ГОСТ 15027.18-86

ГОСТ 15027.18−86 주석무첨가 청동. 크롬의 결정(수정 N 1 포함)

ГОСТ 15027.18−86

그룹 В59

국가표준

주석무첨가 청동

크롬 결정법

무주석 청동. 크롬 측정법

ОКСТУ 1709

시행일 1987−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 사회주의공화국 연방(USSR) 비철금속공업부

2. 승인 및 시행: 소비에트 국가표준위원회 결의 от 17.04.86 N 985

3. 최초 제정

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 소비에트 국가표준위원회 от 23.10.91 N 1642 결의로 해제됨

6. 개정 N 1이 포함된 판, 1991년 10월 승인(ИУС 1−92)


본 표준은 무주석 청동(ГОСТ 18175)에 대한 크롬의 원자흡광법 및 전위차법(크롬의 질량분율 0.2%~1.5%)을 규정한다.

이 표준은 완전히 СТ СЭВ 5007−85에 부합한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 두 번의 병행 측정 시 ГОСТ 25086에 따른 분석방법의 일반 요구사항.

2. 원자흡광법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 시료를 질산, 불산 및 염소산에 용해시키고 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소 화염에서 파장 357.9 nm에서 크롬의 원자흡광을 측정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

부속장비를 포함한 원자흡광 분광계.

아산화질소(ГОСТ 9293).

크롬용 광원.

아세틸렌(ГОСТ 5457).

질산(ГОСТ 4461), 1:1로 희석한 용액.

염산(ГОСТ 3118), 1:1로 희석한 용액.

불산(ГОСТ 2567).

염소산, 1:1로 희석한 용액.

구리 등급 М0(ГОСТ 859).

구리 표준용액: 5 g의 구리를 질산 용액 50 см에 용해시킨다. 용액은 질소산화물을 제거하기 위해 가열하여 끓인 후 냉각시킨다. 용액을 100 см 용량의 메스플라스크에 넣고 증류수로 눈금까지 채운 후 교반한다.

1 см의 용액은 0.05 g의 구리를 포함한다.

크롬 등급 Х99Б(ГОСТ 5905).

이중크롬산칼륨(ГОСТ 4220).

크롬 표준용액.

용액 A: 0.5 g의 크롬을 25 см의 염산 용액에 용해시키거나, 또는 미리 150 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조시킨 후 물에 용해한 1.4145 g의 이중크롬산칼륨을 사용한다. 용액을 각각 500 см 용량의 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한다.

1 см의 용액 A는 0.001 g의 크롬을 포함한다.

용액 B: 용액 A 10 см를 100 см 용량의 메스플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다.

1 см의 용액 B는 0.0001 g의 크롬을 포함한다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 시료 0,5 g을 백금 컵에 넣고 10 см 질산 용액, 5 см 플루오르화수소산(불산) 용액을 첨가하고 먼저 냉상에서, 그다음 가열하여 용해시킨다. 용해 후 10 см 염소산 용액을 첨가하고 염소산의 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 50 см 물을 넣고 염을 용해시키기 위해 가열한다. 용액을 냉각한 다음 250 см 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 25 см의 분취액을 취하여 100 см 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-일산화질소 불꽃에서 파장 357,9 nm에서 크롬의 원자 흡광도를 시료 용액, 공정대조 용액 및 검량선 작성용 용액에서 병행하여 측정한다. 크롬의 농도는 검량선으로부터 구한다.

.

2.3.2. 검량선 작성

100 см 용량의 아홉 개 눈금 플라스크에 각각 1 см의 구리 용액을 넣고, 그 중 여덟 개에는 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0 및 8.0 см의 B용 크롬 표준용액을 첨가한다(이는 각각 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 및 0,8 mg 크롬에 해당). 모든 플라스크에 1 см 염소산 용액을 첨가하고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 시료 용액의 측정 전후에 직접 크롬의 원자 흡광도를 측정한다. 얻은 값으로 검량선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 크롬의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 는 검량선으로부터 구한 시료 용액 중 크롬의 농도, g/см;

는 검량선으로부터 구한 공정대조 용액 중 크롬의 농도, g/см;

는 시료 최종 용액의 부피, см;

는 분취액에 해당하는 시료의 질량, g

.

2.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표에 명시된 허용 차이( (일치성 지표) )를 초과해서는 안 된다.

(수정판, 수정 N 1).

2.4.2а. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과( (재현성 지표) )는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

2.4.2б. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 전위차법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

2.4.2а, 2.4.2б. (추가로 도입됨, 수정 N 1).

2.4.3. 청동의 품질 평가에 이견이 있을 경우 크롬의 정량은 원자흡광법으로 수행한다.

3. 전위차법(포텐시오메트릭) 방법

3.1. 방법의 본질

본 방법은 시료를 질산 및 황산에 용해하고 플루오르화수소산을 첨가한 다음 과황산암모늄(과황산암모늄)을 질산은의 존재 하에서 크롬(III)을 크롬(VI)으로 산화시키고 모어 염 용액으로 크롬을 전위차 적정하는 것에 기초한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

포화 칼로멜 전극과 백금 지시 전극을 갖춘 전위차 적정 장치.

질산은 ГОСТ 4461에 따르고 1:1로 희석한 것.

황산은 ГОСТ 4204에 따르고 1:1로 희석한 것.

플루오르화수소산은 ГОСТ 2567에 따름.

염산은 ГОСТ 3118에 따르고 1:3으로 희석한 것.

질산은 ГОСТ 1277, 2,5 g/дм 농도 용액.

과황산암모늄 ГОСТ 20478, 100 g/дм 농도의 신선하게 조제한 용액.

크롬산칼륨(이중산화물) ГОСТ 4220, 0,017 M 용액: 두크롬산칼륨 2,4517 g(150 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조) 을 물에 용해하고 1000 см 눈금 플라스크로 옮긴 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

픽사날(fixanal)로부터 용액을 제조하는 것이 허용된다.

1 см 용액에는 0,0008667 g의 크롬이 들어 있다.

철(II)·암모늄 이중 황산염(모어 염) ГОСТ 4208, 0,05 mol/dm 용액: 모어 염 19,6 g을 800 см의 물(이 중 60 cm는 황산 용액 포함)에 녹이고 냉각한 후 1000 см 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

모어 염 용액의 질량 농도 설정: 20 см의 두크롬산칼륨 용액을 600 см 용량 비커에 넣고 6 см의 황산 용액을 넣고 물로 300 см까지 희석한 후 포텐시오메트릭하게 모어 염 용액으로 적정한다.

용액의 질량 농도( ), 즉 1 cm 용액당 그람으로 표시되는 값은 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 는 적정을 위해 취한 두크롬산칼륨 용액의 부피, см;

는 적정에 소요된 모어 염 용액의 부피, см;

0,0008667 는 두크롬산칼륨 1 cm 용액에 해당하는 크롬의 질량이다, g.

(수정판, 수정 N 1).

3.3. 분석 수행

시료 2 g의 시료를 600 см 용량 비커에 넣고 25 см의 질산 용액(플루오르화수소산 5방울 첨가)을 넣고 먼저 냉상에서, 그다음 가열하여 용해시킨다. 용해 후 30 см 황산 용액을 첨가하고 용액을 황산 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각하고 비커의 벽을 물로 씻은 다음 조심스럽게 300 см의 물, 15 см의 질산은 용액, 40 см의 과황산암모늄 용액을 첨가하고 소수의 유리 비드를 용액에 넣는다. 비커를 유리로 덮고 15분간 끓인다. 5 см의 염산 용액을 추가하고 10분간 끓인 후 실온으로 냉각하고 크롬(VI)를 모어 염 용액으로 전위차 적정하여 전위 점프에서 종말을 판정한다.

.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 크롬의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 는 적정에 소비된 모어 염 용액의 부피, см;

는 모어 염 용액의 질량 농도, g/см;

는 시료의 저울량, g이다.

3.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표에 기재된 허용 차이( (일치성 지표) )를 초과해서는 안 된다.

3.4.1, 3.4.2. (수정판, 수정 N 1).

3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과( (재현성 지표) )는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

3.4.3, 3.4.4. (추가로 도입됨, 수정 N 1).