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ГОСТ 22518.2-77

GOST 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 GOST 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ R 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 GOST 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 고СТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

ГОСТ 22518.2−77 고순도 납. 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 철 및 탈륨의 분광법에 의한 정량 (개정 N 1, 2, 3 포함)


ГОСТ 22518.2−77

그룹 B59


소련 국가 표준


고순도 납

나트륨, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 철 및 탈륨의 분광학적 정량법

고순도 납. 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 철 및 탈륨의 정량을 위한 분광법


ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01


정보 사항

1. 소련 비철금속부에서 개발 및 제출

개발자

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. 소련 각료평의회 국가표준위원회 결정 1977.05.10 №1170에 의해 승인 및 시행

3. 최초 도입

4. 참조 규정·기술 문서

   
참조된 규격(문서) 표기
 항목, 절 번호
ГОСТ 1770–74
 절 2
ГОСТ 6709–72
 절 2
ГОСТ 11125–84
 절 2
ГОСТ 14261–77
 절 2
ГОСТ 14919–83
 절 2
ГОСТ 22518.1−77
 1.1, 1a.1
ГОСТ 22861–93
 절 2
ГОСТ 29169–91
 절 2

5. 유효기간 제한은 국가표준위원회 결정 1992.04.08 №377에 의해 해제됨

6. 재발행(1996년 12월) — 개정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 4월 승인) 포함(ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


본 표준은 고순도 납(S0000, S000, S00 등) 중 알루미늄, 철, 칼슘, 마그네슘, 나트륨 및 탈륨의 질량분율을 5·10⁻⁶ ~ 1·10⁻² % 범위에서 결정하는 분광법을 규정한다.

해당 방법은 시료를 사전에 염화납과 함께 용융시켜 탄소 전극의 분화구에서 가열함으로써 불순물을 선택적으로 염화시킨 후, 준비된 시료를 분광 분석하는 것에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22518.1에 따름.

(개정판, 개정 N 2).

1a. 안전 요구사항

1а.1. 안전 요구사항 — ГОСТ 22518.1을 따름.

절 1a. (추가로 도입, 개정 N 1).

2. 장비, 재료 및 시약


회절식 분광기 DFS-8 (완비식 설치).

분석선의 암화 밀도 측정이 가능한 임의형 마이크로포토미터.

직류 발전기 — 200−400 V 전압 및 20 A 전류를 얻을 수 있는 것.

가열 전열기(ГОСТ 14919에 따름).

탄소(흑연) 전극 연마기.

수직식 관형 전기로, 300 W(도면 참조).

ГОСТ 22518.2-77 고순도 납. 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 철 및 탈륨의 분광법에 의한 정량 (개정 N 1, 2, 3 포함)

1 — 시료가 있는 전극; 2 — 석영관; 3 — 300 W 히터; 4 — 노 내부 케이스; 5 — 밀어내개; 6 — 고정장치



분석용 저울(측정 오차 ≤ 0.0002 g) 및 비틀림저울(측정 오차 ≤ 0.001 g).

눈금 플라스크(ГОСТ 1770) 용량 100 cmсм3.

피펫 용량 1, 2, 5 및 10 cmсм3(ГОСТ 29169–91에 따름).

석영 비커 용량 50, 100 및 500 cmсм3.

석영 증발 접시 용량 75, 100 및 200 cmсм3.

플루오로플라스틱(FEP/PTFE) 팁이 있는 크롬 도금 핀셋.

유기유리(아크릴) 재질의 주걱.

스테인리스강 및 유기유리 재질의 전극 받침대.

티타늄 또는 탄탈럼제 칼.

뚜껑이 있는 폴리에틸렌 또는 플라스틱 용기(용량 50−100 cmсм3).

스톱워치.

탄소 전극(특수 정밀) 직경 6 mm, 지름 4.5 mm, 깊이 10 mm의 요와 지름 4 mm, 깊이 4 mm의 요가 있는 것, 또한 길이 50 mm의 대전극(한쪽 끝이 잘려 있는 원뿔형으로 연마된 것). 분광용 사진판형 I, III 또는 УФШ-3 및 "판크롬". 증류수(ГОСТ 6709), 석영(쿼츠) 증류기로 증류한 신선히 조제한 것. 질산(ГОСТ 11125) — 필요한 경우 석영장치에서 두 번 증류한다. 염산(ГОСТ 14261), 특급(고순도). 고순도 납(ГОСТ 22861). 염화납: 다음과 같이 조제한다: 스펙트럼급 질산납 15 g을 증류수 150 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)에 용해시킨다. 용액에 염산 3 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)를 가하면 염화납이 침전된다. 용액을 디칸트(데칸트)하고 침전물을 두 번 증류수 30 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)로 세척한 후 건조시킨다. 염화납은 폴리에틸렌 병에 보관한다. 질산납: 다음과 같이 조제한다: 납 등급 C0000 40 g을 50−500 mg 크기의 조각으로 잘라 석영 비커(용량 500 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3); 비커에는 미리 200 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3) 표시를 한다)에 넣는다), 질산 150 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)(1:2로 희석) 를 붓고 가열하여 용해시킨다. 뜨거운 용액에 끓는 점까지 가열한 농질산 150 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)를 10−30 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)씩 부분적으로 가한다. 얻어진 용액을 생성된 질산납 침전물과 함께 200 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)까지 증발시킨다. 비커를 흐르는 물로 냉각시키고 냉각된 용액을 디칸트한다. 침전물을 농질산 30 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)로 두 번 세척한 후 건조시키고, 증기 방출이 멈출 때까지 가열판에서 가열한다 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3). 염화나트륨 용액(1 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)당 나트륨 0,01 mg 함유). 염화칼슘 용액(1 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)당 칼슘 0,01 mg 함유). 염화마그네슘 용액(1 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)당 마그네슘 0,01 mg 함유). 염화알루미늄 용액(1 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)당 알루미늄 0,01 mg 함유). 염화철 용액(1 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)당 철 0,01 mg 함유). 염화탈륨 용액(1 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)당 탈륨 0,01 mg 함유). 상기 용액들은 금속, 산화물 또는 염화물의 계산된 양을 염산에 용해시켜 조제한다. 조제한 용액들은 물로 희석하여 정량플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 다음 균질하게 혼합한다. 용액 1: 정량플라스크 100 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)에 피펫으로 염화나트륨, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 철, 탈륨 용액을 각각 10 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)씩 취하고 눈금까지 물로 채운다. 용액 2: 정량플라스크 100 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)에 용액 1을 10 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3) 피펫으로 취하고 눈금까지 물로 채운다. 현상액: 메톨-하이드로퀴논 현상액. 정착액: 산성 정착액. 비교용 표준 시료. 참고: 본 표준에서 규정한 정밀도 지표를 확보할 수 있는 경우, 광전자 기록 분광계나 기타 분광기기, 재료, 시약 및 사진판의 사용을 허용한다. (수정된 판, 수정 N 1, 2, 3). 3. 분석 준비 3.1. 비교용 표준 시료의 기초는 염화납이다. 석영 컵(용량 100 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3))에 염화납의 시료를 놓고 준비된 용액들을 가한다. 불순물의 질량분율이 1·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3) 및 3·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)%일 경우, 염화납 1 g당 각각 용액 2에서 1 및 3 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)를 취한다. 불순물의 질량분율이 1·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3) 및 3·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)%일 경우에는 각각 용액 1에서 1 및 3 cmГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)를 취한다. 비교용 표준은 개별적으로 특정 원소만 포함하도록 조제해도 된다. 분석할 납의 순도에 따라 표준 시료의 불순물 함량을 변경하는 것을 허용한다. 기초 중 불순물 함량은 첨가법으로 결정하고 계산된 불순물 질량분율에 보정을 적용한다. 이를 위해 준비된 비교 표준 시료에서 토션 저울로 각각 50 mg씩 취하여 탄소 전극의 요(크기 4×4 mm)에 넣는다. 전극과 탄소 대전극은 미리 소성(가열)한다. 스펙트럼은 4절에 기술된 바와 같이 촬영한다. (수정된 판, 수정 N 3). 4. 분석 수행 4.1. 요 크기 4.5×10 mm인 탄소 전극은 직류 아크 전류 15 A로 30 s 동안 미리 소성한다. 불순물 결정은 첨가법으로 수행한다. 비교용 표준 시료로부터 토션 저울로 50 mg씩 취하여 탄소 전극의 요에 넣는다. 전극을 1군(6개)에는 스펙트럼급 염화납을, 2군(6개)에는 불순물 질량분율 1·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)%인 시료를, 3군에는 불순물 질량분율 3·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)%인 시료를, 4군에는 불순물 질량분율 1·10ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)%인 시료를 각각 넣는다. 각 전극의 요 위에는 분석할 납을 조각 형태로 각 1 g씩 올린다. 준비된 전극은 수직 튜브형 가열로(도면 참조)에서 가열한다. 가열로는 오토트랜스포머를 통해 전원에 연결한 뒤 500−600 °C로 예열한다. 푸셔(밀어넣는 장치)를 상단 위치로 올린다. 핀셋으로 샘플을 장착한 전극을 구멍에 넣고 푸셔와 함께 하단 위치로 내린다. 1−2분 유지한다. 전극을 위로 올려 받침대에 넣는다. (수정된 판, 수정 N 1, 3). 4.2. 칼슘 및 마그네슘을 결정하기 위해 분광 사진은 판형 I에 스펙트로그래프 슬릿 폭 0.01 mm에서 촬영한다. 슬릿은 3렌즈 콘덴서로 조명하고 중간 조리개는 3.2 mm로 한다. 알루미늄, 철, 탈륨 및 나트륨을 결정하기 위해 분광 사진은 판형 III 및 "판크롬"(나트륨용)에 스펙트로그래프 슬릿 폭 0.02 mm에서 촬영한다. 스펙트로그래프 슬릿은 2렌즈 콘덴서로 조명한다. 비수차 콘덴서 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)75는 광원으로부터 100 mm, 슬릿으로부터 316 mm 거리에 설치한다. 노출 시간은 30 s. 샘플의 기화 및 스펙트럼의 여기는 직류 아크 전류 15 A에서 수행한다. 동일한 사진판에 판의 특성곡선을 만들기 위해 9단계 또는 3단계 감쇠기를 이용한 납 스펙트럼도 촬영한다. (수정된 판, 수정 N 1, 2). 5. 결과 처리 5.1. 각 시료 및 비교 표준의 스펙트럼은 한 판에 3회씩 촬영한다. 마이크로포토미터로 획득한 스펙트로그램에서 측정 대상 원소 선의 소흑화(암화)도와 그 양쪽의 배경의 최소 소흑화를 측정한다. 배경의 두 측정값의 평균을 진정한 배경 소흑화로 취한다. 사진판의 특성곡선을 작성한다. 그에 의해 측정된 소흑도에 해당하는 강도 로그값 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3) 및 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)를 찾고, 로그표 또는 규격 자를 이용하여 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)을 계산한다. 교정 그래프는 좌표 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3), 즉 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — 비교 표준 시료의 불순물 질량분율(백분율) 좌표로 작성한다. 그래프는 x축과 교차할 때까지 연장한다. x축상에서 얻은 좌표값(불순물 질량분율)을 20으로 나눈다: ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3). 다음의 분석선들을 측광한다(파장, nm): - 나트륨: Na I 588.99 - 칼슘: Ca II 396.85; Ca I 422.67 - 마그네슘: Mg I 285.21 - 철: Fe I 302.0 - 알루미늄: Al I 308.21 - 탈륨: Tl I 276.78 평행 분석 결과의 수렴성 및 분석 재현성을 나타내는 상대 평균제곱근편차(RMS, σ_rel)는 0.1을 초과하지 않는다. 최종 분석 결과는 두 판에서 얻은 두 평행 분석 결과의 산술 평균으로 한다. (수정된 판, 수정 N 1, 2, 3). 5.2. 두 평행 분석 결과 간의 차(ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) 및 두 번의 분석 결과 간의 차(ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3))는 신뢰수준 0.95에서 표에 명시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. [표: 질량분율별 허용 편차 — 원문에 표가 포함되어 있음] 중간 질량분율에 대한 허용편차는 다음 식들로 계산한다: ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3), 여기서 ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)는 평행 분석 결과의 산술 평균이며; ГОСТ 22518.2-77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия (с Изменениями N 1, 2, 3)는 두 번의 분석 결과의 산술 평균이다. (수정된 판, 수정 N 3).