ГОСТ 13938.11-78

ГОСТ 13938.11−78 구리. 비소의 정량법(변경 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 13938.11−78

그룹 B59

국가간 표준

구리

비소 정량법

Copper. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

정보 자료

1. 소련 비철금속공업부에서 제정 및 제출

개발자

Г. П. Гиганов, Е. М. Феднева, А. А. Бляхман, Е. Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. 소련 각료평의회 국가표준위원회 결의 от 24.01.78 N 155에 의해 승인 및 시행

3. 대체: ГОСТ 13938.11−68

4. 본 표준은 국제표준 ISO 3220−75에 부합함

5. 인용된 규범·기술문서

6. 유효기간 제한은 국가표준·계량·인증에 관한 국가간위원회 프로토콜 N 3−93에 따라 해제됨 (IUS 5−6-93)

7. 재간행(1999년 11월) — 변경 N 1, 2, 3 포함, 해당 변경은 1982년 5월, 1985년 6월, 1988년 4월에 승인됨 (IUS 8−82, 8−85, 7−88)


본 표준은 ГОСТ 859*에 따라 구리 금속의 비소를 분광광도법으로 정량하는 방법을 규정한다 (비소의 질량분율 범위 0,0005~0,1%).
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

이 방법은 청색을 띠는 비소-몰리브덴 착물의 형성 반응에 기초한다. 비소는 먼저 염산성 용액에서 삼염화비소(AsCl3)를 증류하여 구리와 방해 물질로부터 분리한다. 용액의 광학밀도는 파장 820 nm 또는 600~680 nm에서 측정한다.

(수정된 판, 변경 N 3).

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 분석 수행 시의 안전 요구사항은 ГОСТ 13938.1에 따름.

제1절. (수정된 판, 변경 N 3).

2. 기기, 시약 및 용액

삼염화비소 증류용 기구(도면 참조).

삼염화비소 증류용 기구

1 — 증류 플라스크; 2 — 적하 깔때기; 3 — 케일달(Kjeldahl) 어댑터;
4 — 콘덴서; 5 — 수용기; 6 — 확장부가 있는 관; 7 — 대조 수용기

온도조절이 가능한 건조오븐.

광전색도계 또는 분광광도계(부속품 포함).

질산(ГОСТ 4461) 및 1:1로 희석한 질산.

염산(ГОСТ 14261 또는 ГОСТ 3118), 비소를 함유하지 않는 것, 1:1로 희석한 염산.

암모늄 몰리브데이트(ГОСТ 3765), 10 g/dm 용액: 10 g의 몰리브데이트 암모늄을 500 cm3의 황산 2 mol/dm3 용액에 녹인다. 용액을 여과하고 황산으로 부피를 1 dm3로 맞춘다.

황산(ГОСТ 4204), 1:1로 희석한 것 및 2 mol/dm3 용액.

과산화수소(퍼옥사이드) (ГОСТ 10929).

히드라진 황산염(ГОСТ 5841), 10 g/dm3 용액.

수산화나트륨(NaOH) (ГОСТ 4328), 100 g/dm3 용액.

브로마이드칼륨(KBr) (ГОСТ 4160).

반응 혼합액: 몰리브데이트 암모늄 용액 10 cm3을 용량 플라스크 100 cm3에 옮기고, 황산히드라진 용액 1 cm3를 더한 후 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.

혼합액은 사용 직전에 준비한다.

비소 무수물(ГОСТ 1973).

표준 비소 용액.

용액 A: 다음과 같이 준비한다: 비소 무수물 0.132 g을 100 cm3 비커에 넣고 수산화나트륨 용액 10 cm3를 가한다. 용액을 1 dm3 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A의 1 cm3에는 0.1 mg의 비소가 포함된다.

용액 B: 다음과 같이 준비한다: 용액 A 50 cm3를 250 cm3 용량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

용액 B의 1 cm3에는 0.02 mg의 비소가 포함된다.

(수정된 판, 변경 N 1, 3).

3. 분석 절차

3.1. 구리 시료 질량을 250 cm3 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산을 가한다. 시료 질량과 사용 질산의 부피는 표 1에 기재되어 있다.

표 1

비커의 내용물을 가열하여 시료가 완전히 용해되도록 하고, 가열 중 대부분의 산을 증발시킨다. 용액에 25 cm3의 1:1로 희석한 황산을 가하고 황산 증기가 발생할 때까지 가열한 후 추가로 10분 더 가열한다.

비커를 식히고 10−15 cm3의 물을 가한 뒤 다시 황산 증기가 발생할 때까지 가열한다.

잔류물에 50 cm3의 물을 가하고 용액을 증류 플라스크로 옮긴다. 황산히드라진 5 g과 브로마이드칼륨 1 g을 넣고, 적하 깔때기와 케일달 어댑터가 장착된 마개로 플라스크를 밀봉한다.

수용기에는 100 cm3의 물과 1 cm3의 과산화수소를 넣고 모든 장치를 연결한다. 대조 수용기에는 관 끝보다 1~2 mm 높게 물을 채운다.

증류 플라스크(분석 용액 포함)에 적하 깔때기를 통해 100 cm3의 염산을 넣고 용액을 끓여 액체의 2/3를 증류한다.

비소 질량분율이 0,0005~0,002%인 경우 증류액 전체를 사용하고, 0,002~0,1%인 경우 표 1에 따른 분취액을 사용한다.

수용기들의 용액을 250 cm3 비커에 옮기고 질산 10 cm3를 더한 후 120−130 °C에서 조심스럽게 완전히 건조시킨다. 질산 잔류물을 완전히 제거하기 위해 비커를 건조 오븐에 넣고 135−140 °C에서 1시간 동안 둔다. 잔류물을 식히고 수산화나트륨 용액 2방울로 적신다. 10−12분 후 잔류물에 반응 혼합액 40 cm3를 가하고 가열하여 3−5분 끓인다. 용액을 식혀 50 cm3 용량 플라스크로 옮기고 반응 혼합액으로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.

비소-몰리브덴 착물이 생성된 후 20분에 용액의 광학 밀도를 파장 820 nm 또는 600−680 nm에서 최적 경로 길이의 큐벳을 사용하여 측정한다. 광학 밀도 측정 시 대조용액(블랭크)은 물을 사용한다. 동시에 사용되는 모든 시약을 포함한 두 번의 대조 실험을 실시한다. 대조 실험의 광학 밀도 평균값을 분석 용액의 광학 밀도에서 뺀다.

비소의 질량은 제3.2항에 따라 작성한 검량선으로부터 결정한다.

(수정된 판, 변경 N

1).

3.2. 검량선 작성

100 cm3 비커에 표준용액 B의 0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0 cm3을 넣는다(각각 0; 10; 20; 40; 80 μg 비소에 해당). 각 시료에 질산 5 cm3를 가하고 용액을 조심스럽게 건조시킨 다음 제3.1항에 따라 분석을 진행한다.

광학 밀도 측정 시 대조용액은 표준 비소용액을 넣지 않은 용액을 사용한다.

측정한 광학 밀도값과 해당 비소 함량으로부터 검량선을 작성한다.

4. 결과 처리

4.1. 비소의 질량분율 W в %는 다음 식으로 계산한다

또는

,

여기서  — 시료 질량, g;

 — 검량선으로부터 구한 비소 질량, μg;

 — 분석 용액의 부피, cm3;

 — 분취액(aliquot) 부피, cm3.

(수정된 판, 변경 N 1).

4.2. 두 회의 병행 측정 결과와 두 개의 분석 결과 간의 편차는 표 2에 기재된 한도를 초과해서는 안 된다.

표 2

(수정된 판, 변경 N 3).

4.3. 비소는 다른 방법으로도 측정할 수 있다.

(추가 도입, 변경 N 3).