ГОСТ 19251.2-79

ГОСТ 19251.2−79 (ИСО 713−75, ИСО 1054−75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 19251.2−79
(ИСО 713−75,
ИСО 1054−75)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения свинца и кадмия

아연. 납 및 카드뮴 측정법

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л. И. Максай, Р. Д. Коган, В. А. Колесникова, Н. А. Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Азербайджан	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Киргизстан	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Республика Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713−75, ИСО 1054−75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2−73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 195–77	2
ГОСТ 200–76	2
ГОСТ 1467–93	2
ГОСТ 3118–77	2
ГОСТ 3760–79	2
ГОСТ 3778–77	2
ГОСТ 4233–77	2
ГОСТ 4461–77	2
ГОСТ 4529–78	2
ГОСТ 10929–76	2
ГОСТ 11293–89	2
ГОСТ 19251.0−79	1.1
ГОСТ 22159–76	2

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5%) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3%).

Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе 0,08 мг/дм, на переменно-токовом — 0,04 мг/дм, чувствительность определения кадмия на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм, на переменно-токовом — 0,02 мг/дм.

При массовой доле кадмия свыше 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713−75 и ИСО 1054−75.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233

---

한글 번역

ГОСТ 19251.2−79
(ИСО 713−75,
ИСО 1054−75)

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합(СССР) 국가 표준

아연

납 및 카드뮴 측정법

Zinc. Method of cadmium and lead determination

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보

1. 소련 비철금속 공업부에서 제정·제출

작성자

В.И.Лысенко, Л. И. Максай, Р. Д. Коган, В. А. Колесникова, Н. А. Романенко, Р.А.Пестова

2. 1979년 8월 9일 소련 국표준위원회 결의 N 3077에 의해 승인·시행됨

3. 변경 N 3은 1995년 4월 26일(의사록 N 7) 국가간 표준화·측정·인증 위원회에서 채택되었음

채택에 찬성한 국가는 다음과 같음:

국가 명칭	국가 표준 기구 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨로루시 공화국	Госстандарт Белоруссии
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기즈스탄 공화국	Киргизстандарт
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄 공화국	Главная государственная инспекция Туркменистана
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

4. 본 표준은 ISO 713−75 및 ISO 1054−75 표준과 완전히 일치함

5. 대체: ГОСТ 19251.2−73

6. 참조 규범·기술 문서

참조된 문서 표기	항, 절 번호
ГОСТ 195−77	2
ГОСТ 200−76	2
ГОСТ 1467−93	2
ГОСТ 3118−77	2
ГОСТ 3760−79	2
ГОСТ 3778−77	2
ГОСТ 4233−77	2
ГОСТ 4461−77	2
ГОСТ 4529−78	2
ГОСТ 10929−76	2
ГОСТ 11293−89	2
ГОСТ 19251.0−79	1.1
ГОСТ 22159−76	2

7. 유효기간 제한은 1993년 국가간 표준화·측정·인증 위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)

8. 재발행(1998년 2월) — 변경 N 1, 2, 3을 포함 (1984년 10월, 1989년 4월, 1996년 6월에 승인) (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


본 표준은 폴라로그래픽(편극분석) 방법에 의해 납(질량분율 0.001〜2.5%) 및 카드뮴(질량분율 0.0005〜0.3%)을 결정하는 방법을 규정한다.

이 방법은 산성 나트륨-염화물 용액에서 납과 카드뮴을 동시에 폴라로그래픽으로 측정하는 데 기반하며, 반파 전위는 포화 칼로멜 전극에 대해 각각 −0.47 V 및 −0.67 V이다.

납 분석 민감도는 오실로그래프형 폴라로그래프에서 0.08 mg/dm, 교류형에서는 0.04 mg/dm이며, 카드뮴의 경우 오실로그래프형에서 0.05 mg/dm, 교류형에서는 0.02 mg/dm이다.

카드뮴의 질량분율이 0.01%를 초과하는 경우에는 염화물-암모니아 배경에서 반파 전위 −0.85 V(포화 칼로멜 전극 기준)로 카드뮴을 폴라로그래핑하는 것이 허용된다.

본 표준은 ISO 713−75 및 ISO 1054−75 표준과 완전히 일치한다.

(수정판 편집, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 및 안전 요구 사항은 ГОСТ 19251.0에 따름.

(수정판 편집, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

오실로그래프형 폴라로그래프 또는 교류 폴라로그래프.

질산 — ГОСТ 4461에 따라, 1:3로 희석.

염산 — ГОСТ 3118에 따라, 2:1로 희석.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

히드라진 디하이드로클로라이드 — ГОСТ 22159 또는 나트륨 하이포포스파이트(나트륨 인화수소산염) — ГОСТ 200.

염화나트륨 — ГОСТ 4233.

, 납을 함유하지 않는 것, 및 200 g/dm³ 용액. 2 L 용량 플라스크에 염화나트륨 400 g을 넣고 염산 10 cm³(10 mL)를 가한 다음 물로 2 L까지 채우고 잘 혼합한다. 배경 전해질: 2 L 용량 플라스크에 염화나트륨 400 g, 히드라진 디하이드로클로라이드(디히드로클로라이드) 10 g을 넣고 염산 10 cm³(10 mL)를 붓고 물로 2 L까지 채운 뒤 혼합한다. 다음 조성의 배경 전해질 사용을 허용한다: 2 L 용량 플라스크에 염화나트륨 500 g, 인산(하이포포스파이트) 나트륨 10 g을 넣고 염산 7 cm³(7 mL)를 붓고 물로 2 L까지 채운 뒤 혼합한다. 납: ГОСТ 3778에 따른 S1 등급*. _______________ * 현재는 ГОСТ 3778–98가 시행 중임. — 주: «КОДЕКС». 카드뮴: ГОСТ 1467에 따른 Kd0 등급. 납 및 카드뮴 표준용액. 용액 A: 잘게 썬 납 1.0000 g과 카드뮴 0.2000 g을 1 L 용량 비커에 넣고 1:3로 희석한 질산 30 cm³(30 mL)로 가열하여 용해시킨 다음 말끔히 증발시킨다. 염산 10 cm³(10 mL)을 가하고 다시 말끔히 증발시킨다. 염산 10 cm³로의 증발 과정을 두 번 더 반복한다. 잔류물에 염화나트륨 용액 600 cm³(600 mL)을 더하고 염이 용해될 때까지 가열한 뒤 냉각하여 1 L 용량 플라스크로 옮기고 같은 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다. 표준용액 A 1 cm³(1 mL)는 납 1 mg 및 카드뮴 0.2 mg를 함유한다. 용액 B: 잘게 썬 납 0.1000 g 및 카드뮴 0.0500 g을 1 L 비커에 넣고 1:3로 희석한 질산 30 cm³(30 mL)로 가열하여 용해시킨 뒤, 표준용액 A를 제조하는 방법과 동일하게 처리한다. 표준용액 B 1 cm³(1 mL)는 납 0.1 mg 및 카드뮴 0.05 mg를 함유한다. 암모니아 수용액: ГОСТ 3760. 아황산나트륨(나트륨 설파이트아황산염): ГОСТ 195. 식용 젤라틴: ГОСТ 11293, 5 g/dm³ 용액. 표준 카드뮴 용액: 카드뮴 시료 0,2500 г을 질산(1:3) 20 см³에 녹인다. 메스플라스크(500 см³)에 옮기고 물로 정용하여 혼합한다. 표준 카드뮴 용액 1 cm³에는 카드뮴 0,5 mg가 들어 있다. 카드뮴의 검량(그라듀에이션) 용액: 6개의 콘(원추) 플라스크(용량 100 см³)에 염화아연 용액 2,5 cm³씩과 표준 카드뮴 용액을 각각 다음의 부피로 넣는다: 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 및 3,0 cm³. 각 플라스크에 염산 20 cm³와 질산 0,5 cm³를 넣고 가열한 다음 물 15 cm³를 더해 질소산화물 제거될 때까지 끓인다. 냉각한 후 용량을 100 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 암모니아 40 cm³, 아황산나트륨 0,5 g, 젤라틴 용액 2,5 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 검량 카드뮴 용액의 농도는 각각 0; 1,0; 2,5; 5; 10 및 15 mg/dm³ 카드뮴이다. 염화아연(무수)은 ГОСТ 4529에 적합한 것. 아연은 순도 99,99%, 금속 분말 또는 얇은 절편. 염화아연의 염 용액(아연 200 g/dm³ 함유): 염화아연 또는 아연 금속으로 제조한다. 염으로부터 염화아연 용액 제조: 염화아연 800 g을 3 dm³ 플라스크에 넣고 교반하면서 500 cm³ 물에 용해시킨다(용액이 심하게 가열되므로 주의). 염산 20 cm³, 금속 아연 35–40 g을 넣고 30분간 교반하여(납 및 카드뮴 불순물 제거) 반응시킨다. 유리여과지 N2로(여과지 위에 약 2 g의 아연 분말을 더함) 진공을 걸지 않고 여과한다. 여과액은 1 dm³ 용기(병)에 모은다. 여과액 5 cm³를 증발시키고 납 및 카드뮴을 확인한다. 이러한 원소가 존재하면 여과액을 처음 불순물 제거를 행한 플라스크로 다시 붓고 염산 10 cm³를 추가한 뒤 아연으로 정제 과정을 반복한다. 정제 및 여과 후 아연 용액을 물로 2 dm³로 희석하고 혼합한다. 금속 아연으로부터 염화아연 용액 제조: 아연 400 g(분말 또는 절편)을 3 dm³ 플라스크에 넣고 희석된(2:1로 희석한) 염산 50 cm³에 용해시킨다. 아연의 용해 속도가 감소함에 따라 농염산을 25–30 cm³씩 부분적으로 추가하면서 자주 교반한다. 아연 용해에는 약 1,2 dm³의 염산이 소요된다. 플라스크 바닥에 약 25–30 g의 아연이 남으면 아연 분말 25–30 g과 염산 20 cm³를 넣고 약 절반의 분말이 용해될 때까지 정제한다. 용액을 여과하고 앞서 기재한 방법으로 순도를 검사한다. 여과액을 물로 2 dm³로 정용한다. 납 및 카드뮴 검량 용액: 13개의 콘 플라스크(각 100 cm³)에 표준용액 A 또는 B, 염화아연 용액을 표 1에 따라 계량하여 넣고 습잔류물까지 증발시킨다. 배경 전해질 45–50 cm³를 가하여 염이 용해될 때까지 가열한 후 냉각하고 200 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 배경 전해질로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 검량 용액 중 납 및 카드뮴의 함량은 표 1에 표시되어 있다. 표 1 (표 형식 — 열은 검량 용액 번호, 용액 부피(cm³) — 염화아연, 표준(А, Б), 용액 내 농도(mg/dm³) — 납, 카드뮴) 헤더: - 검량 용액 번호 | 용액 부피, cm³ | 용액 내 농도, mg/dm³ - (용액 부피 열은 염화아연 / 표준 A / 표준 B로 세분) - 농도 열은 납 / 카드뮴 값: 1) 염화아연 50 cm³, A -, B -, 납 -, 카드뮴 - 2) 염화아연 50 cm³, A -, B 1 cm³, 납 0,5 mg/dm³, 카드뮴 0,25 mg/dm³ 3) 염화아연 50 cm³, A -, B 2 cm³, 납 1 mg/dm³, 카드뮴 0,5 mg/dm³ 4) 염화아연 10 cm³, A -, B -, 납 -, 카드뮴 - 5) 염화아연 10 cm³, A -, B 4 cm³, 납 2 mg/dm³, 카드뮴 1 mg/dm³ 6) 염화아연 10 cm³, A -, B 10 cm³, 납 5 mg/dm³, 카드뮴 2,5 mg/dm³ 7) 염화아연 10 cm³, A -, B 20 cm³, 납 10 mg/dm³, 카드뮴 5 mg/dm³ 8) 염화아연 5 cm³, A -, B -, 납 -, 카드뮴 - 9) 염화아연 5 cm³, A 5 cm³, B -, 납 25 mg/dm³, 카드뮴 5 mg/dm³ 10) 염화아연 5 cm³, A 10 cm³, B -, 납 50 mg/dm³, 카드뮴 10 mg/dm³ 11) 염화아연 5 cm³, A 15 cm³, B -, 납 75 mg/dm³, 카드뮴 15 mg/dm³ 12) 염화아연 5 cm³, A 20 cm³, B -, 납 100 mg/dm³, 카드뮴 20 mg/dm³ 13) 염화아연 5 cm³, A 25 cm³, B -, 납 125 mg/dm³, 카드뮴 25 mg/dm³ 용액 1–7은 납 0,02% 이하, 카드뮴 0,01% 이하를 포함하는 아연 분석에 사용하고, 용액 8–13은 이 불순물들이 더 많은 아연 분석에 사용한다. 검량 용액 1, 4 및 8은 시약에 대한 대조실험이다. (수정된 판, 변경 N° 2, 3 포함) 3. 분석 수행 3.1. 표 2에 따라 납 및 카드뮴의 질량분율에 맞는 아연 시료를 취하여 100–250 cm³ 콘 플라스크에 넣고 희석된(2:1) 염산을 소량씩 차례로 가하여 먼저 가열하지 않고 용해시키다가 이후 가열하여 완전히 용해시킨다. 시료가 용해된 후 과산화수소 약 0,5 cm³를 넣고 습잔류물까지 증발시킨다. 표 2 (열: 질량분율 %, 시료 무게 g, 희석 염산 부피 cm³(2:1), 메스플라스크 용량 cm³) 헤더: - 질량분율: 납 / 카드뮴 - 시료 무게, г - 희석 염산(2:1) 부피, cm³ - 메스플라스크 용량, cm³ 값: 1) 납 0,001–0,005% / 카드뮴 0,0005–0,002%: 시료 2,5000 g, 염산 60 cm³, 메스플라스크 50 cm³ 2) 납 >0,005–0,02% / 카드뮴 >0,002–0,01%: 시료 1,0000 g, 염산 20 cm³, 메스플라스크 100 cm³ 3) 납 >0,02–2,5% / 카드뮴 >0,01–0,3%: 시료 0,5000 g, 염산 15 cm³, 메스플라스크 100 cm³ 잔류물에 배경 전해질 25 또는 50 cm³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한 후 냉각하여 표 2에 따라 50 또는 100 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 배경 전해질로 눈금까지 채워 혼합한다. 동시에 사용되는 시약에 대한 대조시험을 실시한다: 100 cm³ 콘 플라스크에 시료 무게 2,5000 g의 경우 염화아연 용액 12,5 cm³, 1,0000 g의 경우 5 cm³, 0,5000 g의 경우 2,5 cm³를 넣고 각각 희석 염산(2:1)을 60; 20; 15 cm³씩 가한 뒤 과산화수소 0,5 cm³를 넣어 염화아연이 결정화되기 시작할 때까지 증발시킨다. 잔류물에 배경 전해질 25 또는 50 cm³를 가하고 앞과 같이 처리한다. 시료 용액(및 대조실험 용액) 일부를 폴라로그래프 셀에 넣고 납과 카드뮴을 각각 반파 전위 −0.47 V 및 −0.67 V(포화 칼로멜 전극에 대해)에서, 그리고 최적 전류 범위에서 폴라로그래프 측정한다. 동일 조건에서 검량 용액들을 폴라로그래프한다. 교류 폴라로그래프 장비를 사용하는 경우, 수은 모세관의 점적 주기를 1–2,5 s로 하고 최적 전류 범위에서 측정한다. 시료 용액에서 측정한 피크 높이에서 대조실험의 피크 높이를 빼고 납 및 카드뮴 함량을 계산한다. (수정된 판, 변경 N° 2, 3) 3.2. 카드뮴의 질량분율이 0,01%를 초과하는 경우에는 염화-암모니아 배경에서 카드뮴을 폴라로그래피할 수 있다. 아연 시료 0,5000 g을 100 cm³ 콘 플라스크에 넣고 조심스럽게 소량씩 염산 20 cm³와 질산 0,5 cm³를 가하여 먼저 가열하지 않고 용해시키다가 이후 가열하여 완전히 용해시킨다. 용해 후 물 15 cm³를 넣고 질소산화물을 제거될 때까지 끓인다. 냉각하여 100 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 암모니아 40 cm³, 아황산나트륨 0,5 g, 젤라틴 용액 2,5 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액을 가라앉게 하여 수산화물이 석출되도록 둔다. 시료 용액(대조실험 포함) 일부를 폴라로그래프 셀에 넣고 카드뮴을 반파 전위 −0.85 V(포화 칼로멜 전극에 대해)에서 최적 전류 범위로 폴라로그래프 측정한다. 동일 조건에서 카드뮴의 검량 용액들을 폴라로그래프한다. 교류 폴라로그래프는 수은 모세관 점적 주기 1–2,5 s 및 최적 전류 범위에서 수행한다. 카드뮴 피크 높이에서 대조실험의 피크 높이를 빼고 카드뮴 함량을 계산한다. (추가됨, 변경 N° 2) 4. 결과 처리 4.1. 납 또는 카드뮴의 질량분율(х, %)은 다음 식으로 계산한다: x = (h1 · V · C) / (h2 · m) 여기서 - h1 — 시료 용액에서 측정된 측정 원소의 피크 높이, mm; - V — 메스플라스크의 부피, cm³; - C — 검량 용액에서 측정 원소의 농도, mg/dm³; - h2 — 검량 용액에서 측정 원소의 피크 높이, mm; - m — 시료 무게, g. 4.2. 두 개의 평행 시료 측정 결과의 절대 차(수렴성 지표) 및 분석 결과(재현성 지표)는 신뢰수준 0,95에서 표 3에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 3 (열: 원소 질량분율 %, 허용 평행측정 편차 %, 허용 분석 결과 편차 %; 각 원소별 납/카드뮴 구분) 헤더: - 질량분율 범위 (%) | 허용 평행측정 편차 (%) — 납 / 카드뮴 | 허용 분석 결과 편차 (%) — 납 / 카드뮴 값: - 0,0005–0,0020 포함: 평행값 허용차 납 0,0003 / 카드뮴 0,0003; 분석값 허용차 납 0,0004 / 카드뮴 0,0004 - >0,0020–0,0060: 평행 0,0006 / 0,0006; 분석 0,0008 / 0,0008 - >0,0060–0,0100: 평행 0,0010 / 0,0010; 분석 0,0015 / 0,0015 - >0,010–0,020: 평행 0,002 / 0,002; 분석 0,003 / 0,003 - >0,020–0,030: 평행 0,003 / 0,003; 분석 0,004 / 0,004 - >0,030–0,060: 평행 0,005 / 0,005; 분석 0,007 / 0,007 - >0,060–0,100: 평행 0,008 / 0,008; 분석 0,012 / 0,012 - >0,100–0,300: 평행 0,015 / 0,015; 분석 0,022 / 0,022 - >0,30–0,50: 평행 0,03 / 0,03; 분석 0,04 / 0,04 - >0,50–1,00: 평행 0,06 / 0,06; 분석 0,08 / 0,08 - >1,00–2,00: 평행 0,12 / 0,12; 분석 0,18 / 0,18 - >2,00–3,00: 평행 0,15 / 0,15; 분석 0,22 / 0,22 (수정된 판, 변경 N° 2 포함)