에 따르거나 브롬화나트륨, 황산 용액((HSO)=9 몰/데시미터³에 1 M 용액).
과산화수소 — ГОСТ 10929–76에 따름.
타르타르산(혹은 주석에 사용되는 винная кислота) — ГОСТ 5817–77에 따름, 500 g/dm³ 용액.
벤젠 — ГОСТ 5955–75에 따름.
아스코르브산 용액, 20 г/dm3.
아세톤 — ГОСТ 2603–79 기준.
로다민 B의 부틸 에테르: 0.056 g의 시약을 200 cm3의 황산(H2SO4) 용액(농도 H2SO4 = 9 몰/dm3)에 용해시킨다.
(수정판, 변경 N 1, 2).
3. 분석 준비
3.1. 텔루륨 표준용액의 조제
용액 A: 0.0500 g의 텔루륨을 10 cm3의 질산(HNO3)과 5–6방울의 염산(HCl) 혼합물에 가열하여 용해한다. 부피를 2–3 cm3까지 증발시키고, (1:1) 황산 용액 10 cm3을 가하여 황산 증기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 비커 벽을 물로 씻어 다시 위와 같이 증발시킨다. 이 과정을 한 번 더 반복한다. 냉각한 후 물 15 cm3을 가하고, 황산 용액(농도 H2SO4 = 9 몰/dm3)을 이용하여 500 cm3 용량의 정량 플라스크로 옮긴 다음 동일한 황산 용액으로 눈금까지 채운다.
용액 A 1 cm3에는 0.1 mg의 텔루륨이 함유되어 있다.
용액 B: 용액 A 4 cm3를 100 cm3 용량의 정량 플라스크로 옮겨 황산 용액(농도 H2SO4 = 9 моль/dm3)으로 눈금까지 희석한다.
용액 B 1 cm3에는 4 µg의 텔루륨이 들어 있다.
(수정판, 변경 N 2).
3.2. 황산(H2SO4, 농도 = 9 몰/dm3) 용액 중 1 M 브로마이드 칼륨(KBr) 용액의 조제
브로마이드 칼륨 12 g을 물 40 cm3에 용해시키고 부피를 물로 50 cm3, 그 다음 황산(1:1) 용액으로 100 cm3까지 맞춘다. 냉각한 후 아스코르브산 0.5–1 g을 가한다 (황산칼륨 침전이 생겨도 시약 사용에는 지장 없음).
(수정판, 변경 N 2).
3.3. 검량곡선 작성용 시료 준비
일곱 개 분액 깔때기 중 여섯 개에는 표준용액 B를 다음 부피만큼 취한다: 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 및 3.0 cm3 — 이는 각각 2, 4, 6, 8, 10 및 12 µg의 텔루륨에 해당한다.
일곱 번째 깔때기에는 표준용액 B를 넣지 않는다.
부피를 황산 용액(H2SO4, 농도 = 9 몰/dm3)으로 6.0 cm3로 맞추고 혼합한 뒤, 부틸로다민 B 용액을 각각 2 cm3씩 가하여 혼합하고 벤젠 15 cm3을 추가한다. 이어서 브로마이드 칼륨 용액 2 cm3, 아스코르브산 용액 1 cm3을 가하고 즉시 1분간 추출한다. 액층이 분리된 후 5–6분 뒤 수층을 배출하고 추출액 1–2 cm3을 버린 다음 상부 개구를 통해 추출액 10 cm3를 10 cm3 눈금 실린더에 받는다. 취한 추출액을 마른 시험관으로 옮기고 같은 실린더로 아세톤 5 cm3를 계량하여 추출액에 빠르게 가하여(착색 안정화용) 섞는다. 10분 후 스펙트로포토미터에서 파장 530 nm, 또는 사진전기비색계에서는 530–540 nm 범위에서 용액의 광학밀도를 측정한다.
대조용액(비교용액)은 표준 텔루륨 용액을 포함하지 않은 용액이다.
측정한 광학밀도 값과 해당 텔루륨 함량으로 검량곡선을 작성한다.
(수정판, 변경 N 1, 2).
4. 분석 실시
시료 0.5000 g을 100 cm3 환형 플라스크에 넣고 질산 용액(1:1) 15 cm3 및 주석산(винная кислота) 용액 1 cm3을 넣어 용해한다. 황산(1:1) 용액 5 cm3, 물 30 cm3을 가하고 가열하여 끓인다. 용액을 냉각시키고 약 1시간 방치한 뒤 무회분 필터(“블루 리본”)로 250 cm3 원추 플라스크에 침전물을 여과한다. 침전물(황산납)은 찬물로 4–5회 세척한다. 용액을 황산 증기가 나올 때까지 증발시킨 다음 냉각하고 과산화수소(H2O2) 8–10방울을 가하여 다시 가열한다. 용액의 색이 사라지지 않으면 과산화수소를 더 넣고 가열을 반복한다. 색이 사라지면 용액을 냉각시키고 플라스크 벽을 물로 씻은 뒤 다시 황산 증기가 나올 때까지 가열한다. 냉각한 다음 염산(HCl, 1:1) 용액 100 cm3, 황산구리 용액 1 cm3(сернокислая медь — 황산구리), 비소산나트륨 용액 0.5 cm3(мышьяковокислого натрия — 나트륨 비소산염), 약간의 여과지 찌꺼기를 넣고 70–80 °C로 가열한다. 뜨거운 용액에 칼륨 또는 나트륨 하이포포사파이트(гипофосфит 칼륨 또는 나트륨) 용액 10 cm3를 가하고 다음 날까지 둔다.
침전물을 여과한 뒤 건조시키지 말고 즉시 뜨거운 물로 5–6회 세척한다.
여과한 필터를 원래 침전시킨 플라스크로 옮기고 필터 위의 침전물을 염산과 질산을 섞은 뜨거운 산 혼합액(염산 5 cm3에 질산 5–7방울)을 사용해 용해하고(필터 1장 분량은 혼합액 5 cm3로 충분) 소량의 물로 3–4회 세척한다.
플라스크를 냉각시키고 여과액을 50 cm3 용량의 정량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 분취용액(알리콧) 2–5 cm3(이 부분은 2–10 µg의 텔루륨을 포함해야 함)을 취해 50 cm3 비커에 넣고 황산(1:1) 용액 1.4 cm3를 첨가한 뒤 황산 증기가 나올 때까지 가열한다.
동시에 진행하는 대조실험용 용액에는 황산(1:1) 용액 2.8 cm3를 넣고 이후 분석 전 과정에서 시약을 두 배로 넣어(두 개의 큐벳을 채우기 위해) 처리한다.
비커를 냉각시키고 벽을 물로 씻은 뒤 염산 1 cm3를 가하고 다시 황산 증기가 나올 때까지 증발시킨다. 이 작업을 반복하여 질산을 완전히 제거한다. 황산-염산 혼합액의 증발 작업은 황산 증기가 처음 발생할 때까지만 수행한다.
증발 후 비커에 남은 용액의 부피는 0.5–0.6 cm3여야 한다. 필요하면 방울씩 황산을 더하여 부피를 0.5–0.6 cm3로 맞춘다. 용액을 냉각시키고 물 1.5 cm3를 가한 뒤 용액을 50 cm3 분액 깔때기로 옮기면서 비커를 황산(1:1) 용액 4 cm3로 4회 헹군다(황산 농도 H2SO4 = 9 몰/dm3). 분액 깔때기에 부틸로다민 B 용액 2 cm3을 넣고 혼합한 뒤 벤젠 15 cm3을 가하고 이후에는 3.3항에 명시된 바와 같이 처리한다.
비교용액으로는 대조실험용 용액을 사용한다.
텔루륨의 질량은 검량곡선으로부터 구한다.
(수정판, 변경 N 2).
5. 결과 처리
5.1. 텔루륨의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다:
(수식 그림)
여기서
m — 검량곡선으로부터 구한 분석용 용액 중 텔루륨의 질량, µg;
V — 원래 합금 용액의 부피, cm3;
m0 — 시료 취시의 합금 질량(시료 질량), g;
v — 분취(알리콧) 부피, cm3.
5.2. 병행 분석 결과의 편차(병행 측정의 최대값과 최소값의 차) 및 분석 결과의 편차(분석의 큰값과 작은값의 차)는 신뢰구간 P = 0.95에서 표에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.
[표]
- 텔루륨 질량분율, %
- 분석결과의 최대 허용 오차 w, %
- 병행결과 편차, %
- 분석 결과 편차, %
구간 및 해당 값들:
0.0030 ~ 0.0050 포함: 허용오차 0.0006, 병행편차 0.0008, 분석편차 0.0008
>0.0050 ~ 0.010: 허용오차 0.0009, 병행편차 0.0012, 분석편차 0.0012
>0.010 ~ 0.020: 허용오차 0.002, 병행편차 0.002, 분석편차 0.002
>0.020 ~ 0.050: 허용오차 0.002, 병행편차 0.003, 분석편차 0.003
>0.050 ~ 0.080: 허용오차 0.004, 병행편차 0.005, 분석편차 0.005
분석 정확성의 관리는 표준시료 또는 ГОСТ 1293.0–83에 규정된 다른 방법으로 수행한다.
분석결과의 오차(신뢰도 P = 0.95)는 병행결과의 편차가 허용치를 초과하지 않고 정확성 관리 결과가 양호할 경우 위 표에 제시된 한계를 넘지 않는다.
(수정판, 변경 N 2).
