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GOST 1652.7-77

ГОСТ R 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ R 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ R 55685-2013 ГОСТ R 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 고СТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 GOST 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 GOST 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 GOST 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.7−77 구리‑아연 합금. 비스무트 정량 방법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 1652.7−77

그룹 B59


소비에트 연방 국가표준

구리‑아연 합금

비스무트 정량 방법

구리‑아연 합금.
비스무트 정량 방법


ОКСТУ 1709

시행일 1978‑07‑01


정보 사항

1. 소련 비철금속공업부에서 개발·제출

작성자

Ю.Ф. Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (주관), И.А.Воробьева

2. 1977‑04‑27 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 № 1062로 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 1652.7−71

4. 참조 규격 및 기술문서

   
참조된 규격(문헌) 표기
항·소항 번호
ГОСТ 8.315−91
4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 435−77
5.2, 6.2
ГОСТ 859−78
제2장
ГОСТ 1020−77 서문
ГОСТ 1652.1−77 1.1
ГОСТ 2062−77
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 3118−77
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 3652−69
5.2
ГОСТ 3760−79
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 4109−79
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 4147−74
제2장
ГОСТ 4204−77
5.2
ГОСТ 4461−77
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 6008−90
6.2
ГОСТ 6344−73
5.2
ГОСТ 4463−76
제2장
ГОСТ 5457−75
6.2
ГОСТ 5817−77
5.2
ГОСТ 5841−74
5.2
ГОСТ 10928−90
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 10929−76
제2장, 5.2, 6.2
ГОСТ 15527−70
서문
ГОСТ 17711−93
서문
ГОСТ 18300−87
5.2, 6.2
ГОСТ 20490−75
5.2, 6.2
ГОСТ 25086−87
1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4

5. 1992‑12‑28 국가표준위원회 결의 № 1525로 유효기간 제한이 해제됨

6. 재발행(1997년 7월) — 변경 N 1, 2, 3(1981년 10월, 1987년 11월, 1992년 12월 승인, ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


본 표준은 ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 및 ГОСТ 1020에 따른 구리‑아연 합금에서 비스무트 함량(질량분율 기준 0.0005%에서 0.05% 사이)을 측정하기 위한 광측정법 및 원자흡광법을 규정한다.

(수정 판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 본 표준의 1.1항은 ГОСТ 1652.1에 따른다.

(수정 판, 변경 N 2).

2a. 자일레놀 오렌지를 이용한 광측정법

2a.1. 방법의 본질

본 방법은 비스무트가 자일레놀 오렌지와 착색 착물을 형성하는 것에 기초하며, 형성된 착물의 광밀도(광학적 밀도)를 측정한다.

2a, 2a.1. (추가로 도입됨, 변경 N 2).

2. 기기, 시약 및 용액


광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

질산(ГОСТ 4461) 및 0.1 및 1 mol/dm³ 용액과 1:1로 희석한 용액.

염산(ГОСТ 3118), 1:8, 1:5 및 1:1로 희석한 용액.

브로민화수소산(ГОСТ 2062).

염소산(염소산 HClO3).

브롬(ГОСТ 4109).

암모니아수(ГОСТ 3760) 및 1:20로 희석한 용액.

아스코르브산, 신선히 조제한 100 g/dm³ 용액.

시료 용해용 산 혼합액: 다음과 같이 제조한다 — 브로민화수소산 180 cm³에 브롬 20 cm³을 혼합한다.

염화철(III) (ГОСТ 4147), 1 g/dm³ 용액; 제조 방법: 염화철 0.1 g을 1:1로 희석한 염산 25 cm³에 용해시키고 물로 100 cm³가 되게 한다.

불화나트륨(ГОСТ 4463), 5 g/dm³ 용액.

과산화수소(ГОСТ 10929), 300 g/dm³ 용액.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) в 0,1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) растворе азотной кислоты.

ГОСТ 859에 따른 М00к 등급의 구리.


질산구리 용액, 농도 50 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3); 제조법은 다음과 같다: 금속 구리 5 г를 1:1로 희석한 질산 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)에 용해시키고, 질소 산화물이 제거될 때까지 끓여서 가열한 뒤 식혀서 용액을 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) 정량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운다.

ГОСТ 10928에 따른 Ви0 등급의 비스무트.

비스무트 표준 용액들

용액 A; 제조법: 비스무트 0,1 г을 진한 질산 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)에 용해시킨다. 질소 산화물은 끓여서 제거하고, 용액을 1 дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) 용량의 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.

용액 A의 1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)에는 0,0001 г의 비스무트가 들어 있다.

용액 B; 제조법: 용액 A 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 500 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) 정량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B의 1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)에는 0,00001 г의 비스무트가 들어 있다.

3. 분석 절차

3.1. 주석, 안티몬 및 납을 포함하지 않는 합금의 경우

시료 1 г을 용량 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)인 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 15 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 가하고 용해될 때까지 가열한다. 그런 다음 용액을 물로 희석하여 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)로 맞추고, 염화철 용액 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 첨가한 뒤 암모니아 용액으로 수산화물을 침전시켜 용해성의 짙은 청색 암모니아 구리 착물을 생성시킨다. 혼합물을 50−60 °C에서 30분간 유지한다.

침전물을 중간 밀도의 여과지로 여과하고, 1:20로 희석한 뜨거운 암모니아 용액으로 6−8회 세척한 다음, 침전이 일어난 비커에서 1:1로 희석한 뜨거운 질산 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)에 녹인다. 여과지는 뜨거운 물로 8−10회 세척한다. 재침전을 한 번 더 반복한다.

침전물을 여과지 위에서 20 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 질산에 녹인다(침전이 이루어진 비커에서). 여과지는 물로 5–7회 세척하고 용액을 건조시켜 증발시킨다. 건조 잔류물에 3 cm³의 1 mol/dm³ 질산 용액을 가하고, 비커 벽을 2–3 cm³의 물로 헹궈 합친 다음 용액을 가열하여 끓인 후 침전물이 용해될 때까지 끓인다. 그 다음 아스코르브산 용액 4 cm³를 넣고 냉각시킨다. 불화나트륨 용액 1 cm³과 크실렌올 오렌지 용액 1 cm³를 더한 뒤 용액을 50 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채우며 혼합한다. 비스무트의 질량분율이 0.008%를 초과하면 건조 잔류물에 1 mol/dm³ 질산 용액을 표 1에 따라 추가한다. 표 1 - 비스무트의 질량분율, % - 1 mol/dm³ 질산 용액의 부피, cm³ - 용량 플라스크의 용량, cm³ - 시료 분취액(알리콧) 부피, cm³ - 0.008% 이상 0.02% 이하: 7.5; 25; 10 - 0.02% 초과 ~ 0.05% 이하: 30.0; 50; 5 물 3–5 cm³와 아스코르브산 용액 10 cm³를 첨가하고 잔류물이 녹을 때까지 가열한 뒤 냉각하여 25 cm³ 또는 50 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 50 cm³ 용량 플라스크에서 표 1에 따라 시료 분취액을 취하고 불화나트륨 용액 1 cm³과 크실렌올 오렌지 용액 1 cm³를 더한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다. (수정 판, 변경 사항 N 3) 3.2. 주석과 안티몬을 함유하고 납의 질량분율이 0.5% 이하인 합금의 경우 합금 분석은 3.3항에 서술된 바와 같이 수행하되 염화납의 분리는 제외한다. 3.3. 주석과 안티몬을 함유하고 납의 질량분율이 0.5%를 초과하는 합금의 경우 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 15 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот для растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. После растворения прибавляют 15−20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты, выпаривают раствор до осветления и появления белых густых паров (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, раствор разбавляют до 30 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Фильтр с осадком и стакан промывают небольшим количеством (5−8 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) соляной кислоты, разбавленной 1:8. Осадок отбрасывают. В фильтрат добавляют 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа, разбавляют до объема 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.

3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают по 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотнокислой меди, вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора висмута (раствор Б), по 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа, разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля висмута, %

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,0005 до 0,001 включ.
0,0002
0,0003
Св. 0,001 — 0,003
0,0003
0,0004
— 0,003 — 0,005
0,0005
0,0007
— 0,005 — 0,01
0,001
0,0014
— 0,01 — 0,03
0,002
0,003
— 0,03 — 0,05
0,003
0,004

4.3. 서로 다른 두 개의 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일한 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 분석 결과( ГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) — 재현성) 의 절대적 차이는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

4.2, 4.3. (수정된 판, 변경 N 2, 3).

4.4. 분석의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 국가 표준물질(ГСО), 산업 표준물질(ОСО) 또는 기업 표준물질(СОП)인 구리-아연 합금 표준물질로 하거나, 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.


(수정된 판, 변경 N 3).

4.4.1−4.4.3. (삭제됨, 변경 N 3).

5. 티오우레아를 이용한 비스무트의 분광광도법

5.1. 방법의 원리

이 방법은 비스무트가 1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용액의 질산 환경에서 티오우레아와 착색된 착물(complex)을 형성하고, 그 용액의 광학적 밀도를 파장 470 nm에서 측정하는 데 기초한다.

(수정된 판, 변경 N 3).

5.2. 장비, 시약 및 용액

광전컬러리미터 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461에 따라, 희석비 2:5, 1:2, 1:100로 준비.

염산 — ГОСТ 3118에 따라, 희석비 2:1 및 1:9로 준비.

염소산(클로릭산).

브롬화수소산(히드로브로믹산) — ГОСТ 2062.

황산 — ГОСТ 4204에 따라, 희석비 1:3로 준비.

브롬 — ГОСТ 4109.

용해용 혼합액(신선하게 조제): 브롬화수소산과 브롬을 9:1 비율로 혼합.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

황산망간(망간 황산염) — ГОСТ 435, 80 g/дмГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용액.

과망간산칼륨 — ГОСТ 20490, 30 g/дмГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용액.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

구연산 — ГОСТ 3652.

히드라진 황산염 — ГОСТ 5841, 20 g/дмГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용액.

주석산(타르타르산) — ГОСТ 5817.

구연산과 주석산의 혼합용액; 다음과 같이 조제: 주석산 300 g과 구연산 200 g을 물 500 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)에 용해.

티오우레아 — ГОСТ 6344, 신선하게 조제한 100 g/дмГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용액.

비스무트 등급 Ви0 — ГОСТ 10928.

비스무트 표준용액들

용액 A: 1,0 g을 농질산 50 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)에 용해시키고, 용액을 냉각한 다음 1000 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 여기에 농질산 50 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)를 더하고 물로 눈금까지 채운다.

용액 A 1 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)에는 0,001 g의 비스무트가 포함된다.

용액 B: 용액 A 50 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)를 500 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3) 용량의 눈금플라스크로 옮기고, 농질산 30 смГОСТ 1652.7-77 구리-아연 합금. 비스무트 결정 방법 (수정 N 1, 2, 3)를 더한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) 용액 B에는 0.0001 g의 비스무트가 들어있다.

5.3. 분석 수행

5.3.1. 예상되는 비스무트 함량에 따라 표 3에 규정된 무게로 시료를 취해 250 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) 용량의 비커에 넣고 용해용 혼합물을 첨가한 뒤 조심스럽게 가열한다.

표 3

     
비스무트 질량 분율, %
시료량, g

용해용 혼합물 부피, смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

0.001 이상 0.005 이하
5
70
0.005 초과 ~ 0.02 이하 2 30
0.02 초과 ~ 0.05 이하 1 15


완전하게 용해되지 않을 경우 브롬을 한 방울씩 넣어준다. 용액을 졸여 부피를 5−7 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)로 만들고, 그 다음 각각 염소산 40, 20 또는 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 첨가하여 용액이 맑아지고 염소산의 흰 연기가 발생할 때까지 졸인다. 잔류물을 물로 30−100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)까지 희석하고 염이 녹을 때까지 가열한다. 납이 존재하는 경우에는 2:1로 희석한 염산 10−20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 첨가하고 용액을 얼음물로 냉각한다. 염화납 잔류물은 중간 밀도 여과지로 여과하여 여과액은 400−600 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) 용량의 높은 비커에 받는다. 여과지에 남은 침전물은 1:9로 희석한 염산 5−10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)로 세척한다. 여과액은 100−200 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)로 희석한 뒤, 교반 중 소멸하지 않는 침전물이 생길 때까지 암모니아로 중화하고, 그 침전물을 1:2로 희석한 질산의 최소량으로 용해시켜 용액을 물로 200−300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)로 희석한다 (용액 pH 2−3).

용액에 황산망간 용액 2.5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 첨가하고 끓인 다음 과망간산칼륨 용액 3 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)를 넣고 1분 동안 끓인다. 30분 후 침전물을 중간 밀도 여과지로 여과하고 1:100으로 희석한 질산으로 5회 세척한다.

침전물을 생성한 비커로 물로 씻어 모은 뒤 여과지에 남은 잔류물은 뜨거운 황산 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)에 용해시키면서 과산화수소 5−6방울을 동시에 첨가한다. 여과지는 뜨거운 물로 여러 번 세척한 후 폐기한다.

용액을 백색 연기가 올라올 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 증류수 10 см³와 황산하이드라진 용액 10 см³를 각각 가한 다음 용액이 탈색될 때까지 3분간 가열한다. 용액을 냉각하여 부피 100 см³ 정량플라스크로 옮기고, 비커 벽은 타르타르산( винная ) 및 시트르산( лимонная ) 혼합용액 20 см³로 씻어 정량플라스크에 넣는다. 이어 2:5로 희석한 질산 20 см³와 티오요소(티오우레아) 용액 20 см³를 가한다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한 뒤, 광전식 컬러리미터(청색 필터)나 분광광도계에서 파장 470 нм로 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 비교용 용액은 대조실험용 용액이다. 5.3.2 교정곡선 작성 용량 100 см³의 정량플라스크 7개 중 6개에 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см³씩 취해 넣는다(이는 비스무트 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 및 0.5 мг에 해당). 모든 플라스크에 타르타르산·시트르산 혼합용액 20 см³, 2:5로 희석한 질산 20 см³, 티오요소(티오우레아) 용액 20 см³을 넣고 5.3.1항에 지시한 바와 같이 처리한다. 비교용 용액은 비스무트를 포함하지 않는 용액이다. 5.4 결과 처리 5.4.1 비스무트의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: ω(Bi), % = (m / m_пробы) × 100 여기서 m — 교정곡선에 의해 구한 비스무트 질량, g; m_пробы — 시료 취(시료의 질량), g. 5.4.2 병행측정 결과의 절대차(수렴성)는 표 2에 표시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 5.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 2에 표시된 값을 초과해서는 안 된다. (5.4.2, 5.4.3 — 개정판, 변경 N 2, 3) 5.4.4 분석 정확도 관리는 국가표준시료(GSO), 산업표준시료(OSO) 또는 기업표준시료(SOP)로서 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 구리-아연 합금 표준시료를 사용하거나, 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 실시한다. (개정판, 변경 N 3) (5.4.4.1–5.4.4.3 제외, 변경 N 3) 6. 원자흡광법에 의한 비스무트 정량 6.1 방법의 본질 본 방법은 시료를 질산 또는 브롬화수소산과 브롬의 혼합액으로 용해한 뒤(사전적으로 수화된 이산화망간에 공동침전한 후) 유기용매 용액에서 원자 흡광을 측정하여 아세틸렌-공기 불꽃 중 파장 223.1 нм에서 비스무트를 정량하는 데 기초한다. 6.2 기기, 시약 및 용액 - 원자흡광분광기. - 비스무트용 중공음극램프 또는 무전극램프. - 염산(ГОСТ 3118) 및 2:1, 1:5, 1:9로 희석한 용액. - 질산(ГОСТ 4461) 및 1:1, 1:2, 1:100으로 희석한 용액. - 염소산(кислота хлорная). - 브롬화수소산(ГОСТ 2062). - 브롬(ГОСТ 4109). - 용해용 혼합액: 브롬화수소산과 브롬 9:1. - 암모니아수(ГОСТ 3760). - 아세틸렌(ГОСТ 5457). - 과망간산칼륨(KMnO4, ГОСТ 20490), 30 g/dm³ 용액. - 아황산망간(혹은 망간 이황화물?) — 원문: "Марганец сернистокислый (ГОСТ 435)", 80 g/dm³ 용액. - 과산화수소(ГОСТ 10929). - 정제 에틸 알코올(기술용, ГОСТ 18300). - 메틸이소부틸케톤(MIBK). - 에탄올과 MIBK의 1:1 혼합물. - 에탄올:MIBK:진한 염산의 비율이 4.5:4; 5:1인 혼합물. - 금속 망간(ГОСТ 6008), 비스무트 질량분율 < 0.0005%. - 망간 용액: 금속 망간 10 g을 진한 질산 40 см³에 녹이고, 산화질소를 끓여 제거한 후 진한 염산 250 см³를 넣어 물로 1 dm³까지 희석하여 혼합한다. (1 cm³ 용액은 0.01 g의 망간을 포함한다.) - 비스무트 금속(Vi0, ГОСТ 10928). 표준 비스무트 용액 - 용액 A: 비스무트 1.0 g을 질산 50 см³에 녹인다. 산화질소를 끓여 제거한 다음 용액을 1000 см³ 정량플라스크로 옮기고 진한 질산 50 см³를 더한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. (용액 A의 1 cm³에는 0.001 g 비스무트가 들어 있다.) - 용액 B: 용액 A 50 cm³를 1000 cm³ 정량플라스크로 옮기고, 1:5로 희석한 염산으로 눈금까지 희석하여 혼합한다. (용액 B의 1 cm³에는 0.00005 g 비스무트가 들어 있다.) 6.3 분석 절차 6.3.1 Sn, Sb, Pb가 0.1%까지 함유된 합금의 경우 비스무트 함량이 0.005% 이하일 때는 시료 3 g, 그보다 클 경우 1 g을 취하여 600 cm³ 용량 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 10 또는 30 cm³로 용해한다. 용해 후 용액을 물로 100 cm³까지 희석하고 암모니아로 중화하여 교반 중에 사라지지 않는 침전물이 생기게 한 다음, 필요량의 1:2로 희석한 질산으로 침전물을 용해시키고 물로 200 또는 300 cm³까지 희석한다. 황산망간(сернокислый марганец) 용액 2.5 cm³를 가하고 용액을 끓인 다음 과망간산칼륨 용액 3 cm³를 넣고 1분간 가열 끓인다. 30분 후 침전물을 중간 밀도의 필터로 여과하고 여과지 위에서 희석 1:100 질산의 뜨거운 용액으로 씻는다. 침전물을 원래 침전한 비커로 뜨거운 물로 씻어 모으고, 여과지에 남은 잔류물을 1:5로 희석한 뜨거운 염산 30 cm³로 녹인 다음 용액을 거의 건조할 때까지 증발시킨다. 잔류물에 진한 염산 5 cm³를 가하고 용해될 때까지 가열한 후 냉각하여 50 cm³ 정량플라스크로 옮긴다. 비커 벽은 에탄올과 MIBK 혼합물로 씻고 동일 혼합물로 눈금까지 채워 혼합한다. 분석용 용액의 비스무트 원자흡광을 교정곡선 작성용 용액들과 대조실험용 용액과 병행하여 아세틸렌-공기 불꽃, 파장 223.1 нм에서 측정한다. 기기의 영점(제로)은 염산·에탄올·MIBK 혼합용액으로 설정한다. 6.3.2 Sn, Sb, Pb가 0.1%를 초과하는 합금의 경우 비스무트 함량이 0.005% 이하일 때는 시료 3 g, 그보다 클 경우 1 g을 취하여 250 cm³ 용량 비커에 넣고 용해용 혼합액을 45 또는 15 cm³ 가한다. 완전 용해되지 않을 경우 소량의 브롬을 한 방울씩 추가한다. 용액을 10 또는 5 cm³로 농축시킨 다음 염소산(хлорная кислота) 25 또는 10 cm³를 첨가하고 탈색되고 염소산의 백색 연기가 나타날 때까지 증발시킨다. 냉각 후 잔류물을 가열하면서 물 50–70 cm³에 용해시킨다. 납이 존재할 경우 2:1로 희석한 염산 10–15 cm³를 가하고 용액을 얼음물로 냉각시킨다. 염화납 침전물을 중간 밀도의 필터로 여과하여 400–600 cm³ 용량 비커에 수집한다. 여과지의 침전물은 1:9로 희석한 염산 5–10 cm³로 세척한다. 여과액을 물로 150 cm³가 되게 희석하고 암모니아로 중화시킨 다음 6.3.1항에 따라 계속 처리한다. 6.3.3 교정곡선 작성 용량 100 cm³의 비커 8개 중 7개에 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm³씩 넣는다. 모든 비커에 망간 용액 10 cm³를 넣고 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 잔류물에 진한 염산 5 cm³를 각각 첨가한 후 6.3.1항에 지시한 대로 계속 처리한다. 6.4 결과 처리 6.4.1 비스무트의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: ω(Bi), % = [(C_sample − C_blank) × V / m] × 100 여기서 C_sample — 교정곡선에 의해 구한 분석용 용액 중 비스무트 농도, g/cm³; C_blank — 교정곡선에 의해 구한 대조실험용 용액 중 비스무트 농도, g/cm³; V — 시료 용액 조제에 사용한 정량플라스크의 부피, cm³; m — 시료 채취량(질량), g. 6.4.2 병행측정 결과의 절대차(수렴성)는 표 2에 명시된 허용값을 초과해서는 안 된다. 6.4.3 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석결과의 절대차 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 결과의 절대차(재현성)는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 된다. (6.4.2, 6.4.3 — 개정판, 변경 N 2, 3) 6.4.4 분석 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 구리-아연 합금 표준시료(국가표준(GSO), 산업표준(OSO) 또는 기업표준(SOP))를 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 실시한다. (개정판, 변경 N 3) (6.4.4.1–6.4.4.3 제외, 변경 N 3)