ГОСТ 20580.2-80

ГОСТ 20580.2−80 (СТ СЭВ 907−78) 납. 구리의 정량법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 20580.2−80*
(CT СЭВ 907−78)

그룹 B59

소비에트 연방 국가표준

납

구리의 정량법

납. 구리의 정량법

ОКСТУ 1709**
________________
** 수정판, 수정 N 2.

시행일 1980−12−01

소비에트 표준위원회 결정 1980년 4월 29일 N 1976에 따라 시행기간은 01.12.80부터로 정해짐

1983년에 검토됨. Госстандарт 결정 1983.12.20 N 6396에 따라 시행기간이 01.12.91까지 연장됨**

________________

** 시행기간 제한은 межгосударственный 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС N 11, 1995). — 데이터베이스 제작자 주.

대체 ГОСТ 20580.2−75

* 1984년 12월 재발행. 1983년 12월 승인된 수정 N 1 포함 (ИУС 4−84)

수정 N 2는 Госстандарт СССР 결정 1990.07.17 N 2203에 의해 승인되어 01.01.91부터 시행됨.

수정 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 11, 1990의 본문에 따라 반영함

본 표준은 납(99,992−99,5%) 중 구리를 0,0002%에서 0,15%까지 정량하는 분광광도법을 규정한다.

본 표준은 완전히 СТ СЭВ 907−78에 부합한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 20580.0−80에 따름.

(수정판, 수정 N 2).

1.2. (삭제됨, 수정 N 2).

2. 쿠프리존을 이용한 분광광도법

이 방법은 pH 9에서 쿠프리존과 구리가 청색의 착염을 형성하는 반응에 기초하며, 형성된 착염의 광학 밀도(흡광도)를 파장 590 nm에서 측정한다.

납은 구연산으로 마스킹한다.

2.1. 장비, 시약 및 용액

가시광선 영역에서 측정 가능한 모든 종류의 분광광도계 또는 광전색도계.

질산 — ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석한 것.

구연산 — ГОСТ 3652–69, 질량농도 200 g/dm³ 용액.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760–79.

쿠프리존 — ТУ 6−09−14−1380−77, 질량농도 5 g/dm³ 용액.

붕산 — ГОСТ 9656–75.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77, 용액 (NaOH)=1 mol/dm³ 및 (NaOH)=0.1 mol/dm³.

붕산계 완충용액 pH 9.3±0.2: 12.367 g의 붕산을 100 cm³의 0.1 mol/dm³ 수산화나트륨 용액에 녹이고 물로 1000 cm³까지 희석한다. 그런 다음 10.2 cm³의 0.1 mol/dm³ 수산화나트륨 용액을 취하여 얻은 용액으로 100 cm³까지 희석한다.

에틸 알코올 — ГОСТ 18300–87.

구리 — ГОСТ 859–78*.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001가 적용됨. 이하 본문에서 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

구리 표준용액.

용액 A: 전해 구리 0.100 g을 10 cm³의 질산 용액에 녹이고, 약한 끓임 상태에서 질소 산화물을 제거한다. 냉각 후 용액을 용량 1000 cm³의 정밀 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다.

1 см용액 A에는 0.1 mg의 구리가 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 5 см를 취해 부피 500 см의 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

용액 B의 1 см에는 0.001 mg의 구리가 포함되어 있다.

이중 증류수.

(개정판, 개정 N 1, 2).

2.2. 분석 수행

2.2.1. 예상되는 구리의 질량분율에 따라 표 1에 기재된 납 시료(시료량)를 취한다.

표 1

표 1. (개정판, 개정 N 2).

시료를 7−8 см의 질산 용액에 용해시킨다. 완전히 용해되면 용액을 가열하여 질소 산화물을 제거한다. 구리의 질량분율이 0.0005%보다 높을 경우 용액을 50 см 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다.

전체 용액 또는 표 1에 따라 취한 알리쿼트 부분으로서 1에서 8 μg의 구리를 포함하는 것을 1−2 см로 증발 농축한다. 8 см의 구연산 용액을 가하고 암모니아 용액으로 지시지(pH)상에서 pH를 9.0±0.2로 약간 염기성화한다. 그 다음 용액을 25 см 용량 플라스크로 옮기되 비커를 5 см의 완충용액과 3−4 см의 물로 씻어 넣는다. 4 см의 купризон 용액을 가하고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합하고 20분 후 파장 590 nm에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다.

대조용액으로는 대조 실험 용액을 사용한다. 색도계로 측정되는 부피 내의 구리량은 검량곡선으로 결정한다.

2.2.2. 검량곡선 작성을 위하여 50 см 용량의 비커 9개 중 8개에는 표준 용액 B를 각각 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 및 8 см씩 넣는데, 이는 각각 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 및 8 μg의 구리에 해당한다. 용액을 1−2 см로 증발시킨다. 아홉 번째 비커는 대조 실험에 사용한다. 모든 아홉 비커에 구연산 용액 8 см를 가하고 이후에는 2.2.1항에 기재된 바와 같이 진행한다.

얻어진 용액들의 광학적 밀도 값과 해당 구리 함량에 따라 검량곡선을 작성한다.

2.2. (개정판, 개정 N 2).

3. 다이에틸디티오카르바메이트를 이용한 납의 분광광도법

이 방법은 구리 이온이 클로로포름에 용해된 납의 다이에틸디티오카르바메이트 착물에서 납을 치환하는 성질에 기초한다. 생성된 구리 다이에틸디티오카르바메이트의 황색을 파장 430−455 nm 영역에서 분광광도계로 측정한다.

3.1. 기기, 시약 및 용액

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

가시광선 영역 측정을 위한 모든 형식의 분광광도계 또는 광전 색도계.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

질산 (ГОСТ 4461–77) 및 1:1, 1:2로 희석한 용액.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

수산화나트륨 (ГОСТ 4328–77), 질량농도 100 г/дм 용액.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845–79 или винная кислота по ГОСТ 5817–77, растворы с массовой концентрацией 400 г/дми 100 г/дм.

칼륨-나트륨 타르타르산염(ГОСТ 5845–79) 또는 타르타르산(ГОСТ 5817–77), 질량농도 400 г/дм 및 100 г/дм 용액.

Фенолфталеин по ТУ 6−09−5360−87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмв спирте.

페놀프탈레인 (ТУ 6−09−5360−87), 질량농도 10 г/дм의 알코올 용액.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166–76.

무수 황산나트륨(ГОСТ 4166–76).

Вода бидистиллированная.

이중증류수.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

암모니아수(수용성 암모니아) (ГОСТ 3760–79).

Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288–74.

클로로포름 또는 사염화탄소(ГОСТ 20288–74).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300–87.

에틸 알코올(에탄올) (ГОСТ 18300–87).

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864–71.

나트륨 디에틸디티오카르바메이트(ГОСТ 8864–71).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027–67.

아세트산납(초산납) (ГОСТ 1027–67).

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 смводы, прибавляют 10 смраствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дми раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и исчезновения мути. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см, прибавляют 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 20 смводы, приливают 250 смхлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют до полного растворения белого осадка диэтилдитиокарбамата свинца. После отделения водной фазы экстракт встряхивают с бидистиллированной водой и фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая фильтрат в сухую мерную колбу вместимостью 500 см, затем доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом. Если слой хлороформа или четыреххлористого углерода мутный (вследствие неполного отделения воды), прибавляют несколько граммов безводного сернокислого натрия, хорошо перемешивают и снова фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую посуду. Раствор сохраняют в темной склянке с притертой пробкой. При приготовлении этого раствора допускается применение цианистого калия для маскировки мешающих элементов.

클로로포름 또는 사염화탄소 내의 납 디에틸디티오카르바메이트 용액: 0.1 g 초산납을 20 см의 물에 용해시키고, 질량농도 400 g/дм인 칼륨-나트륨 타르타르산염 용액 10 см를 더한 뒤, 수산화나트륨 용액으로 알칼리성 반응이 되고 탁도가 사라질 때까지 조정한다. 용액을 용량 500 см 분리깔때기로 옮기고, 0.1 g의 나트륨 디에틸디티오카르바메이트(20 см 물에 용해)를 넣고 클로로포름 또는 사염화탄소 250 см를 가한 뒤 흰색 침전물(납 디에틸디티오카르바메이트)이 완전히 용해될 때까지 추출한다. 수층을 분리한 후, 추출층을 이중증류수로 흔들어 세척하고 건조한 여과지로 여과하여 여과액을 건조한 500 см 용량의 메스플라스크에 모은 다음 클로로포름 또는 사염화탄소로 눈금까지 채운다. 클로로포름층 또는 사염화탄소층이 물의 불완전한 분리로 흐리면 무수 황산나트륨 몇 g을 넣고 잘 혼합한 뒤 건조 여과로 다시 여과하여 건조한 용기에 여과액을 모은다. 용액은 갈색 병(유리 마개)에서 보관한다. 이 용액을 만들 때 방해 원소를 마스킹하기 위하여 시안화칼륨의 사용을 허용한다.

Свинец по ГОСТ 3778–77*.
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* Действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

납 (ГОСТ 3778–77)*.
_______________
* 유효한 규격은 ГОСТ 3778–98. — 데이터베이스 제작자 주석.

Раствор свинца: навеску свинца массой 100 г растворяют в 350 смраствора азотной кислоты (1:1). После полного растворения свинца раствор разбавляют водой до 1 дм. Перед употреблением раствор необходимо очистить от меди, для чего 250 смраствора поочередно взбалтывают с несколькими порциями по 10 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция органического экстракта не станет бесцветной.

납 용액: 납 시료 100 g을 질산(1:1) 용액 350 см에 용해한다. 납이 완전히 용해되면 물로 1 дм까지 희석한다. 사용 전에 용액을 구리로부터 정제해야 하며, 이를 위해 250 см의 용액을 클로로포름 또는 사염화탄소 중의 납 디에틸디티오카르바메이트 용액 10 см씩 여러 번 교번하여 흔들어 마지막 유기 추출액이 무색이 될 때까지 처리한다.

Медь по ГОСТ 859–78.

구리(ГОСТ 859–78).

Стандартные растворы меди.

구리 표준용액.

Раствор А: 0,100 г меди растворяют в 10 смраствора азотной кислоты (1:1) и при слабом кипячении удаляют оксиды азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

용액 A: 0,100 g 구리를 질산(1:1) 용액 10 см에 용해시키고 약한 가열 상태에서 질소산화물을 제거한다. 냉각 후 용액을 1000 см 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг меди.

용액 A의 1 см는 0,1 mg 구리를 포함한다.

Раствор Б: 5 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

용액 B: 용액 A 5 см를 100 см 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운 다음 혼합한다.

1 смраствора Б содержит 0,005 мг меди.

용액 B의 1 см는 0,005 mg 구리를 포함한다.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут навески свинца, масса которых указана в табл.2.

3.2. 분석 수행

3.2.1. 예상되는 구리의 질량분에 따라 표 2에 기재된 납 시료량을 취한다.

Таблица 2

Таблица 2

구리 질량분, %	시료량(무게), g	용액의 분취 부피, см
От 0,0002 до 0,0005	1,500	전량
Св. 0,0005 «0,002	1,000	전량
» 0,002 «0,005	1,000	20
» 0,005 «0,01	0,500	20
» 0,01 «0,05	0,250	1
» 0,05 «0,15	0,250	5

Навеску свинца растворяют в 10 смраствора азотной кислоты (1:2) в присутствии 10 смраствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дм. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота и основного количества кислоты. При массовой доле меди свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

시료 납을 질산(1:2) 용액 10 см에 칼륨-나트륨 타르타르산염(질량농도 400 g/дм) 10 см의 존재 하에 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되면 질소산화물을 제거하고 과량의 산을 제거하기 위해 용액을 가열하여 끓인다. 구리 질량분이 0.002%를 초과하면 용액을 50 см 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.2, содержащие от 3 до 25 мкг меди, переносят в делительную воронку вместимостью 100 сми разбавляют водой до 50 см. Прибавляют 5 смраствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дм, добавляют 3−4 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют водным раствором аммиака до окрашивания раствора в красный цвет. Добавляют 10 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. Окрашенный слой хлороформа или четыреххлористого углерода переносят в сухую мерную колбу вместимостью 25 см. Экстрагирование повторяют еще раз с 5 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца. Объединенные органические фазы разбавляют хлороформом или четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Далее раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухой стакан. Измеряют оптическую плотность окрашенного прозрачного отфильтрованного органического экстракта при длине волны 436 нм.

전체 용액 또는 표 2에 따라 취한 분취부가 구리 3〜25 μg을 포함하면 100 см 용량의 분리깔때기로 옮겨 물로 50 см까지 희석한다. 질량농도 400 g/дм의 칼륨-나트륨 타르타르산염 용액 5 см를 넣고 페놀프탈레인 용액 3–4 방울을 떨어뜨린 후 암모니아수 용액으로 적갈색이 될 때까지 중화시킨다. 클로로포름 또는 사염화탄소 중의 납 디에틸디티오카르바메이트 용액 10 см를 넣고 1분간 흔든다. 염색된 클로로포름(또는 사염화탄소)층을 건조한 25 см 용량의 메스플라스크로 옮긴다. 같은 방법으로 디에틸디티오카르바메이트 용액 5 см로 한 번 더 추출한다. 합한 유기상(추출층)을 클로로포름 또는 사염화탄소로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 이어서 건조한 여과지로 여과하여 여과액을 건조한 비커에 모은다. 여과된 투명 유기 추출액의 광학밀도를 파장 436 nm에서 측정한다.

Раствором сравнения служит хлороформ или четыреххлористый углерод.

대조용액(블랭크)은 클로로포름 또는 사염화탄소.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

동시에 분석에 사용되는 모든 시약으로 동일 조건에서 대조시험을 실시한다.

Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

컬러리메트릭 분석 대상 부피 내 구리량은 검량곡선으로부터 구한다.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок вместимостью по 100 смпомещают раствор свинца в количестве, соответствующем количеству свинца в растворе пробы. Прибавляют соответственно по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мкг меди. Седьмая делительная воронка служит для проведения контрольного опыта. Во все семь воронок приливают воду до объема 50 сми далее поступают как указано в п. 3.2.1.

검량곡선 작성을 위해 100 см 용량의 7개 분리깔때기 중 6개에 시료 용액과 동일한 양의 납 용액을 넣고, 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см씩 첨가한다(각각 2.5; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0; 25.0 μg 구리에 해당). 나머지 한 개는 대조시험용이다. 일곱 개 모두에 물을 50 см까지 채운 다음 3.2.1항의 지시에 따라 처리한다.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4. 결과 처리

4.1. Массовую долю меди , в процентах вычисляют по формуле

4.1. 구리의 질량분 W, %는 다음 식으로 계산한다:

,

где  — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 구리의 질량, g;

 — объем исходного раствора, см;

 — масса навески свинца, г;

 — объем аликвотной части раствора, см.

V — 원래 용액의 부피, см; m1 — 납 시료의 질량, g; v — 분취 부피, см.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

4.2. 병행 측정 결과 및 분석 결과의 절대 허용 편차는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

Таблица 3

표 3

(Измененная редакция, Изм. N 2).