ГОСТ 1219.8-74
ГОСТ 1219.8−74 칼슘 배빗. 구리 함량 결정법 (수정 N 1, 2 포함)
ГОСТ 1219.8−74
그룹 В59
국가간 표준
칼슘 배빗
구리 함량 결정법
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of copper content
МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709
____________________
* "국가표준" 색인 2006년
МКС 77.120.60. — 주: "КОДЕКС".
시행일 1975−01−01
소비에트 공산국 각료위원회 국가표준위원회 1974년 1월 17일 결의 N 150에 따라 시행일은 1975.01.01로 정해짐.
유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록 N 2−92에 따라 해제됨 (ИУС 2−93).
부분적으로
발행(2003년 9월) — 수정 N 1, 2 포함, 1979년 11월 및 1984년 11월 승인 (ИУС 1−80, 2−85).
본 표준은 칼슘 배빗에 적용되며 구리 함량(질량분율 0.01%에서 0.20% 범위)을 측정하는 광색도법(포토컬러리메트릭)을 규정한다.
방법의 기초는 구리와 나트륨 디에틸디티오카르바메이트와의 반응에 의해 복합화합물이 형성되고, 이 화합물이 구리 함량에 따라 노란색 또는 황갈색으로 착색되는 데 있다.
희석된 용액에서는 콜로이드 용액이 형성되며, 광밀도 측정 시 보호 콜로이드로서 젤라틴 용액을 첨가하여 안정화시킨다.
간섭 성분의 영향은 황산과 수용성 암모니아 용액으로 침전시켜 제거한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반적 요구사항 — по
2. 기기, 시약 및 용액
포토컬러리미터 또는 분광광도계.
질산 — ГОСТ 4461–77, 희석 1:1.
황산 — ГОСТ 4204–77, 희석 2:98.
염화철(III) — ГОСТ 4147–74, 5% 용액.
수용성 암모니아 — ГОСТ 3760–79.
식용 젤라틴 — ГОСТ 11293–89, 0.5% 용액.
리트머스 지시지.
나트륨 디에틸디티오카르바메이트 — ГОСТ 8864–71, 0.5% 용액.
전해구리(전기구리).
구리 표준용액들.
용액 A: 다음과 같이 제조한다: 0.1 g 구리를 질산(희석 1:1) 10 см³에 녹인다. 용액을 1 дм³(1 L) 용량 플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 물로 정용량하여 균질하게 혼합한다.
1 см³ 용액 A는 0.1 mg 구리를 함유한다.
용액 B: 다음과 같이 제조한다: 용액 A 10 см³를 취하여 100 см³ 용량 플라스크에 넣고 물로 정용량하여 혼합한다.
1 см³ 용액 B는 0.01 mg 구리를 함유한다.
(수정된 본문, Изм. N 1).
3. 분석의 수행
3.1. 시료 1 g을 깔때기형 플라스크(콘 플라스크) 250 см³에 넣고 질산(희석 1:1) 20 см³로 용해시키며 합금이 완전히 용해되고 질소산화물이 제거될 때까지 가열한다.
냉각한 뒤 물 20 см³와 황산 5 см³를 가하고 10분간 방치한 다음 황산납 침전물을 여과하고 플라스크와 여과지에서 3−4회 희석 황산(2:98)으로 세척한다. 침전물은 폐기한다. 여액에 염화철(III) 용액 5 см³를 넣고 수용성 암모니아로 중화하여 리트머스 지시지가 청색으로 변할 때까지 조정한 다음 암모니아 2 см³를 과량으로 더한다. 용액을 끓여서 침전물을 응집시킨다.
침전물을 중간 밀도 여과지로 여과하고 찬물로 3−4회 세척한다. 여과액과 세척수는 250 см³ 용량 플라스크에 모아 물로 정용량하고 혼합한다.
분취한 용액을 다음과 같이 취한다: 구리 질량분율이 0.1% 이하인 경우에는 50 см³, 0.1% 초과인 경우에는 10 см³(최종 용액에서 구리 질량은 0.1 mg를 넘지 않아야 함). 이를 100 см³ 용량 플라스크에 넣고 젤라틴 용액 5 см³, 암모니아 용액 10 см³, 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 10 см³를 가한 후 물로 정용량하고 혼합한다.
용액의 광밀도는 즉시 포토컬러리미터에서 청색 필터(투광 범위 410−420 nm)를 사용하여 경로길이 30 mm 큐벳에서 측정한다. 비교용액(블랭크)은 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액을 제외한 모든 시약을 동일하게 첨가한 분취 용액을 사용한다. 동시에 시약 내 구리 함량을 확인하기 위한 대조 시험을 분석 전 과정에 걸쳐 실시한다.
측정된 광밀도 값에서 대조 시험에 대한 보정을 적용하여 검량선으로부터 구리 함량을 산출한다.
3.2. 검량선 작성.
100 см³ 용량 플라스크들에 용액 B를 각각 0; 1.0; 3.0; 5.0; 7.0; 10.0 см³씩 넣어 0; 0.01; 0.03; 0.05; 0.07; 0.10 mg 구리에 해당하는 표준을 만든다. 그런 다음 3.1항에서와 동일한 순서와 동일한 양의 광색도 측정용 시약을 첨가한다.
비교용액으로는 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액을 제외한 모든 시약을 첨가한 용액 B의 분취 부분을 사용한다.
측정한 광밀도 값과 그에 대응하는 표준 구리 용액의 농도로부터 검량선을 작성한다.
4. 분석 결과의 처리
4.1. 구리의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다.
ω = (m · k · 100) / m1,
여기서 m — 검량선으로부터 구한 구리의 양, mg;
m1 — 분취 용액에 대응하는 시료의 질량, g;
k — 밀리그램을 그램으로 환산하는 계수(0.001).
4.2. 분석의 극단적인 결과들 사이의 절대 허용 편차는 구리 질량분율 0.01%에서 0.03%일 때 0.002%를 초과해서는 안 되며; 0.03% 초과에서 0.1%까지는 0.004%를 초과해서는 안 되며; 0.1% 초과에서 0.2%까지는 0.005%를 초과해서는 안 된다.
(수정된 본문, Изм. N 1, 2).
