ГОСТ 9519.3-77

ГОСТ 9519.3−77 칼슘 뱁빗. 원자 흡수 분광 분석법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 9519.3−77

그룹 В59

국가간 표준

칼슘 뱁빗

원자 흡수 분광 분석법

Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

개발자

В.С. Чумаченко, Л. И. Фунин, В. И. Петров, А. И. Погонина, С. Д. Демченко, Р.П. Петрова

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료위원회 표준위원회 결정 от 15.04.77 N 946

3. 최초 제정

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 프로토콜 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 발행(2000년 7월) — 변경 N 1, 2(1982년 10월, 1987년 6월에 승인) (ИУС 1−83, 10−87)


본 표준은 칼슘계 뱁빗의 원자 흡수 분광 분석법을 규정한다.

이 방법은 표준용액 및 시료용액을 화염에 도입하여 흡수 스펙트럼을 측정하는 데에 기초한다.

본 방법은 질량분율(%) 범위에서 칼슘 뱁빗의 불순물 및 주요 성분의 측정을 규정한다:

칼슘 — 0,1 에서 1,2;

나트륨 — 0,1 에서 1,2;

아연 — 0,001 에서 0,06.

(수정된 판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 9519.0에 따름.

제1절 (수정된 판, 변경 N 1).

2. 기기 및 시약

원자 흡수 분광광도계.

공기 압축기(공기 압력 1,5−2기압을 공급하는 것).

분석용 저울(형식 АДВ-200).

아세틸렌 실린더.

공진 방사원: 칼슘 중공 음극 스펙트럼 램프, 나트륨 및 아연의 방출을 제공하는 고품질 램프.

질산 — ГОСТ 4461에 준하여 희석 1:3 및 1:1로 사용.

산화납 — 규격에 따름.

탄산칼슘 — ГОСТ 4530.

염화나트륨 — ГОСТ 4233.

금속 아연 — ГОСТ 3640, 등급 Ц0.

증류수.

표준 납 용액.

용액 А; 다음과 같이 제조: 5 g 산화납을 가열하지 않고 40−50 см 질산(1:3로 희석)에 용해한다. 용액을 200 cm 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 잘 혼합한다.

용액 Б; 다음과 같이 제조: 20 g 산화납을 가열하지 않고 60−80 см 질산(1:3로 희석)에 용해한다. 용액을 250 cm 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 잘 혼합한다.

표준 칼슘 용액.

용액 А; 다음과 같이 제조: 상수질량이 될 때까지 건조한 탄산칼슘 0,625 g을 질산(희석 1:1)에 용해한다. 용액을 250 cm 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 잘 혼합한다.

용액 А의 1 см는 1.0 mg의 칼슘을 포함한다.

용액 Б; 용액 А를 10배 희석하여 제조한다.

용액 Б의 1 см는 0.1 mg의 칼슘을 포함한다.

표준 나트륨 용액

용액 А

용액 A 1 см에는 나트륨 1.0 mg이 포함되어 있다.

용액 Б는 용액 A를 10배 희석하여 준비한다.

용액 Б 1 см에는 나트륨 0.1 mg이 포함되어 있다.

아연 표준용액

용액 A는 다음과 같이 준비한다: 아연 금속 0.5 g을 질산(1:1로 희석)에 녹여 부피 500 см의 메스 플라스크로 옮기고 표시선까지 물을 채운 다음 잘 혼합한다.

용액 A 1 см에는 아연 1.0 mg이 포함되어 있다.

용액 Б는 용액 A를 10배 희석하여 준비한다.

용액 Б 1 см에는 아연 0.1 mg이 포함되어 있다.

3. 분석 준비

3.1. 칼슘 함유 뱁비트 시료의 분석을 위해 두 계열의 검량용액을 준비한다. 검량 계열의 함유량 범위는 분석할 시료들에 포함된 해당 불순물의 범위에 맞추어야 한다.

3.2. 칼슘과 나트륨 측정을 위한 첫 번째 검량용액 계열은 표 1에 따른다.

표 1

3.3. 아연 측정을 위한 두 번째 검량용액 계열은 표 2에 따른다.

표 2

3.4. 첫 번째 계열의 표준용액 분취량은 부피 250 см의 메스 플라스크로, 두 번째 계열은 부피 100 см의 메스 플라스크로 옮기고 질산 10 см(1:3로 희석)을 넣은 다음 표시선까지 물을 채우고 잘 혼합한다.

3.5. 나트륨과 칼슘 측정을 위해 시료 0.5 g을, 0.0002 g 이내의 저울 오차로 취한 후 가열하지 않고 질산 30–40 см, 1:3로 희석한 질산에 녹인다.

용액을 부피 250 см의 메스 플라스크로 옮기고 표시선까지 물을 채운 다음 잘 혼합한다.

3.6. 아연 측정을 위해 시료 2 g을, 0.0002 g의 저울 오차로 취한 후 가열하지 않고 질산 40–50 см, 1:3로 희석한 질산에 녹인다.

용액을 부피 100 см의 메스 플라스크로 옮기고 표시선까지 물을 채운 다음 잘 혼합한다.

4. 분석 수행

4.1. 원자 흡광 분광광도계의 모노크로매터에서 측정할 원소의 분석선을 맞추고 해당 원소의 중공 음극램프를 켠 다음 모노크로매터 슬릿 폭을 설정한다.

4.2. 측정 조건은 표 3에 나타내었다.

표 3

4.3. 검량용액과 시료용액을 순차적으로 불꽃에 분무하면서 측정기에서 분무 전후의 광전류 값을 기록하고 그 평균값 및 분무 중의 평균 광전류값 를 구한다.

4.4. 각 용액에 대해 측정을 세 번 수행한다.

4.5. 측정된 광전류 값으로부터 다음 식으로 광학적 밀도( )를 계산한다.

그리고 각 검량용액 에 대해 병행 측정의 광학적 밀도 평균값 를 구한다.

검량곡선은 검량용액 측정 결과를 이용해 세로축에는 값을, 가로축에는 측정할 원소의 농도 값을 놓아 작성한다 .

원점(0,0)을 지나는 검량곡선의 직선 구간에 대해서는 시료 중 측정 원소의 농도( )를 다음 식으로 백분율로 계산한다.

,

여기서 는 최소제곱법으로 계산한 검량곡선 기울기 탄젠트이며, 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 는 기업 표준시료의 농도이다 -번째 표준시료의 농도.

농도 구간에서 비선형 의존성 가 있을 경우에는 좌표계 로 검량곡선을 작성하는 것이 권장된다.

4.6. 검량곡선의 위치 관리는 표준시료로 주기적으로 확인한다. 검량곡선의 이동은 다음 조건을 만족하면 허용된다.

,

여기서 는 분석 결과(%)이고;

는 표준시료 증명서에 기재된 질량분율(%)이며;

는 표 4에 기재된 허용 편차(%)이고;

는 인증 특성값(%)이다.

4.5, 4.6. (추가 조항, 수정 N 2).

5. 결과 처리

5.1. (삭제됨, 수정 N 2).

5.2. 분석 결과는 세 번의 병행 측정 결과의 산술평균으로 한다. 신뢰도 0.95 에서 가장 큰 차이가 있는 두 값 사이의 허용 편차는 표 4에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

분석 결과의 숫자 표기는 합금 규격 표준에서 정한 화학성분의 규격값과 동일한 자리수로 반올림하여 끝나야 한다.

표 4

(수정된 판, 수정 N 1, 2).

5.3. 동일한 시료에 대한 분석 결과의 재현성( 및 )이 서로 다른 시기와 서로 다른 실험실에서 본 방법으로 수행된 경우에는 다음 조건을 만족해야 한다:

,

여기서 는 표 4에 기재된 허용 편차(%)이다.

5.4. 분석 결과가 특정 등급 합금의 허용 구간의 임계 영역에 들어갈 경우( ( — ГОСТ 1209에 따른 등급 성분의 규격 경계)), 해당 시료는 ГОСТ 1219.1–ГОСТ 1219.8에 따른 화학적 방법으로 분석한다.

5.3, 5.4. (추가 조항, 수정 N 2).