ГОСТ 15483.8-78

ГОСТ 15483.8−78 (СТ СЭВ 4806−84) 주석. 알루미늄 정량법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 15483.8−78
(СТ СЭВ 4806−84)

그룹 B59

국가간 표준

주석

알루미늄 정량법

Tin. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

참고 정보

1. 소련 비철금속공업부에서 개발 및 제출

개발자

B.C.Баев, Т. П. Алманова, Г. М. Власова, B.C.Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. Государ위원회(표준위원회) 결의 от 13.12.78 N 3300에 의해 승인·공포

3. 이 표준은 에리오크롬시아닌을 이용한 광도법 부분에서 СТ СЭВ 4806−84에 부합함

4. 대체: ГОСТ 15483.8−70

5. 참조하는 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서의 표기	항 번호
ГОСТ 61–75	2.2; 3.2
ГОСТ 2062–77	2.2; 3.2
ГОСТ 3117–78	3.2
ГОСТ 3760–79	2.2; 3.2
ГОСТ 4109–79	2.2; 3.2
ГОСТ 4168–79	2.2
ГОСТ 4233–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2
ГОСТ 6344–73	3.2
ГОСТ 10929–76	2.2; 3.2
ГОСТ 11069–74	2.2; 3.2
ГОСТ 14261–77	2.2; 3.2
ГОСТ 15483.0−78	1.1

6. 유효기간 제한은 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации의 프로토콜 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)

7. 재발행(1999년 4월) 및 수정 N 1, 2, 3(1984년 8월, 1985년 10월, 1989년 6월 승인)(ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


본 표준은 모든 등급의 주석(고순도 주석 제외)에서 알루미늄의 광도법(알루미늄 질량분율 0,0005~0,05%)을 규정한다.

본 표준은 에리오크롬시아닌을 이용한 광도법 부분에서 СТ СЭВ 4806에 부합한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 15483.0에 따름.

(개정판, 개정 N 1).

2. 에리오크롬시아닌 R를 이용한 알루미늄 광도법

2.1. 방법의 원리

시료를 염산과 브로민화수소산 및 브롬 혼합액으로 용해시키고, 주석을 브로마이드 형태로 증류하여 분리한 다음 에리오크롬시아닌과 형성한 알루미늄 착물의 광학밀도(흡광도)를 파장 530 nm에서 측정하는 방법임 .

(개정판, 개정 N 2).

2.2. 장비, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

실험실용 pH 미터.

특급 염산(ГОСТ 14261) 및 희석 1:1, 7 몰/dm³ 용액.

브로민화수소산(ГОСТ 2062).

브롬(ГОСТ 4109).

용해용 혼합액: 염산 45 cm, 브로민화수소산 45 cm 및 브롬 10 cm.

과산화수소(ГОСТ 10929).

아세트산(ГОСТ 61), 2 몰/dm 용액: 글레이셜 아세트산 116 cm을 1 dm 용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 잘 혼합함.

질산(ГОСТ 4461).

수용성 암모니아(ГОСТ 3760), 2 몰/dm 용액: 암모니아 133 cm을 1 dm 용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 잘 혼합함.

염화나트륨(ГОСТ 4233).

질산나트륨(ГОСТ 4168).

암모늄-아세테이트 완충 혼합액: 아세트산 2몰/dm³ 용액 460 cm³와 암모니아 2몰/dm³ 용액 540 cm³을 혼합한다. 혼합액의 pH는 7.7이다. pH는 pH미터로 확인한다. 혼합액의 pH가 지정값보다 크거나 작으면 2몰/dm³ 아세트산 용액 또는 암모니아 용액을 첨가하여 적정한다. 아스코르빈산: 질량분율 5%의 신선히 조제한 용액. 에리오크롬시아닌, 질량분율 0.07% 용액: 에리오크롬시아닌 0.7 g을 교반하면서 질산 2 cm³에 용해시키고 2분 후에 물 70 cm³과 요소 0.3 g을 넣어 교반한 다음 어두운 곳에서 24시간 방치한다. 그 후 용액을 1000 cm³ 용량의 메스플라스크에 여과하여 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 용액은 암갈색 유리병에 보관한다. 요소. 금속 알루미늄: ГОСТ 11069에 따름.* ________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001이 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 작성자 주. 표준 알루미늄 용액. 용액 A(비축용): 알루미늄 0.1000 g을 1:1로 희석한 염산 20 cm³에 용해시킨다. 얻은 용액을 1 dm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 A 1 cm³에는 알루미늄 1·10⁻⁴ g이 들어 있다. 용액 B: 사용 당일 조제한다. 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 알루미늄 1·10⁻⁵ g이 들어 있다. (개정된 판, 변경사항 N 2, 3). 2.3. 분석 수행

2.3.1. 시료 중량 1 g의 주석을 용량 250 см용 비커에 넣고, 용해용 혼합물 10 см를 가하고 시계유리로 덮어 가열하지 않고 시료가 용해될 때까지 둔다. 주석이 용해된 후 시계유리를 염산 3 см로 씻어내고 80−90 °C에서 건조할 때까지 증발시킨다. 냉각된 잔류물에 용해용 혼합물 5 см를 추가하여 다시 건조시킨다. 주석이 완전히 제거될 때까지 5 см씩의 용해 처리를 반복한다. 건조한 염에 염산 3 см와 과산화수소 몇 방울을 넣고 건조시킨다. 산으로 처리한 이후 염산 용액이 갈색을 띠면 염산과 과산화수소에 의한 처리를 반복한다.

건조 잔류물을 염산 7 몰/dm 용액 1 см에 용해시킨다. 알루미늄 함량이 0.005% 이하일 경우 전 용액을 그대로 사용한다. 용액을 눈금플라스크(용량 100 см)로 옮기되 이때 물 10 см를 사용한다. 알루미늄의 질량분율이 0.005%를 초과할 경우 염산 용액을 용량 100 см의 눈금플라스크로 옮기고 염산 7 몰/dm 용액 10 см를 넣고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 용량 100 см의 눈금플라스크에서 알루미늄의 질량분율에 따라 표 1а에 제시된 부피만큼 시험용액의 분취액을 취한다. 만약 5 см의 분취액을 취한 경우에는 여기에 물 5 см와 염산 7 몰/dm 용액 0.5 см를 가한다.

표 1а

알루미늄 질량분율, %	분취액의 부피, см
0.0005 이상 ~ 0.005까지	전 용액
0.005 초과 ~ 0.03까지	10
0.03 초과 ~ 0.05까지	5

전 용액 또는 분취액에 암모늄-아세테이트 완충용액 30 см, 아스코르브산 용액 2 см와 에리오크롬시아닌 용액 10 см, 각 시약 첨가 후에 용액을 교반한다. 암모늄-아세테이트 완충용액으로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 용액의 pH는 pH 미터로 확인하며 6.2−6.5여야 한다. 필요 시 암모니아 용액 또는 아세트산 용액을 한 방울씩 가하여 pH를 조정한다.

10분 후 분광광도계에서 파장 530 nm로, 또는 광전색도계에서 투과 영역 520−540 nm인 광필터와 적절한 큐벳을 사용하여 광학밀도를 측정한다. 대조용액으로는 대조실험용 용액을 사용한다.

용액 중 알루미늄의 질량은 교정곡선에 따라 구한다.

(개정판, 변경 N 1, 2, 3).

2.3.2. 교정곡선을 작성하기 위하여 7개의 용량 100 см 눈금플라스크에 물 10 см, 염산 7 몰/dm 용액 1 см, 암모늄-아세테이트 완충용액 30 см 및 아스코르브산 용액 2 см를 넣는다. 그런 다음 6개의 플라스크에는 표준용액 B를 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см만큼 첨가한다(이는 각각 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04 및 0.05 mg의 알루미늄에 해당). 모든 플라스크에 에리오크롬시아닌 용액 10 см를 넣고 암모늄-아세테이트 완충용액으로 눈금까지 채운 후 혼합하여 2.3.1항에 따라 분석을 진행한다.

광학밀도 값과 알려진 알루미늄 함량을 이용하여 교정곡선을 작성한다.

(개정판, 변경 N 2).

2.4. 결과 처리

2.4.1. 알루미늄의 질량분율 (W_Al)을 퍼센트로 계산할 때에는 다음 식을 사용한다.

,

여기서 는 교정곡선에서 구한 용액 중 알루미늄의 질량(그램)이고,

는 시료 중량(주석 시료), g이다.

2.4.2. 신뢰도 0.95에서 병행측정 결과의 절대허용차는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 1

알루미늄 질량분율, %	절대허용차, %
0.0005 이상 ~ 0.001까지	0.0003
0.001 초과 ~ 0.002까지	0.0004
0.002 초과 ~ 0.005까지	0.0008
0.005 초과 ~ 0.01까지	0.0015
0.01 초과 ~ 0.04까지	0.004
0.04 초과 ~ 0.05까지	0.005

(개정판, 변경 N 2).

3. 알루미논을 이용한 알루미늄 함량의 광도법

3.1. 방법의 요지

본 법은 알루미논과 결합한 알루미늄 착물의 광도 측정에 기초한다. 주석과 안티몬은 브로마이드 형태로 휘발시키고, 납은 티오글리콜산과의 화합물로 제거한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

pH 미터(실험실용).

고순도 염산(ГОСТ 14261) 및 1:1 희석 염산.

브롬수소산(ГОСТ 2062).

브롬(ГОСТ 4109).

용해용 혼합물: 염산 25 см에 브롬수소산 25 см와 브롬 15 см를 넣어 제조한다.

질산(ГОСТ 4461), 1:2 희석.

과산화수소(ГОСТ 10929).

암모니아수(ГОСТ 3760), 1:1 희석.

티오글리콜산, 질량분율 1% 용액: 질량분율 95%의 티오글리콜산 용액 2 см를 용량 200 см눈금플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

아스코르브산, 신선하게 준비한 5% 질량분율 용액.

티오글리콜산과 아스코르브산의 혼합용액: 사용 당일 준비. 티오글리콜산 1% 용액 200 см와 아스코르브산 5% 용액 100 см를 혼합한다.

티오우레아(ГОСТ 6344), 10% 질량분율 용액.

아세트산(ГОСТ 61).

아세트산암모늄(ГОСТ 3117).

pH 5.5의 완충용액: 아세트산암모늄 125 g을 물 250 см에 용해시킨 다음 얼음아세트산 20 см를 넣고 혼합하여 1 dм(1 L) 눈금플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

알루미논(아우린트리카복실산의 암모늄염) — 규정된 기술문서에 따름, 0.1% 질량분율 용액. 사용 1일 전에 제조.

금속 알루미늄(ГОСТ 11069).

표준 알루미늄 용액들.

비축용 용액 A: 알루미늄 0.1000 g을 희석 염산 10 cm에 용해시키고 이를 1 dм 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 см의 용액 A는 1·10 g의 알루미늄을 포함한다.

용액 B: 사용 당일 제조 — 용액 A 10.0 см를 용량 100 см 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

1 см의 용액 B는 1·10 g의 알루미늄을 포함한다.

(개정판, 변경 N 1, 3).

3.3. 분석 수행

3.3.1. 시료 중량 1 g의 주석을 용량 100 см용 비커에 넣고 용해용 혼합물 10 см를 가한 뒤 시계유리로 덮어 가열하지 않고 용해될 때까지 둔다. 주석이 용해된 후 시계유리를 염산 3 см로 씻어내고 80−90 °C에서 건조할 때까지 증발시킨다. 냉각된 잔류물에 용해용 혼합물 5 см를 추가하고 다시 건조시킨다. 브롬이 포함된 산 혼합물로 5 см씩의 산 처리를 주석이 완전히 제거될 때까지 반복한다. 건조한 염에 염산 3 см와 과산화수소 몇 방울을 넣고 건조시킨다. 산 처리 후 염산 용액이 갈색을 띨 경우 염산과 과산화수소 처리를 반복한다.

잔류물을 질산(1:2 희석) 1 см로 적신 다음 물 30 см를 가하고 티오글리콜산·아스코르브산 혼합용액 3.0 см, 티오우레아 용액 2.0 см를 각 첨가 후 교반한다.

납과 티오글리콜산의 화합물이 흰색 침전으로 생기면 여과지 펄프로 만든 패드로 여과하고 물로 2−3회 세척한다.

용액의 pH를 pH 미터로 4.7−5.0으로 맞춘다(필요시 1:1 희석 암모니아 용액 및 1:2 희석 질산을 사용). 다음으로 완충용액 15 см와 알루미논 용액 2.0 см를 가한다. 10분 후 용액을 용량 100 см 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

20분 후 분광광도계에서 파장 520 nm로, 또는 광전색도계에서 투과 영역 510−530 nm인 광필터와 적절한 큐벳을 사용하여 광학밀도를 측정한다.

대조용액으로는 영(제로)용액(3.3.2항 참조)을 사용한다.

분석 대상 용액의 광학밀도에서 모든 분석 단계와 대조실험을 거친 대조용액의 광학밀도를 뺀 값을 취한다.

용액 중 알루미늄의 양은 교정곡선에 따라 구한다.

(개정판, 변경 N 1, 3).

3.3.2. 교정곡선을 작성하기 위하여 용량 100 см 눈금플라스크에 마이크로뷰렛으로 표준용액 B를 0; 0.3; 0.6; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 및 3.0 см씩 취하고 질산(1:2 희석) 1 см, 물 30 см를 가한 뒤 3.3.1항과 동일하게 처리한다.

대조용액으로는 영(제로)용액을 사용한다.

광학밀도 값과 알려진 알루미늄 함량을 이용하여 교정곡선을 작성한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 알루미늄의 질량분율 (W_Al)을 퍼센트로 계산할 때에는 다음 식을 사용한다.

,

여기서 는 교정곡선에서 구한 용액 중 알루미늄의 질량(그램)이고,

는 시료 중량(주석 시료), g이다.

3.4.2. 신뢰도 0.95에서 병행측정 결과의 절대허용차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

알루미늄 질량분율, %	절대허용차, %
0.0005 이상 ~ 0.001까지	0.0003
0.001 초과 ~ 0.002까지	0.0005