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ГОСТ 20580.7-80

GOST 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 GOST 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ R 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 GOST 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 고СТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 20580.7−80 (СТ СЭВ 912−78) 납. 안티모니(서머)의 정량법 (개정 N 1, 2)


ГОСТ 20580.7−80*
(CT СЭВ 912−78)

그룹 В59


소련 연방 국가표준

납

안티모니의 정량법

Lead. Method for the determination of stibium


ОКСТУ 1709***
________________
*** 개정판, 개정 N 2.

시행일 1980−12−01


소련 국가표준위원회의 1980년 4월 29일 결의 N 1976에 의해 유효기간은 01.12.80부터로 정해짐

1983년에 검토됨. Госстандарт의 1983.12.20 결의 N 6396에 따라 유효기간이 01.12.91까지 연장됨**

________________

** 유효기간 제한은 1995년 제7−95 회의록(국가간 표준화·계량·인증 위원회)에 따라 해제됨(ИУС N 11, 1995). — 데이터베이스 제공자의 주석.

대체 대상 ГОСТ 20580.7−75

* 1984년 12월 재발행, 1983년 12월에 승인된 개정 N 1 포함(ИУС 4−84)

개정 N 2는 Госстандарт СССР의 1990.07.17 결의 N 2203에 의해 승인·시행되어 01.01.91부터 적용됨

개정 N 2는 ИУС N 11, 1990의 본문에 따라 데이터베이스 제공자가 반영함



본 표준은 납(순도 99,992−99,5%) 내 안티모니를 0,0002~0,25% 범위에서 정량하는 분광광도법을 규정한다.

본 방법은 [SbClГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] 이온과 크리스탈 바이올렛(crystal violet)의 반응에 기초한다. 형성되는 물에 불용성인 착물은 톨루엔에 잘 추출되어 청자색(푸른-보라)으로 착색된다. 얻어진 용액의 광학적 밀도는 610 nm 파장에서 측정한다.

이 표준은 CT СЭВ 912−78과 완전히 일치한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 20580.0−80에 따름.

(개정판, 개정 N 2).

1.2. (삭제, 개정 N 2).

2. 기기, 시약 및 용액


가시광선 영역 측정이 가능한 임의형 스펙트로포토미터 또는 광전색도계.

황산 — ГОСТ 4204–77에 따름.

염산 — ГОСТ 3118–77 및 용액 (HCl)=9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(표시와 같이).

초산 — ГОСТ 61–75, 희석 3:1로 사용.

주석산(타르타르산) — ГОСТ 5817–77.

안티모니(표준물질) — ГОСТ 1089–82.

과산화수소 — ГОСТ 10929–76.

염화철(철 염화물) — ГОСТ 4147–74, 질량농도 10 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)의 용액을 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액에 제조.

아질산나트륨 — ГОСТ 4197–74, 질량농도 100 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 신선하게 조제.

주석(II) 염화물 — ТУ 6−09−5384−88, 질량농도 100 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)의 용액을 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액에 제조.

요소 — ГОСТ 6691–77, 질량농도 500 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 신선하게 조제.

톨루엔 — ГОСТ 5789–78.

크리스탈 바이올렛(결정 보라색) — ТУ 6−09−4119−75, 질량농도 2 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)의 용액.

안티모니 표준용액.

용액 A: 금속성 안티모니 분말 0.100 g을 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)의 황산에 가하여 용해시키고 냉각한 후 1000 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 냉각한 다음 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)의 용액 A에는 0.1 mg의 안티모니가 들어 있다.

용액 B: 용액 A 5 ml를 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액으로 200 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 눈금 플라스크에 희석하고 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액 B 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)에는 0.0025 mg의 안티모니가 들어 있다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3. 분석 절차

3.1. 안티모니의 질량분율에 따라 표 1에 기재된 무게의 납 시료를 취한다.

표 1

     
안티모니 질량분율, %
 시료 질량, g

용액의 분석에 취하는 할리콧 부피, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

0.0002 ~ 0.001 사이
 1.000
 전 용액
0.001 초과 ~ 0.005 이하
 2.000
 10
0.005 초과 ~ 0.01 이하
 1.000
 10
0.01 초과 ~ 0.05 이하
 0.500
 5
0.05 초과 ~ 0.1 이하
 0.250
 5
0.1 초과 ~ 0.25 이하
 0.250
 2



시료는 초산(3:1) 용액 15 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)에서 가열하여 용해시키며, 이때 과산화수소 용액 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 첨가한다. 타르타르산 1 g를 넣고 물욕에 의해 용액을 가열하여 건조 잔류물로 증발시킨다. 건조 잔류물에 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 가하고 5분간 수욕욕(수욕조)에서 가열한 뒤 냉각한다.

안티모니 질량분율이 0.0002~0.001% 범위일 때는 전 용액을 사용한다. 안티모니 질량분율이 0.001 초과~0.25% 범위일 때는 용액을 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 눈금 플라스크로 옮겨 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 안티모니를 정량하기 위해 표 1에 따라 용액의 할리콧 부분을 취한다. 필요하면 부피를 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)로 맞추기 위해 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액을 가한다. 염산성 용액에 염화철 용액 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 가하고, 이어서 염화주석 용액을 한 방울씩 첨가하여 용액이 탈색될 때까지 가한다. 아질산나트륨 용액 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 가하고 5분 동안 때때로 흔들어 둔다. 증류수 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)와 요소 용액 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 가하고 남는 산화제를 분해하기 위해 수분간 세게 혼합한다. 감압이 아닌 상등액(데칸트)으로 용액을 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 용량의 분액 깔때기로 옮긴다. 염화납 침전물을 여러 번 물로 세척하고 세척수는 모두 분액 깔때기의 주수용액에 합친다. 수층의 총 부피는 50 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)여야 한다.

분액 깔때기의 수용액에 크리스탈 바이올렛 용액 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 가해 혼합한 후 톨루엔 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 넣고 2분간 세게 흔든다. 안티모니가 존재하면 유기층은 청자색(푸른-보라)으로 착색된다. 수상층은 버리고 톨루엔층을 건조한 여지(종이)여과지로 여과하여 큐벳에 채운 뒤 610−630 nm 파장영역에서 광학적 밀도를 측정한다. 비교용액으로는 순수 톨루엔을 사용한다. 분석과 동시에 동일 조건에서 사용된 모든 시약을 포함한 공시험(블랭크)을 실시한다. 컬러리메트릭으로 측정한 용액 내 안티모니량은 보정곡선에 의해 결정한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3.2. 보정곡선을 작성하기 위해 6개의 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 비커 중 5개에 마이크로뷰렛으로 표준 안티모니 용액 B를 각각 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 첨가한다. 이는 각각 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.5 μg의 안티모니에 해당한다. 여섯 번째 비커는 대조실험용이다. 부피를 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 염산 용액으로 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)로 맞추고 염화철 용액 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)를 가한 후 3.1항에 기재된 바와 같이 처리한다.

얻어진 용액들의 광학밀도 값과 이들에 대응하는 안티모니 질량분율을 이용하여 보정곡선을 작성한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

4. 결과 처리

4.1. 안티모니의 질량분율 w в 백분율(%)로는 다음 식으로 계산한다

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


여기서 m — 보정곡선으로부터 구한 안티모니 질량, g;


V — 원래 용액의 부피, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

V1 — 할리콧한 용액의 부피, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

m1 — 시료(납) 질량, g.

4.2. 병행측정 결과 간의 절대 허용편차 및 분석 결과의 허용편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

     
안티모니 질량분율, %
 병행측정 간 허용편차,
%
 분석 결과 허용편차, %
0.0002 이상 ~ 0.0005 이하
 0.0001
 0.0001
0.0005 초과 ~ 0.0010 이하
 0.0002
 0.0003
0.0010 초과 ~ 0.0030 이하
 0.0004
 0.0005
0.0030 초과 ~ 0.0100 이하
 0.0010
 0.0013
0.010 초과 ~ 0.030 이하
 0.002
 0.003
0.030 초과 ~ 0.100 이하
 0.005
 0.006
0.10 초과 ~ 0.25 이하
 0.01
 0.02



(개정판, 개정 N 2).