ГОСТ 25284.8-95
ГОСТ 25284.8−95 아연 합금. 규소 측정 방법
ГОСТ 25284.8−95
그룹 B59
국가간 표준
아연 합금
규소 측정 방법
Zinc alloys. Methods for determination of silicon
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* 2008년 «국가 표준» 색인에서는 МКС 77.120.60. — 데이터베이스 제작자 주석.
시행일 1998−01−01
서문
1 제정: 도네츠크 주조비철금속 연구소(ДонИЦМ); 국가간 기술위원회 МТК 107
제출: 우크라이나 국립표준·계량·인증위원회
2 채택: 국가간 표준·계량·인증 위원회(의사록 N 7, 1995년 4월 26일)
채택에 찬성한 기관:
| 국가명 |
국가 표준기구 명칭 |
| 벨라루스 공화국 |
벨라루스 국립표준위원회 |
| 몰도바 공화국 |
몰도바표준(Молдовастандарт) |
| 러시아 연방 |
러시아 국립표준위원회(Госстандарт России) |
| 우크라이나 |
우크라이나 국립표준위원회(Госстандарт Украины) |
3 1997년 6월 2일 러시아 연방 국가표준·계량·인증위원회 결의 N 204에 따라, 국가간 표준 ГОСТ 25284.8−95는 1998년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행된다.
4 대체: ГОСТ 25284.8−84
1 적용 범위
본 표준은 아연 합금에 적용되며, 아스코르빈산을 이용한 광도법(규소 질량분율 0.01%에서 0.1%까지)과 철(II) 황산염을 이용한 광도법(규소 질량분율 0.005%에서 0.04%까지)을 이들 합금 시료에서 규소를 정량하는 방법으로 규정한다.
2 규범 인용 문헌
본 표준에는 다음 표준들이 인용되어 있다:
ГОСТ 83−79 탄산나트륨. 기술조건
ГОСТ 859−78* 구리. 등급
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 859−2001이 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주석.
ГОСТ 3640−94 아연. 기술조건
ГОСТ 3760−79 암모니아수. 기술조건
ГОСТ 3765−78 암모늄 몰리브데이트. 기술조건
ГОСТ 4148−78 철(II) 황산염 7수화물. 기술조건
ГОСТ 4204−77 황산. 기술조건
ГОСТ 4328−77 수산화나트륨. 기술조건
ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건
ГОСТ 9428−73 이산화규소(실리카). 기술조건
ГОСТ 9656−75 붕산. 기술조건
ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술조건
ГОСТ 11069−74* 1차 알루미늄. 등급
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069−2001이 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주석.
ГОСТ 18300−87 정제 에틸알코올(공업용). 기술조건
ГОСТ 20478−75 과황산암모늄(암모늄 퍼설페이트). 기술조건
ГОСТ 25284.0−95 아연 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
3 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25284.0에 따른다.
4 아스코르빈산을 이용한 광도법 (규소 질량분율 0.01%에서 0.1%까지)
4.1 방법의 원리
이 방법은 pH 1–2에서 규소-몰리브덴산의 황색형을 형성하고, 이를 아스코르빈산으로 환원하여 청색형을 얻은 뒤 파장 675 nm에서 얻어진 용액의 광밀도를 측정하는 데 기반한다.
4.2 기기, 시약 및 용액
분광광도계 또는 광전식 컬러리미터.
질산(ГОСТ 4461), 1:2로 희석한 것.
황산(ГОСТ 4204), 4 몰/дм³ 용액: 225 см³의 황산(밀도 1.84 g/см³)을 교반하면서 천천히 가늘게 흘려 넣고 냉각한 다음, 용량 1 дм³의 비커에 담긴 500 см³의 물에 넣어 식히고 용량 1 дм³의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
불산(ГОСТ 10484).
아연(ГОСТ 3640).
구리 MO급(ГОСТ 859).
알루미늄 A999급(ГОСТ 11069).
붕산(ГОСТ 9656)
4.3.1 시료 약 1 g을 백금컵, 테플론(불소수지) 컵 또는 글라스카본 컵에 넣고 뚜껑을 덮은 채 약한 가열 상태에서 12 cm³의 질산(희석 1:3) 용액에 용해시킨다. 용액이 맑아지면 컵을 가열대에서 내리고 불산(플루오르화수소산) 10방울을 가한다. 포화된 붕산 용액 30 cm³, 물 50 cm³를 첨가하여 시료용액을 부피 100 cm³ 눈금플라스크(규소 질량분율이 0.01~0.05%인 경우)에 옮기거나, 규소 질량분율이 0.05%를 초과하는 경우에는 포화된 붕산 용액 30 cm³가 포함된 200 cm³ 눈금플라스크로 옮긴다. 플라스크의 용액을 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 동시에 대조실험을 실시한다.
4.3.2 용액에서 10 cm³씩 두 개의 분취액을 취하여 각각 50 cm³ 용량 플라스크로 옮긴다. 한 플라스크의 용액은 물로 눈금까지 채워 혼합한다(비교용 용액). 다른 플라스크에는 물을 약 40 cm³까지 가하고 pH를 pH미터 또는 범용 지시지(유니버설 인디케이터)로 1–2가 되게 황산(4 mol/dm³) 용액으로 조정한다. 암모늄 몰리브데이트 용액 1 cm³를 첨가하여 혼합하고 10분 방치한 다음 황산(4 mol/dm³) 용액 2 cm³를 넣어 혼합하고 아스코르브산 1 cm³를 더한 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 20분 후 파장 675 nm에서 흡광도(광학 밀도)를 흡수층 두께 2 cm의 큐벳에서 측정한다.
4.3.3 검량곡선 작성을 위하여 표 1에 따라 혼합물의 시료를 백금컵, 테플론 컵 또는 글라스카본 컵에 넣고 뚜껑을 덮은 채 가열하여 12 cm³의 질산 용액에 용해시킨다.
표 1
| 요소 | 시료 질량, g |
| 아연 | 0.9 |
| 알루미늄 (합금 중 질량분율이 최대 4.5%인 경우) | 0.04 |
| 알루미늄 (합금 중 질량분율이 4.5% 초과인 경우) | 0.1 |
| 구리 (합금 중 질량분율이 최대 2%인 경우) | 0.015 |
| 구리 (합금 중 질량분율이 2% 초과인 경우) | 0.05 |
구리와 아연이 용해된 후 컵을 가열대에서 내리고 불산 10방울을 넣은 다음 알루미늄이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 컵을 가열대에서 내리고 포화된 붕산 용액 10 cm³, 물 50 cm³를 넣고 용액을 100 cm³ 눈금플라스크로 옮기되(여기에는 포화된 붕산 용액 20 cm³가 포함됨), 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 50 cm³ 용량의 눈금플라스크 여섯 개에 각각 10 cm³씩 혼합용액을 넣고, 그중 다섯 개에는 표준용액 B를 각각 1.0, 3.0, 5.0, 7.0 및 10.0 cm³씩 첨가한 다음 물을 약 40 cm³까지 채우고 4.3항의 방법에 따라 계속 처리한다.
2.
4.4 결과 처리
4.4.1 규소(실리콘) 질량분율 X, %는 다음 식으로 계산한다
(식 1)
여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 분취액에서의 규소 질량, g;
mк — 검량곡선으로부터 구한 대조실험 용액에서의 규소 질량, g;
m0 — 시료의 시료량(중량), g;
10 — 분취액의 부피(분취한 부분), cm³;
100 또는 200 — 시료용액의 전체 부피, cm³.
4.4.2 평행한 측정치 간 및 분석 결과와의 차이는 신뢰수준 0.95에서 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 2
(단위: %)
| 규소 질량분율 | 평행측정 결과의 허용 절대차 | 분석 결과의 허용 절대차 |
| 0.01 ~ 0.05 포함 | 0.004 | 0.006 |
| 0.05 초과 ~ 0.1 포함 | 0.02 | 0.03 |
5 철(II) 황산을 이용한 분광광도법(규소 질량분율 0.005 ~ 0.04%)
5.1 방법의 요지
본 방법은 산성 조건에서 규소-몰리브덴산의 황색 형태를 생성하고 이를 철(II) 황산 용액으로 환원하여 청색 형태로 만들며, 얻어진 용액의 흡광도(광학 밀도)를 파장 675 nm에서 측정하는 것에 기초한다. 인산염 및 비소산염 이온이 규소 측정에 간섭한다.
5.2 기기, 시약 및 용액
분광광도계 또는 광전색도계.
질산: ГОСТ 4461에 따른 것, 1:3로 희석.
황산: ГОСТ 4204에 따른 것, 1:3, 1:4 및 1:99로 희석한 것.
암모늄 몰리브데이트: ГОСТ 3765에 따른 것, 재결정한 것, 50 g/dm³ 용액. 4.2항에 따라 제조.
철(II) 황산염: ГОСТ 4148에 따른 것, 40 g/dm³ 용액 — 40 g의 염을 500 cm³의 물에 용해하고 500 cm³의 1:4로 희석한 황산과 혼합.
과황산암모늄: ГОСТ 20478에 따른 것, 10 g/dm³ 용액, 신선히 준비.
수산화나트륨: ГОСТ 4328에 따른 것, 250 g/dm³ 용액. 폴리에틸렌 용기에 보관.
무수 탄산나트륨: ГОСТ 83.
이산화규소(SiO2): ГОСТ 9428.
표준 규소(IV) 용액:
0.1070 g의 이산화규소(SiO2)를 먼저 무팔로우(furnace)에서 1000 °C로 30분간 가열(소성)한 후 백금 도가니에 넣고 무수 탄산나트륨 2 g과 함께 700–750 °C에서 용융하여 투명한 용융물을 얻는다. 상온으로 냉각한 후 용융물을 물로 가용화하여 얻은 용액을 500 cm³ 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합하여 폴리에틸렌 용기에 보관한다.
이 용액 1 cm³에는 규소 0.0001 g이 포함된다.
아연: ГОСТ 364.
0.
5.3 분석 수행
5.3.1 시료 약 2 g을 백금컵, 테플론 컵 또는 글라스카본 컵에 넣고 40 cm³의 질산 용액에 용해시킨다. 용액을 산화질소를 제거할 때까지 가열하고 과황산암모늄 용액 5 cm³를 넣어 추가로 5분간 끓인다. 용액을 냉각시키고 100 cm³ 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.
5.3.2 분취액 5 cm³를 50 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 황산(1:99) 용액 10 cm³를 가한다. 수산화나트륨 용액을 한 방울씩 가하여 pH를 pH미터로 1.6가 되게 조정한다. 암모늄 몰리브데이트 용액 5 cm³를 첨가하고 혼합한다. 3분 후 황산(1:3) 용액 10 cm³를 넣고 1분 후 철(II) 황산 용액으로 눈금까지 희석한다. 5분 후 파장 675 nm에서 흡광도(흡수층 두께 2 cm의 큐벳)를 측정한다. 비교용 용액은 암모늄 몰리브데이트 용액을 첨가하지 않은 대조실험 용액이다.
5.3.3 검량곡선 작성을 위하여 여섯 개의 백금컵·테플론컵 또는 글라스카본 컵에 각각 2 g의 아연 시료를 넣고, 그중 다섯 컵에는 차례대로 표준 규소 용액을 1.0, 3.0, 5.0, 7.0 및 9.0 cm³씩 첨가하고 질산 용액 40 cm³를 가한 다음 5.3항에 따라 처리한다.
5.4 결과 처리
5.4.1 규소(실리콘) 질량분율 X, %는 다음 식으로 계산한다
(식 2)
여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 분취액에서의 규소 질량, g;
5 — 분취액의 부피, cm³;
m0 — 시료의 시료량(중량), g;
100 — 시료용액의 전체 부피, cm³.
5.4.2 평행한 측정치 간 및 분석 결과와의 차이는 신뢰수준 0.95에서 표 3에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.
표 3
(단위: %)
| 규소 질량분율 | 평행측정 결과의 허용 절대차 | 분석 결과의 허용 절대차 |
| 0.005 ~ 0.01 포함 | 0.0015 | 0.0023 |
| 0.01 초과 ~ 0.04 포함 | 0.004 | 0.006 |
