GOST 1652.7-77
ГОСТ 1652.7−77 구리‑아연 합금. 비스무트 정량 방법 (수정 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 1652.7−77
그룹 B59
소비에트 연방 국가표준
구리‑아연 합금
비스무트 정량 방법
구리‑아연 합금.
비스무트 정량 방법
ОКСТУ 1709
시행일 1978‑07‑01
정보 사항
1. 소련 비철금속공업부에서 개발·제출
작성자
Ю.Ф. Шевакин,
2. 1977‑04‑27 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의
3. 대체:
4. 참조 규격 및 기술문서
| 참조된 규격(문헌) 표기 |
항·소항 번호 |
| ГОСТ 8.315−91 |
4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
| ГОСТ 435−77 |
5.2, 6.2 |
| ГОСТ 859−78 |
제2장 |
| ГОСТ 1020−77 | 서문 |
| ГОСТ 1652.1−77 | 1.1 |
| ГОСТ 2062−77 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 3118−77 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 3652−69 |
5.2 |
| ГОСТ 3760−79 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 4109−79 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 4147−74 |
제2장 |
| ГОСТ 4204−77 |
5.2 |
| ГОСТ 4461−77 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 6008−90 |
6.2 |
| ГОСТ 6344−73 |
5.2 |
| ГОСТ 4463−76 |
제2장 |
| ГОСТ 5457−75 |
6.2 |
| ГОСТ 5817−77 |
5.2 |
| ГОСТ 5841−74 |
5.2 |
| ГОСТ 10928−90 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 10929−76 |
제2장, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 15527−70 |
서문 |
| ГОСТ 17711−93 |
서문 |
| ГОСТ 18300−87 |
5.2, 6.2 |
| ГОСТ 20490−75 |
5.2, 6.2 |
| ГОСТ 25086−87 |
1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
5. 1992‑12‑28 국가표준위원회 결의
6. 재발행(1997년 7월) — 변경 N 1, 2, 3(1981년 10월, 1987년 11월, 1992년 12월 승인, ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
본 표준은 ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 및 ГОСТ 1020에 따른 구리‑아연 합금에서 비스무트 함량(질량분율 기준 0.0005%에서 0.05% 사이)을 측정하기 위한 광측정법 및 원자흡광법을 규정한다.
(수정 판, 변경 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 본 표준의 1.1항은 ГОСТ 1652.1에 따른다.
(수정 판, 변경 N 2).
2a. 자일레놀 오렌지를 이용한 광측정법
2a.1. 방법의 본질
본 방법은 비스무트가 자일레놀 오렌지와 착색 착물을 형성하는 것에 기초하며, 형성된 착물의 광밀도(광학적 밀도)를 측정한다.
2a, 2a.1. (추가로 도입됨, 변경 N 2).
2. 기기, 시약 및 용액
광전 컬러리미터 또는 분광광도계.
질산(ГОСТ 4461) 및 0.1 및 1 mol/dm³ 용액과 1:1로 희석한 용액.
염산(ГОСТ 3118), 1:8, 1:5 및 1:1로 희석한 용액.
브로민화수소산(ГОСТ 2062).
염소산(염소산 HClO3).
브롬(ГОСТ 4109).
암모니아수(ГОСТ 3760) 및 1:20로 희석한 용액.
아스코르브산, 신선히 조제한 100 g/dm³ 용액.
시료 용해용 산 혼합액: 다음과 같이 제조한다 — 브로민화수소산 180 cm³에 브롬 20 cm³을 혼합한다.
염화철(III) (ГОСТ 4147), 1 g/dm³ 용액; 제조 방법: 염화철 0.1 g을 1:1로 희석한 염산 25 cm³에 용해시키고 물로 100 cm³가 되게 한다.
불화나트륨(ГОСТ 4463), 5 g/dm³ 용액.
과산화수소(ГОСТ 10929), 300 g/dm³ 용액.
ГОСТ 859에 따른 М00к 등급의 구리.
질산구리 용액, 농도 50 г/дм; 제조법은 다음과 같다: 금속 구리 5 г를 1:1로 희석한 질산 50 см
에 용해시키고, 질소 산화물이 제거될 때까지 끓여서 가열한 뒤 식혀서 용액을 100 см
정량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운다.
ГОСТ 10928에 따른 Ви0 등급의 비스무트.
비스무트 표준 용액들
용액 A; 제조법: 비스무트 0,1 г을 진한 질산 20 см에 용해시킨다. 질소 산화물은 끓여서 제거하고, 용액을 1 дм
용량의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.
용액 A의 1 см에는 0,0001 г의 비스무트가 들어 있다.
용액 B; 제조법: 용액 A 50 см를 500 см
정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 B의 1 см에는 0,00001 г의 비스무트가 들어 있다.
3. 분석 절차
3.1. 주석, 안티몬 및 납을 포함하지 않는 합금의 경우
시료 1 г을 용량 300 см인 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 15 см
를 가하고 용해될 때까지 가열한다. 그런 다음 용액을 물로 희석하여 150 см
로 맞추고, 염화철 용액 10 см
를 첨가한 뒤 암모니아 용액으로 수산화물을 침전시켜 용해성의 짙은 청색 암모니아 구리 착물을 생성시킨다. 혼합물을 50−60 °C에서 30분간 유지한다.
침전물을 중간 밀도의 여과지로 여과하고, 1:20로 희석한 뜨거운 암모니아 용액으로 6−8회 세척한 다음, 침전이 일어난 비커에서 1:1로 희석한 뜨거운 질산 20 см에 녹인다. 여과지는 뜨거운 물로 8−10회 세척한다. 재침전을 한 번 더 반복한다.
침전물을 여과지 위에서 20 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 질산에 녹인다(침전이 이루어진 비커에서). 여과지는 물로 5–7회 세척하고 용액을 건조시켜 증발시킨다. 건조 잔류물에 3 cm³의 1 mol/dm³ 질산 용액을 가하고, 비커 벽을 2–3 cm³의 물로 헹궈 합친 다음 용액을 가열하여 끓인 후 침전물이 용해될 때까지 끓인다. 그 다음 아스코르브산 용액 4 cm³를 넣고 냉각시킨다. 불화나트륨 용액 1 cm³과 크실렌올 오렌지 용액 1 cm³를 더한 뒤 용액을 50 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채우며 혼합한다. 비스무트의 질량분율이 0.008%를 초과하면 건조 잔류물에 1 mol/dm³ 질산 용액을 표 1에 따라 추가한다.
표 1
- 비스무트의 질량분율, %
- 1 mol/dm³ 질산 용액의 부피, cm³
- 용량 플라스크의 용량, cm³
- 시료 분취액(알리콧) 부피, cm³
- 0.008% 이상 0.02% 이하: 7.5; 25; 10
- 0.02% 초과 ~ 0.05% 이하: 30.0; 50; 5
물 3–5 cm³와 아스코르브산 용액 10 cm³를 첨가하고 잔류물이 녹을 때까지 가열한 뒤 냉각하여 25 cm³ 또는 50 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
50 cm³ 용량 플라스크에서 표 1에 따라 시료 분취액을 취하고 불화나트륨 용액 1 cm³과 크실렌올 오렌지 용액 1 cm³를 더한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
(수정 판, 변경 사항 N 3)
3.2. 주석과 안티몬을 함유하고 납의 질량분율이 0.5% 이하인 합금의 경우
합금 분석은 3.3항에 서술된 바와 같이 수행하되 염화납의 분리는 제외한다.
3.3. 주석과 안티몬을 함유하고 납의 질량분율이 0.5%를 초과하는 합금의 경우
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 сми растворяют в 15 см
смеси кислот для растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. После растворения прибавляют 15−20 см
хлорной кислоты, выпаривают раствор до осветления и появления белых густых паров (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 см
) и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, раствор разбавляют до 30 см
и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см
. Фильтр с осадком и стакан промывают небольшим количеством (5−8 см
) соляной кислоты, разбавленной 1:8. Осадок отбрасывают. В фильтрат добавляют 10 см
раствора хлорного железа, разбавляют до объема 150 см
и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.
3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 300 смпомещают по 10 см
раствора азотнокислой меди, вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см
стандартного раствора висмута (раствор Б), по 10 см
раствора хлорного железа, разбавляют водой до 150 см
и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески сплава, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля висмута, % |
|
|
4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일한 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 분석 결과( — 재현성) 의 절대적 차이는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
4.2, 4.3. (수정된 판, 변경 N 2, 3).
4.4. 분석의 정확성 관리는
(수정된 판, 변경 N 3).
4.4.1−4.4.3. (삭제됨, 변경 N 3).
5. 티오우레아를 이용한 비스무트의 분광광도법
5.1. 방법의 원리
이 방법은 비스무트가 1 моль/дм 용액의 질산 환경에서 티오우레아와 착색된 착물(complex)을 형성하고, 그 용액의 광학적 밀도를 파장 470 nm에서 측정하는 데 기초한다.
(수정된 판, 변경 N 3).
5.2. 장비, 시약 및 용액
광전컬러리미터 또는 분광광도계.
질산 —
염산 —
염소산(클로릭산).
브롬화수소산(히드로브로믹산) —
황산 —
브롬 —
용해용 혼합액(신선하게 조제): 브롬화수소산과 브롬을 9:1 비율로 혼합.
암모니아수 —
황산망간(망간 황산염) — 용액.
과망간산칼륨 — 용액.
과산화수소 —
구연산 —
히드라진 황산염 — 용액.
주석산(타르타르산) —
구연산과 주석산의 혼합용액; 다음과 같이 조제: 주석산 300 g과 구연산 200 g을 물 500 см에 용해.
티오우레아 — 용액.
비스무트 등급 Ви0 —
비스무트 표준용액들
용액 A: 1,0 g을 농질산 50 см에 용해시키고, 용액을 냉각한 다음 1000 см
용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 여기에 농질산 50 см
를 더하고 물로 눈금까지 채운다.
용액 A 1 см에는 0,001 g의 비스무트가 포함된다.
용액 B: 용액 A 50 см를 500 см
용량의 눈금플라스크로 옮기고, 농질산 30 см
를 더한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
1 см 용액 B에는 0.0001 g의 비스무트가 들어있다.
5.3. 분석 수행
5.3.1. 예상되는 비스무트 함량에 따라 표 3에 규정된 무게로 시료를 취해 250 см 용량의 비커에 넣고 용해용 혼합물을 첨가한 뒤 조심스럽게 가열한다.
표 3
| 비스무트 질량 분율, % |
시료량, g |
용해용 혼합물 부피, см |
| 0.001 이상 0.005 이하 |
5 |
70 |
| 0.005 초과 ~ 0.02 이하 | 2 | 30 |
| 0.02 초과 ~ 0.05 이하 | 1 | 15 |
완전하게 용해되지 않을 경우 브롬을 한 방울씩 넣어준다. 용액을 졸여 부피를 5−7 см로 만들고, 그 다음 각각 염소산 40, 20 또는 10 см
를 첨가하여 용액이 맑아지고 염소산의 흰 연기가 발생할 때까지 졸인다. 잔류물을 물로 30−100 см
까지 희석하고 염이 녹을 때까지 가열한다. 납이 존재하는 경우에는 2:1로 희석한 염산 10−20 см
를 첨가하고 용액을 얼음물로 냉각한다. 염화납 잔류물은 중간 밀도 여과지로 여과하여 여과액은 400−600 см
용량의 높은 비커에 받는다. 여과지에 남은 침전물은 1:9로 희석한 염산 5−10 см
로 세척한다. 여과액은 100−200 см
로 희석한 뒤, 교반 중 소멸하지 않는 침전물이 생길 때까지 암모니아로 중화하고, 그 침전물을 1:2로 희석한 질산의 최소량으로 용해시켜 용액을 물로 200−300 см
로 희석한다 (용액 pH 2−3).
용액에 황산망간 용액 2.5 см를 첨가하고 끓인 다음 과망간산칼륨 용액 3 см
를 넣고 1분 동안 끓인다. 30분 후 침전물을 중간 밀도 여과지로 여과하고 1:100으로 희석한 질산으로 5회 세척한다.
침전물을 생성한 비커로 물로 씻어 모은 뒤 여과지에 남은 잔류물은 뜨거운 황산 20 см에 용해시키면서 과산화수소 5−6방울을 동시에 첨가한다. 여과지는 뜨거운 물로 여러 번 세척한 후 폐기한다.