고СТ 15483.7-78
ГОСТ 15483.7−78 (СТ СЭВ 4813−84) 주석. 황의 정량법 (개정 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 15483.7−78
(CT СЭВ 4813−84)
그룹 В59
국제(국가간) 표준
주석
황의 정량법
Tin.
Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
시행일 1980−01−01
정보 사항
1. 소련 비철금속공업부에서 개발·제출
개발자
B.C.Баев,
2. 소련 국가표준위원회 결의
3. 본 표준은 아이오도메트릭(요오드적정) 방법에 관하여 СТ СЭВ 4813−84에 부합함
4. 대체:
5. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 규범·문서 표기 |
해당 조항 번호 |
| ГОСТ 8.010−90 |
1.2 |
| ГОСТ 4159–79 |
2 |
| ГОСТ 4232–74 |
같음 |
| ГОСТ 4328–77 |
« |
| ГОСТ 5583–78 |
« |
| ГОСТ 9147–80 |
« |
| ГОСТ 15483.0−78 |
1.1 |
| ГОСТ 20490–75 |
2 |
| ГОСТ 24363–80 |
같음 |
| ГОСТ 27068–86 |
« |
6. 유효기간 제한은 межгосударственный 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)
7. 재발행(1999년 4월) — 개정 N 1, 2, 3 포함(1984년 8월, 1985년 10월, 1989년 6월에 승인) (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)
본 표준은 고순도 주석을 제외한 모든 등급의 주석에서 황의 함량(질량분율 0,001~0,06%)을 정량하는 아이오도메트릭 방법을 규정한다.
본 방법은 시료(시료량)를 산소 기류 하에서 1200 °C로 연소시키는 것에 기반한다. 황은 이산화황(SO2)으로 연소되며, 이 기체를 물에 흡수시켜 생성된 아황산을 지시약(전분) 존재 하에서 요오드 용액으로 적정한다.
표준은 아이오도메트릭 방법에 관하여 CT СЭВ 4813에 부합한다.
(개정판, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은
(개정판, 개정 N 1).
1.2. 자동 분석기를 이용한 황 함량 측정 방법은
________________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р 8.563−96이 적용된다.
(추가 수록, 개정 N 1).
2. 장비, 시약 및 용액
황 함량 측정 장치(도면 참조).
장치는 산소 실린더 1; 감압 밸브 2; 산소 정화용 플라스크 3, 4; 흡수·건조 컬럼 5; 3방 밸브 6; 내부 저항(레오스타트)과 전류계가 장착된 수평형 전기 튜브로(전열봉을 갖추어 1200 °C까지 가열 가능) 7; 열전쌍 8; 검류계(갈바노미터) 9; 내부 지름 15−20 mm, 길이는 튜브에서 180−200 mm 정도 돌출되도록 한 유약을 바르지 않은 자기(도자기) 관 10; 집게 11; 유리솜으로 채운 집진기 12; 용량 25 cm³의 뷰렛 13; 요오드 표정액 저장용 암갈색 유리 플라스크 14; 흡수장치 15.
무유약 도자기 보트는
아이오딘화칼륨(KI) —
요오드(I2) —
수산화칼륨(KOH) —
과망간산칼륨(KMnO4) —
전분(크라흐말) 수용성, 신선히 조제한 질량분율 1% 용액.
황 함량이 알려진 금속 또는 합금의 표준 시료.
염화칼슘(CaCl2).
기체 산소 —
유리솜.
아황산나트륨(나트륨 아황산염) —
요오드 용액의 질량농도는 분석 시료와 유사한 황 함량을 가진 표준 금속(또는 합금) 시료를 전체 분석 공정을 거쳐 측정하거나, 해당 농도의 표준-티터로부터 제조한 아황산나트륨 용액으로 설정한다.
(개정판, 개정 N 1, 2, 3).
3. 분석 준비
3.1. 분석을 위해 장치를 도면과 같이 조립한다.
3.2. 장치 조립 전에 튜브로에 들어가는 산소 정화용 플라스크들을 KOH 40% 용액 중의 KMnO4 4% 용액으로 채운다.
산소의 건조를 위해 컬럼 5에는 먼저 염화칼슘을 채우고 그 위에 유리솜층을 깔고 그 위에 건조한 KOH 또는 NaOH를 채운다. 집진기 12에는 유리솜을 채운다.
두 개의 동일한 용기로 구성된 흡수장치 15에는 연소 시작 전에 각 용기에 물 50 cm³, 전분 용액 10 cm³, 그리고 전분-요오드 청색이 동일하게 되도록 요오드 용액을 몇 방울씩 떨어뜨린다. 오른쪽 용기는 적정 시 왼쪽 흡수용기의 대조용으로 사용한다.
(개정판, 개정 N 1, 2, 3).
3.3. 용광로 내부 온도를 측정하기 위한 열전기(피로미터)를 설치한다. 열전쌍 8과 갈바노미터 9로 구성된다.
3.4. 사용 전에 도자기 관 10은 산소 분위기에서 1200 °C로 소성한다. 같은 조건에서 도자기 보트도 소성한다.
도자기 보트로부터 황 및 그 화합물의 완전 연소 여부는 오븐에서 배출되는 기체를 흡수장치의 전분-요오드 용액을 통과시키며 확인한다. 연소의 종료는 용액의 탈색이 멈출 때로 판정한다.
3.5. 분석 시행 전에 가열된(800−900 °C) 상태에서 장치의 밀폐성(기밀성)을 검사한다. 이를 위해 3방 밸브 6를 공기 배출 쪽으로 하고 실린더를 열어 산소를 분당 20−30방울의 속도로 흐르게 한다. 그 다음 밸브 6를 튜브 쪽으로 전환하고 집게로 도자기 관을 흡수용기에서 분리한다. 5분 후에도 기포가 발생하지 않으면 장치는 기밀하다고 본다.
3.6. 장치에 휘발성 환원성 물질이 존재하는지를 확인한다. 이를 위해 흡수용기와 대조용 용기 모두에 물 50 cm³와 전분 용액 10 cm³를 넣고, 뷰렛으로 동일한 양의 요오드 용액을 점적하여 청색이 되게 한다. 용광로를 1200 °C까지 가열하고 산소를 통과시킨다. 만약 흡수용기에서 색이 사라지면, 흡수용기의 용액 색이 더 이상 없어지지 않고 오른쪽 대조용기의 색과 강도가 같아질 때까지 요오드 용액을 한 방울씩 추가한다.
(개정판, 개정 N 3).
4. 분석 수행
4.1. 질량 2,0000 g의 주석 시료를 사전에 산소 분위기에서 소성하고 건조기에 냉각한 도자기 보트에 넣는다.
긴 철사 갈고리를 이용해 보트와 시료를 연소용 관의 가장 뜨거운 영역에 넣는다. 관을 재빨리 마개로 닫고 시료를 연소시킨다. 연소가 시작되면 오븐 내 진공 형성을 방지할 수 있도록 산소 흐름은 충분히 빠르게 유지되어야 한다.
오븐에서 나오는 기체가 흡수용기 하부의 요오드 용액을 탈색시키기 시작하면 뷰렛에서 요오드 용액을 기계적으로 보충하여 용액의 청색이 사라지지 않도록 한다.
연소가 끝날 무렵에는 요오드 용액의 주입 속도를 늦추고, 흡수용기의 용액의 청색이 대조용기의 용액 색과 강도가 일정하고 변하지 않을 때에는 주입을 완전히 멈춘다. 그 후 산소를 추가로 1분간 더 통과시키고 색이 사라지지 않으면 연소가 완료된 것으로 본다.
(개정판, 개정 N 2).
4.2. (삭제, 개정 N 2).
5. 결과 처리
5.1. 황의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 V — 적정에 소비된 요오드 용액의 부피, cm³;
C — 요오드 용액의 질량농도(황으로 환산한 g/см³);
m — 시료 질량, g.
(개정판, 개정 N 3).
5.2. 신뢰도 0,95에서의 병렬 측정 결과의 절대 허용 편차는 아래 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
| 황의 질량분율, % | 절대 허용 편차, % |
| 0,001~0,003 |
0,0005 |
| 초과 0,003 ~ 0,005 |
0,001 |
| 초과 0,005 ~ 0,01 |
0,002 |
| 초과 0,01 ~ 0,02 |
0,004 |
| 초과 0,02 ~ 0,06 |
0,005 |
(개정판, 개정 N 1, 2).
