ГОСТ 27981.4-88

ГОСТ 27981.4−88 고순도 구리. 원자 흡수 분석 방법

ГОСТ 27981.4−88

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

고순도 구리

원자 흡수 분석 방법

Copper of high purity. Methods of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

적용 기간: 1990년 1월 1일부터
2000년 1월 1일까지*
_______________________________
* 적용 기한 제한이 제거됨
표준화, 측정, 인증에 관한 국제 협의회 프로토콜 N 7−95에 따라
(ИУС N 11, 1995년). — 데이터베이스 제작자의 주석

정보 자료

1. 소비에트 사회주의 공화국 연방 비철금속부가 개발 및 제출

개발자:

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, А. М. Копанев, Э. Н. Гильберт, Л. Н. Шабанова, О. В. Ромина, Н. К. Биячуева, И. И. Тарасова, В. Т. Яценко, Л.В.Бондюк

2. 1988년 12월 22일, 소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준위원회 결정에 의해 승인 및 발효
N 4443

3. 첫 번째 검토 시점 — 1994년

검토 주기 — 5년

4. 최초 도입

5. 참조 규범-기술 문서

참조된 표준 문서	항목 번호
ГОСТ 859–78	2.1
ГОСТ 860–75	5.1
ГОСТ 1089–82	3.1
ГОСТ 1770–74	2.1, 3.2, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 2062–77	4.1.1
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760–79	3.1, 5.1
ГОСТ 3778–77	3.1
ГОСТ 4204–77	3.1
ГОСТ 4461–77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5457–75	2.1, 3.1, 4.1.2, 5.1
ГОСТ 5789–78	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 6008–82	3.1
ГОСТ 6709–72	5.1
ГОСТ 6836–80	2.1, 5.1
ГОСТ 9849–86	3.1
ГОСТ 10157–79	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 10928–75	3.1, 5.1
ГОСТ 10929–76	3.1, 4.2.1
ГОСТ 11125–84	2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 14261–77	3.1, 5.1
ГОСТ 14262–78	5.1
ГОСТ 18300–87	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20292–74	2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20298–74	5.1
ГОСТ 20301–74	2.1
ГОСТ 20448–80	2.1, 3.1
ГОСТ 22861–77	3.1
ГОСТ 24104–88*	4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25086–87	2.4.3
ГОСТ 25336–82	2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25644–83	5.1
ГОСТ 27067–86	2.1
ГОСТ 27981.0−88	1.1

_______________
* 한국에서는 ГОСТ 24104–2001가 사용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석


이 표준은 표 1에 명시된 고순도 구리 내 원소를 원자 흡수 방법으로 분석하는 방법을 규정합니다.

표 1

분석 원소	질량 백분율, %
비스무트	0,00001−0,005
철	0,0002−0,005
망간	0,0002−0,005
납	0,0002−0,005
셀레늄	0,00002−0,0005
은	0,0002−0,003
안티몬	0,0003−0,005
텔루르	0,00001−0,0002
주석	0,00001−0,0005

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법과 분석 수행 시 안전 요구 사항에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 27981.0을 참조합니다.

1.2. 적절한 희석 및 할당된 부분을 선택한 후, 같은 시료로 여러 원소를 순차적으로 분석할 수 있습니다.

2. 은의 분석

(질량 백분율: 0,0005부터 0,005%까지)

이 방법은 분석용 용액을 공기-아세틸렌 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 주입했을 때, 328.1 nm 파장의 은의 공명선에서 원자 흡수를 측정하는 데 기반합니다.

2.1. 기구, 시약, 용액

아무 유형의 원자 흡수 분광광도계.

은용 중공 음극 램프.

공기 압축기.

녹은 아세틸렌과 기체 아세틸렌 ГОСТ 5457에 따라.

프로판-부탄 ГОСТ 20448에 따라*.
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* 한국에서는 ГОСТ 20448–90이 사용됩니다, 여기 및 다음 텍스트에서도. — 데이터베이스 제작자의 주석

비커 N-1−100, B-1−400 ТХС ГОСТ 25336에 따라 사용.

정량 플라스크 2−100−2, 2−1000−2 ГОСТ 1770에 따라 사용.

피펫 5−2-10 ГОСТ 20292에 따라*.
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* 한국에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91이 사용됩니다, 여기 및 다음 텍스트에서도. — 데이터베이스 제조자의 주석.

실린더 1−10 ГОСТ 1770에 따라 사용.

특별히 정제된 질산 ГОСТ 11125에 따라 또는 ГОСТ 4461에 따른 염산 (염소를 포함하지 않음), 1:1로 희석된 것과 0.5 및 1 몰/디엠으로 희석한 용액.

염산 ГОСТ 3118에 따른 1, 2, 6 몰/디엠으로 희석한 용액.

구리 ГОСТ 859에 따라*.
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* 한국에서는 ГОСТ 859–2001이 사용됩니다. . — 데이터베이스 제조자 주석.

(구리는 항목 2.2.2에 따라 염화 형태의 아바이온 AVR-17로부터 은을 사전 제거하였다.)

100 g/dm 용액: 10 g의 구리 시료를 가열하여 1:1로 희석된 20 cm 질산에 용해시키고, 건조한 염까지 증발시킨다. 그런 다음, 10 cm 염산을 추가하고, 다시 건조한 염까지 증발시킨 후, 용액을 냉각시킨 다음 16 cm 염산을 추가하여 혼합 후, 100 cm 부피의 정용 플라스크에 넣고 표선까지 물로 채운다.

암모늄 로단화물 (GOST 27067에 따라), 20 g/dm 용액.

은 (GOST 6836*에 따라) 또는 기타 기술 문서에 따라.
______________
* 러시아 연방에서는 GOST 6836–2002이 유효하다, 이후 본문에서. — 데이터베이스 제조자 주석.

레진 AVR-17 (GOST 20301에 따라).

2.2. 분석 준비

2.2.1. 레진 AVR-17 준비

50 g의 레진 시료를 400 cm 용량의 비커에 넣고, 물로 채운 후 하루 동안 둔다. 그런 다음 물을 비운 후 레진을 여러 번 1 M 염산으로 씻고, 매 번 용액을 데칸테이션으로 비운다. 마지막 비운 용액은 암모늄 로단화물 용액과의 철반응 결과가 음성을 보여야 한다. 그런 다음 레진을 1 M 염산으로 채워 사용 전까지 보관한다.

2.2.2. 구리에서 은 제거

구리 용액에 20-30 g의 준비된 음이온 교환수지를 추가하고, 15분간 흔든다. 용액을 느슨한 필터를 통해 여과하여, 여과액을 100 cm 용량의 정용 플라스크에 모은다. 필터에 남은 것을 1 M 염산으로 씻고, 세척수를 동일한 플라스크에 모은 후 1 M 염산으로 표선까지 채운다.

이 용액은 구리에서 은을 확인하기 위한 대조 실험으로 사용된다.

2.2.3. 표준 용액 준비

용액 A: 은 시료 0.1000 g을 1:1로 희석한 10 cm 질산에 가열하여 용해한다. 그런 다음 25 cm 물, 100-120 cm 염산을 추가하여 혼합하고, 1000 cm 용량의 정용 플라스크에 넣고 6M 염산으로 표선까지 채운다.

용액 A 1 cm에는 0.1 mg의 은이 포함되어 있다.

용액 B: 10 cm의 용액 A 소량을 100 cm 용량의 정용 플라스크에 넣고 2M 염산으로 표선까지 채운다.

용액 B 1 cm에는 0.01 mg의 은이 포함되어 있다.

용액 C: 5 cm의 용액 B 소량을 100 cm 용량의 정용 플라스크에 넣고 2M 염산으로 표선까지 채운다.

용액 C 1 cm에는 0.005 mg의 은이 포함되어 있으며 용액은 신선하게 준비되어야 한다.

2.2.4. 교정 곡선 작성

용량이 100cm인 6개의 눈금 플라스크 중 5개에 각각 1.0, 2.0, 3.0, 5.0 및 10.0 cm의 용액 B를 넣어, 이는 각각 0.005, 0.010, 0.015, 0.025 및 0.050 mg의 은에 해당합니다. 모든 6개의 눈금 플라스크에 10cm의 구리 용액과 16cm의 염산을 첨가하여 물로 표선까지 채웁니다.

이렇게 만들어진 용액을 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 분무하고, 파장 328.1 nm에서 은의 흡수를 측정합니다.

획득한 용액의 광학 밀도 값과 이와 대응하는 은의 함량을 바탕으로 직교좌표에 교정 곡선을 작성합니다.

2.3. 분석 수행

1.000g의 구리 시료를 용량이 100cm인 비커에 넣고, 10cm의 질산을 첨가한 후 커버 글라스로 덮고 질소산화물이 더 이상 발생하지 않을 때까지 가열 없이 방치합니다. 그 후 시료가 완전히 녹을 때까지 가열합니다. 커버 글라스를 제거하고 그 위를 비커 위에서 물로 헹구고 용액을 습한 염이 될 때까지 증발시킵니다.

냉각 후 30-40cm의 물과 16cm의 염산을 추가하여 염이 녹을 때까지 잘 섞은 후 용액을 용량이 100cm인 눈금 플라스크에 옮겨 담고 물로 표선까지 채웁니다.

획득한 용액을 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 분무하고, 파장 328.1 nm에서 흡수를 측정합니다.

측정 조건은 사용 중인 기기에 맞게 조정해야 합니다.

은의 중량은 교정 곡선을 바탕으로 결정합니다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 은의 중량 비율 ()을 백분율로 계산하는 공식

,

여기서  는 분석 시료 용액에서 교정 곡선을 통해 구한 은의 중량(mg);

 는 대조 실험에서 구한 은의 중량(mg);

 는 구리 시료의 중량(g).

2.4.2. 두 개의 평행한 측정 결과의 절대 허용 오차는 신뢰 가능성 = 0.95일 때 ( 는 재현성 지표) 두 개의 다른 실험실에서 동일한 시료에 대한 분석 결과의 절대 허용 오차는 이를 초과해서는 안 되며, 표 2에 제시된 허용 값 내에 있어야 합니다.

표 2

은의 중량 비율, %	절대 허용 오차, %
	평행 정의	분석
0.0005에서 0.0020까지 포함	0.0001	0.0002
0.0020 초과 0.0100까지 초과	0.0003	0.0005

2.4.3. 분석 결과의 정확성은 구리의 표준 시료를 기준으로 확인합니다. 분석 결과가 정확하다고 여겨지려면, 표준 시료에서 재현된 성분의 질량 비율이 인증된 특성과 0.71만큼 차이가 나지 않아야 합니다. 값은 표 2에 제시되어 있습니다.

정확성 검사는 ГОСТ 25086의 추가물 방법으로도 허용됩니다. 시험 결과가 정확하다고 여겨지려면, 추가물의 측정 값이 입력된 값과 0.71 이하의 차이를 보여야 합니다.

3. 망간, 납, 철, 안티몬, 비스무트 측정

(질량 비율 0.0002에서 0.005%까지)

이 방법은 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 분석할 용액을 도입하여 망간, 납, 철, 안티몬, 비스무트의 공명선의 원자 흡수를 측정하는 데 기반을 두고 있습니다. 요소들은 사전에 철 또는 란타늄 수산화물에 형석됩니다.

3.1. 장비, 시약, 용액

원자흡수분광광도계. 각각의 원소를 위한 속 빈 음극 램프: 망간, 납, 철, 안티몬, 비스무트. 공기 압축기. ГОСТ 5457의 아세틸렌. ГОСТ 20448의 프로판-부탄. ГОСТ 1770규격의 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-1000-2 용량 플라스크. ГОСТ 25336의 250-19/26-29/32ТС 환류냉각기. ГОСТ 20292의 2-2-10, 5-2-2, 7-2-10 피펫. ГОСТ 1770의 2-10-14/23 ХС 시험관.

특수 순도질산 ГОСТ 11125 또는 질산 ГОСТ 4461 (석영 기구로 증류됨), 희석 비율 1:1, 1:4; 농도 0.1 및 0.02 mol/dm³ 용액. 특수 순도 염산 ГОСТ 14261 또는 염산 ГОСТ 3118, 희석 비율 1:1, 1:5, 7:3, 2 mol/dm³ 용액. ГОСТ 4204의 황산, 희석 비율 1:10. ГОСТ 3760의 수용성 암모니아 및 1:19 희석. ГОСТ 9849의 철, 농도 15 g/dm³의 0.1 M 질산 용액.

랜턴(La) 클로라이드 또는 질산염과 산화물; 1 cм³당 2 mg 랜턴을 포함하는 용액: 3.1 g 질산 랜턴, 2.4 g 랜턴 산화물 또는 5.4 g 랜턴 클로라이드를 1:1 염산 10-15 cм³에 녹인 다음, 1000 cм³ 부피메트릭 플라스크에 넣고 물로 측정 표시선까지 채웁니다. ГОСТ 10928*의 높은 순도의 비스무트, *ГОСТ 10928-90는 러시아 연방에서 사용됩니다. 데이터베이스 제작자의 주석.

망간 금속은 ГОСТ 6008*에 따라, *ГОСТ 6008-90은 러시아 연방에서 사용됩니다.

고순도 납은 ГОСТ 22861* 또는 ГОСТ 3778**의 S00 등급 납으로, *ГОСТ 22861-93은 러시아 연방에서, **ГОСТ 3778-98은 러시아 연방에서 사용됩니다. 데이터베이스 제작자의 주석.

안티몬 ГОСТ 1089. 안티몬 삼산화물. 디스틸 또는 탈이온화된 물.

3.2. 분석 준비

3.2.1. 표준 용액 준비

3.2.1.1. 망간. 용액 A: 0.100 g의 망간을 1:1로 희석한 20 cм³ 질산에 녹인 후, 1000 cм³ 부피메트릭 플라스크에 냉각 후 넣고 물로 표시선까지 채웁니다.

1 cm³ 용액 A에는 0.1 mg의 망간이 들어 있습니다.

용액 B: 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 질산 1 cm³를 추가한 다음 물로 눈금에 맞춥니다.

1 cm³ 용액 B에는 0.01 mg의 망간이 들어 있습니다.

용액 C: 용액 B의 20 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 질산 3 cm³를 추가한 다음 물로 눈금에 맞춥니다.

1 cm³ 용액 C에는 0.002 mg의 망간이 들어 있습니다.

3.2.1.2 납.

용액 A: 0.100 g의 납 화합물을 1:1로 희석한 질산 10 cm³에 녹입니다. 이 용액을 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채웁니다.

1 cm³ 용액 A에는 0.1 mg의 납이 들어 있습니다.

용액 B: 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금에 맞춥니다.

1 cm³ 용액 B에는 0.01 mg의 납이 들어 있습니다.

용액 C: 용액 B의 20 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금에 맞춥니다.

1 cm³ 용액 C에는 0.002 mg의 납이 들어 있습니다.

3.2.1.3 철.

용액 A: 0.100 g의 철 화합물을 1:1로 희석한 염산 20 cm³에 가열하여 녹입니다. 이 용액을 냉각한 후 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채웁니다.

1 cm³ 용액 A에는 0.1 mg의 철이 들어 있습니다.

용액 B: 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 0.1 M 질산 10 cm³를 추가한 다음 물로 눈금에 맞춥니다.

1 cm³ 용액 B에는 0.01 mg의 철이 들어 있습니다.

용액 B: 용액 B의 20 cm³를 100 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 10 cm³의 0.1 M 질산을 추가한 다음 물로 표선을 맞춥니다. 용액 B의 1 cm³에는 0.002 mg의 철이 포함되어 있습니다. 3.2.1.4. 안티모니. 용액 A: 0.100 g의 안티모니 시료를 250 cm³ 용량의 원추형 플라스크에 넣고 황산 20 cm³를 추가하여 시료를 용해시킵니다. 냉각 후 100-150 cm³의 물을 추가하고 혼합한 후 냉각합니다. 1000 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 1:10으로 희석한 황산으로 표선을 맞춥니다. 안티모니산 삼산화물로 용액 A를 준비할 때는 0.120 g의 시료를 1000 cm³ 용량의 원추형 플라스크에 넣고, 방회기를 부착합니다. 7:3으로 희석한 염산 200 cm³를 추가하고 시료를 용해시킵니다. 냉각 후 용액을 5-10 cm³로 증발시키고, 1000 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 1:10으로 희석한 황산으로 표선을 맞춥니다. 용액 A의 1 cm³에는 0.1 mg의 안티모니가 포함되어 있습니다. 용액 B: 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 1:10으로 희석한 황산으로 표선을 맞춥니다. 신선하게 준비된 용액을 사용합니다. 용액 B의 1 cm³에는 0.01 g의 안티모니가 포함되어 있습니다. 용액 C: 용액 B의 20 cm³를 100 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 1:10으로 희석한 황산으로 표선을 맞춥니다. 신선하게 준비된 용액을 사용합니다. 용액 C의 1 cm³에는 0.002 mg의 안티모니가 포함되어 있습니다. 3.2.1.5. 비스무트. 용액 A: 0.100 g의 비스무트 시료를 1:5로 희석한 염산 5 cm³에 가열하여 용해시킵니다. 냉각 후 50-80 cm³의 물을 추가하여 혼합하여 염을 용해시킵니다. 1000 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 질산으로 표선을 맞춥니다. 용액 A의 1 cm³에는 0.1 mg의 비스무트가 포함되어 있습니다. 용액 B: 10cm³ 용액 A를 100cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 0.1M 질산으로 눈금까지 채웁니다. 1cm³ 용액 B에는 0.01mg 비스무트가 들어 있습니다. 3.2.2. 검량선 작성 검량선 작성을 위해 일련의 컵 또는 콘 플라스크에 0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0cm³의 망간 표준 용액 B와 5.0, 10.0cm³의 망간 표준 용액 A를 넣어, 각각 0.0, 0.002, 0.004, 0.010, 0.020, 0.050, 0.100mg 망간에 해당됩니다. 1.0, 2.0, 5.0, 10.0cm³의 납 표준 용액 B, 5.0, 10.0cm³의 납 표준 용액 A를 넣어, 각각 0.002, 0.004, 0.010, 0.020, 0.050, 0.100mg 납에 해당됩니다. 1.0, 2.0, 5.0, 10.0cm³의 철 표준 용액 B, 그리고 1.0, 3.0, 5.0cm³ 비스무트 표준 용액 B, 3.0, 5.0, 10.0cm³ 비스무트 표준 용액 A를 넣어 각각 0.0, 0.002, 0.006, 0.010, 0.030, 0.050, 0.100mg 비스무트에 해당됩니다. 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0cm³의 비스무트 표준 용액 B를 넣어, 각각 0.005, 0.010, 0.025, 0.050, 0.075, 0.100mg 비스무트에 해당됩니다. 모든 컵 또는 플라스크에 3cm³의 란타넘 또는 철 용액을 부어 넣고 (철 표준 용액이 들어 있는 컵에는 3cm³의 란타넘 용액을 넣습니다), 질산을 1:1로 희석하여 5-10cm³씩 추가한 후, 30% 과산화수소 용액 3-5cm³, 80-100cm³의 물을 넣고 용액을 끓여서 가열합니다. 암모니아를 추가하여 철 혹은 란타넘 하이드록사이드 침전이 생기도록 하고, 5cm³를 더 추가합니다. 용액과 침전을 60-70°C에서 침전 응집이 일어날 때까지 유지합니다. 그런 다음 평균 밀도의 필터를 통해 여과하고, 필터 위의 침전을 1:19로 희석한 뜨거운 암모니아로 4-5회 씻어 냅니다. 필터 위의 침전을 1:1로 희석한 뜨거운 염산 10-15cm³로 녹인다(납이 포함된 하이드록사이드 침전은 1:1로 희석한 뜨거운 질산으로 녹임). 필터를 중성 반응을 할 때까지 뜨거운 물로 씻어내며, 추출액을 침전된 컵이나 플라스크에 수집합니다. 용액을 가열하며 6-8cm³로 농축시키고, 냉각시키며, 10cm³ 용량의 눈금 피펫이나 25cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣습니다. 그리고 물로 표시까지 보충합니다. 화염 중에서 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기의 용액을 분사하고 다음과 같은 파장에서 원소의 공명선을 측정합니다: 망간 — 279.5 nm, 납 — 283.3 nm, 철 — 248.3 nm, 안티몬 — 217.6 nm, 비스무트 — 223.1 nm. 얻어진 광학 밀도 값과 해당 표준 용액의 원소 농도로 직각 좌표계에서 검량선을 그리고, 각 점에 대해 두 번의 광학 밀도 측정을 평균한 값을 사용합니다. 3.3. 분석 수행 3.3.1. 분석 준비과정에서 들어올 수 있는 철 입자를 제거하기 위해 구리 조각을 자석으로 처리합니다. 그런 다음, 5-10 cm³의 염산(1:10 희석)을 사용해 씻어내고, 두 번 증류수(또는 탈이온수)로 씻어냅니다. 3.3.2. 질량이 2.000 g의 구리 샘플을 250 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고, 20-25 cm³의 질산(1:1 희석)을 첨가하여 녹입니다. 이후 100 cm³의 물과 10 cm³의 란타늄 용액, 3-5 cm³의 30% 과산화수소 용액을 첨가하고 용액을 가열하여 끓입니다. 암모니아를 첨가하여 모든 구리가 암모니아 복합체로 전환된 후, 5 cm³를 더 첨가합니다. 비커(또는 플라스크)를 따뜻한 장소에 놓아 침전물이 응집될 때까지 유지합니다. 중간 밀도의 필터를 사용하여 용액을 여과하고, 필터에 있는 침전물을 4-5번 뜨거운 암모니아(1:19 희석)로 씻어냅니다. 그리고 필터에 있는 침전물을 뜨거운 질산(1:1 희석) 10-15 cm³로 녹인 후, 뜨거운 물로 중성 반응을 보일 때까지 씻어내어 침전 용기를 사용하여 여액을 수집합니다. 용액의 부피를 6-8 cm³로 농축한 후, 냉각하여 10 cm³의 측정 시험관 또는 25 cm³의 측정 플라스크에 옮기고 물로 표선까지 맞춥니다. 분석할 용액, 제어 실험 용액, 검량선 작성을 위한 용액을 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기의 화염 중에 분사하고 원소의 공명선을 측정합니다. 원소의 질량은 검량선을 통해 결정합니다. 측정 조건은 사용 중인 장비에 따라 다릅니다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 원소의 질량 함량(%)은 다음 식으로 계산합니다. 여기서 는 샘플 용액의 검량선에 의해 발견된 원소의 농도이며 mg/cm³로 표시됩니다. 는 제어 실험 용액의 원소 농도이며 mg/cm³로 표시됩니다. – 메스 플라스크(시험관) 용량, cm;

– 구리의 시료 질량, g.

3.4.2. 신뢰 확률 =0.95 ( – 일치도 지표)일 때 두 평행 정의 결과의 절대 허용 오차 및 두 실험실에서 동일 샘플 분석 결과 및 동일 실험실에서 상이한 조건에서 얻어진 분석 결과 ( – 재현성 지표)는 표 3의 허용 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 3

분석 대상 원소	원소의 질량 함량, %	허용되는 절대 오차, %
		평행 정의	분석
망간	0.00020에서 0.00050까지 포함.	0.00005	0.00010
	0.0005 초과 0.001까지	0.0001	0.0002
	0.0010 초과 0.0020까지	0.0003	0.0005
	0.0020 초과 0.0050까지	0.0006	0.0009
납	0.0002에서 0.0005까지 포함.	0.0001	0.0002
	0.0005 초과 0.0020까지	0.0003	0.0005
	0.0020 초과 0.0050까지	0.0006	0.0009
철	0.0002에서 0.0005까지 포함.	0.0001	0.0002
	0.0005 초과 0.0010까지	0.0002	0.0003
	0.0010 초과 0.0020까지	0.0003	0.0005
	0.0020 초과 0.0050까지	0.0005	0.0007
안티몬	0.00030에서 0.00050까지 포함.	0.00005	0.00010
	0.0005 초과 0.0010까지	0.0002	0.0003
	0.0010 초과 0.0030까지	0.0004	0.0006
	0.003 초과 0.005까지	0.001	0.002
비스무트	0.0002에서 0.0005까지 포함.	0.0001	0.0002
	0.0005 초과 0.0010까지	0.0002	0.0003
	0.0010 초과 0.0020까지	0.0003	0.0005
	0.0020 초과 0.0050까지	0.0005	0.0007

3.4.3. 분석 결과의 정확성 검증 - p. 2.4.3에 따라 수행.

4. 셀레늄 및 텔루르 분석

4.1. 셀레늄 분석 (질량 함량 0.00002~0.0005%)

셀레늄 분석은 분석선 196.0 nm에서 전열 원자화기를 사용하는 원자 흡광법을 통해 구리 시료를 질산에 용해시킨 후, 염산 8mol/dm, 과염소산 2mol/dm, 브로민화 수소산 0.2mol/dm 및 50g/cm의 구리를 포함하는 시험 용액에서 톨루엔을 사용한 추출 농축 후에 수행됩니다.

4.1.1. 기기, 시약, 용액

Perkin-Elmer사의 모델 503 원자 흡광 분광광도계 또는 전열 원자화기 (HGA-76 형식) 및 유사한 기기.

고품질의 기체 아르곤 ГОСТ 10157에 따라.

2·10-6·10Pa (2-6 kgf/cm) 압력의 압축 공기.

셀레늄의 경우 중공 음극 램프 또는 전극이 없는 램프 (전원 블록 포함).

어떠한 유형의 2급 정밀도 분석 저울.

ГОСТ 25336에 따른 컵 H-1-100 THS.

ГОСТ 1770에 따른 메스 플라스크 2-50-2, 2-100-2.

ГОСТ 20292에 따른 피펫 5-2-1, 5-2-2, 5-2-5.

실린더 1−10, ГОСТ 1770–74.

시험관 П-2−10−0,2 ХС, П-2−20−0,2 ХС, П-2−25−0,2 ХС, ГОСТ 1770.

에펜도르프 피펫, 용량 0.02 cm.

온도계.

기술 문서에 따른 셀렌.

질산, ГОСТ 4461, 1:1 희석.

염산, ГОСТ 3118.

브롬화 수소산, ГОСТ 2062.

과염소산 (57% 용액).

톨루엔, ГОСТ 5789.

정제 기술용 에틸 알코올, ГОСТ 18300.

4.1.2. 분석 준비

4.1.2.1. 비교 용액 준비 (PC)

용액 A: 금속 셀렌 0.100 g을 염산 10−15 cm와 질산 0.1−0.2 cm 혼합물에 용해하여 수욕에서 가열하여 셀렌이 완전히 용해될 때까지 처리합니다. 냉각한 용액은 1000 cm 체적 플라스크에 넣고, 최종 용액이 6 mol/dm 염산을 함유하도록 염산으로 표시까지 채웁니다.

1 cm의 용액 A는 1 mg의 셀렌을 포함합니다.

용액 B: 용액 A 2 cm는 100 cm 용량의 컵에 넣고, 10 cm의 과염소산을 첨가한 뒤, 과염소산 증기가 나올 때까지 수욕에서 가열합니다. 컵을 수욕에서 내리고, 식히고, 물로 컵의 벽을 헹군 뒤, 과염소산 증기가 나올 때까지 다시 증발시킵니다. 용액은 10−15 cm의 물을 사용하여 100 cm 체적 플라스크에 넣고, 염산으로 표시까지 채웁니다.

1 cm의 용액 B는 20 µg의 셀렌을 포함합니다.

용액 C: 용액 B 1 cm은 25 cm 용량의 시험관에 넣고, 과염소산 2 cm를 첨가하여, 표시까지 염산 9 cm에 채운 뒤, 브롬화 수소산 0.3 cm와 톨루엔 10 cm을 첨가합니다. 15분간 추출합니다. 용액 C는 1 cm에 2 µg의 셀렌을 포함합니다.

4.1.2.2. 원자 흡수 분석을 위한 비교 용액 (최소 세 가지).

1 cm의 용액 C는 10 cm 용량의 시험관에 넣고 톨루엔 9 cm을 추가합니다 (용액 D).

10ml 용량의 두 시험관에 각각 1ml의 용액 Г을 넣고, 한쪽에는 3ml, 다른 쪽에는 1ml의 톨루엔을 추가합니다. 이 용액들은 각각 셀레늄 농도가 0.05와 0.1이며, 용액 Г은 0.2μg/ml입니다. 4.1.2.3. 방법의 정확성과 장치 작업의 정확성을 확인하기 위한 합성 혼합물의 준비 및 인증. 2.5ml의 용액 Б를 4.1.2.1조항에 따라 준비하고, 100ml 용량의 메스 플라스크에 넣고 표선까지 물로 희석합니다. 1ml의 혼합물에는 0.5μg의 셀레늄이 포함됩니다. 도입된 셀레늄 함량의 오차는 2%를 넘지 않습니다. 인증된 혼합물은 (0.5±0.02)μg/ml의 셀레늄 농도를 포함하는 수용성 용액입니다. 혼합물은 사용 직전에 준비합니다. 4.1.2.4. 측정 장치 준비. 장치 및 ETA의 시동 및 설정은 사용 설명서에 따라 수행됩니다. 장치의 작동 정확성과 검정 곡선의 위치는 4.1.2.3항에 따라 준비된 합성 혼합물을 분석함으로써 확인합니다. 0.02ml, 0.5μg/ml의 셀레늄을 포함한 용액 도입 시 분석 신호는 약 0.2 흡광 단위여야 합니다. 분석선 196.0nm, 슬릿 2.0nm 및 표 4에 명시된 ETA 동작 모드를 사용합니다. 표 4 | | 온도, °C | 시간, 초 | |---------------------------------------|----------|----------| | 건조 | 150 | 10 | | 분해 | 700−900 | 10 | | 원자화 | 2400 | 5 | 주: 다른 브랜드의 유사한 장치를 사용할 때 분석 조건은 PC의 셀레늄 분석 시 최대 분석 신호를 제공하도록 조정합니다. 다른 브랜드의 장치를 사용할 때 합성 혼합물을 도입 시 분석 신호는 해당 장치의 매뉴얼에 명시된 값과 일치해야 합니다. 0.02ml 용량의 에펜도르프 피펫으로 ETA에 톨루엔을 도입하고 분해 온도를 700에서 900°C까지 변경하여 큐벳의 단순 연소 시보다 큰 흡광 신호가 발생하지 않도록 합니다. 이 작업은 각 흑연 튜브마다 수행합니다. 4.1.3. 분석 수행

4.1.3.1 1.000g의 구리 샘플을 100cm³ 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 10-15cm³를 부은 후, 시료가 용해될 때까지 가열한다. 용액을 5-6cm³로 증발시키고, 7cm³의 과염소산을 첨가한다. 과염소산 증기가 발생할 때까지 가열한 후, 스토브에서 비커를 꺼내어 차갑게 식힌 뒤, ~3cm³의 물을 첨가하고 다시 백색 증기가 발생할 때까지 가열한다. 그 후 30-50°C로 차갑게 식힌 뒤, 염산 10cm³를 넣고 50°C를 넘지 않도록 가열하면서 염이 완전히 또는 부분적으로 용해될 때까지 저어준다. 그 후 내용을 20cm³ (또는 25cm³) 용량의 시험관으로 옮기고, 비커를 0.5-1cm³의 물과 염산으로 씻은 후, 0.6cm³의 브롬수소산을 시험관에 추가하고 염산으로 20cm³ 표시선까지 채운다. 침전물이 용해될 때까지 흔들면서, 2-4번 흔든 후에는 항상 시험관의 뚜껑을 열도록 한다.

10cm³의 시험관에 2cm³의 추출제와 예상 내용물의 셀레늄 함량이 (2-5)·10^-3%일 경우 물과의 비율 1:1로 시료 용액 2cm³를 넣거나, 예상 셀레늄 함량이 2·10^-3% 미만일 경우 1:2 비율로 시료 용액 4cm³를 넣고 15분간 추출한다. 추출액은 무색이어야 하고 물층은 짙은 갈색이어야 한다. 탐탁하지 않으면 추출액을 분석에 사용한다.

4.1.3.2 분석 샘플의 각 부분과 0.02cm³ 용량의 순차적 검정 천이나 시료 용액을 ETAA에 주입한다. 기록자는 흡수 신호를 기록한다. 기록 중 셀레늄 원자의 기화 시작 시점을 표시한다. 시료의 셀레늄 신호 시작 부분을 명확히 하기 어렵다면 기록지 이송 속도를 높인다. 각 용액마다 2-3회를 측정한다. 5-8개의 시료마다 하나의 검정 시료를 분석한다. 매 2-3시간 동안 그래파이트 원자의 유리와 ETAA의 접촉면을 알코올에 적신 면으로 닦는다. 청소 후에는 그래파이트 튜브를 소성 처리한다.

4.1.4. 결과 처리

4.1.4.1. 셀레늄의 중량 비율()을 퍼센트로 계산한다

,

여기서 는 보정계수로,

1·10 (상 1:2일 때) 2·10 (상 1:1일 때); — 시험 대상의 용액에서 셀렌의 흡광도 피크 높이, mm; — 그라데이션 계수, 다음과 같음, 여기서 — PC의 수량; — PC의 셀렌 농도, μg/cm; — PC에서 셀렌의 흡광도 피크 높이, mm. 시험 대상의 셀렌 질량 비율(%)은 그라데이션 그래프에 의해 결정되며, 이때 X축은 PC에서의 셀렌 농도를 1·10 (상 1:2일 때) 또는 2·10 (상 1:1일 때)을 곱한 값으로 하며, Y축은 그에 해당하는 흡광도 피크의 평균을 기록합니다. 4.1.4.2. 두 개의 평행 정의 (&mash; 일치성 지표) 결과와 두 개의 실험실 또는 동일 실험실의 서로 다른 조건에서 얻은 하나의 시험 분석 결과 (&mash; 재현성 지표) 간의 절대 허용 오차는 표 5의 값을 초과해서는 안 됩니다. 표 5

셀렌의 질량 비율, %	절대 허용 오차, %	분석 결과들
0,00002	0,00001	0,00002
0,00005	0,00003	0,00004
0,00010	0,00004	0,00006
0,00030	0,00008	0,00008
0,00050	0,00012	0,00016

참고: 허용 오차 값은 선형 보간법으로 계산한다. 4.1.4.3. 분석 결과의 정확성 검증 - 항목 2.4.3. 4.2. 텔루르의 결정 (질량 비율 0,00001–0,0002%일 때) 텔루르의 결정은 구리를 염산 및 과산화 수소로 용해하여 준비한 뒤, 분석 대상 용액에서 톨루엔에 0.05 M 트라이알킬벤질암모늄 염화물 용액으로 추출하여 농축한 후, 파장 214.3 nm에서 전기 열 원자화기를 사용한 원자 흡수 방법으로 수행됩니다. 이 과정에서는 3−6 mol/dm³의 염산과 50 g/cm³의 구리를 포함하는 용액이 사용됩니다. ### 4.2.1. 장비, 시약, 용액 - 사용 장비: Perkin-Elmer 사의 모델 503 원자 흡수 분광광도계 및 HGA-76 또는 이와 유사한 타입의 전기열 원자화기 - 사용 가스: 최고급의 아르곤(ГОСТ 10157에 따라) 및 2−6 kgf/cm² 압력의 압축 공기 - 사용 장비: 텔루르용 속이 빈 음극 램프 또는 전극 없는 램프 (전원 포함), 2급 정밀도 분석 저울, ГОСТ 25336에 따른 비커, ГОСТ 1770에 따른 피펫 및 체적 플라스크, ГОСТ 20292에 따른 피펫, pH 유리관, ГОСТ 10929에 따른 안정화된 과산화수소, ТАБАХ와 톨루엔을 사용한 0.05 M 용액 - 시약: 준 고순도의 텔루르, ГОСТ 4461에 따른 1:1 희석 질산, ГОСТ 3118에 따른 염산, ГОСТ 5789에 따른 톨루엔, ГОСТ 18300에 따른 에틸 알코올 ### 4.2.2. 분석 준비 #### 4.2.2.1. 대조군 시료 준비 (PC) - **용액 A**: 0.010 g의 금속 텔루르를 비커에 넣고 5−10 cm³의 1:1 희석된 질산에 녹입니다. 이 용액을 100 cm³ 체적 플라스크에 50 cm³의 염산과 함께 냉각한 후, 물로 표시선까지 채워 완성합니다. 1 cm³의 용액 A에는 0.1 mg의 텔루르가 포함되어 있습니다. - **용액 B**: 용액 A의 1.0 cm³를 50 cm³ 체적 플라스크에 넣고, 표시선까지 1:1 희석한 염산으로 채웁니다. 1 cm³ 용액 B에는 2 μg의 텔루르가 포함되어 있습니다. - **용액 C**: 용액 B의 2.5 cm³를 100 cm³ 체적 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 염산으로 표시선까지 채웁니다.

1 cm³의 B 용액에는 0.05 μg의 텔루륨이 포함되어 있습니다.

원자 흡수 분석을 위한 비교 용액(PC) (최소 3개 이상): 1, 2 및 4 cm³ B 용액을 10 cm³의 측정 시험관 3개에 넣습니다. 각 시료 추출물(4.2.3에 따라 준비된 것)의 약 0.4 cm³을 첨가하고, 1:1로 희석한 염산으로 4 cm³까지 부피를 조정한 후 2 cm³의 추출제를 추가합니다. 15분간 추출합니다. 추출물에는 각각 0.025; 0.05; 0.1 μg/cm³의 텔루륨이 포함되어 있습니다.

4.2.2.2. 방법의 정확성과 장비의 적정성을 검증하기 위한 인증 혼합물의 준비.

4.2.2.1절에 따라 준비한 B 용액의 5 cm³을 50 cm³ 측정 플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채웁니다.

준비된 혼합물의 1 cm³에는 0.2 μg의 텔루륨이 포함되어 있습니다. 담겨 있는 텔루륨의 함량 오차는 2%를 넘지 않습니다.

인증 혼합물은 텔루륨 농도 (0.200±0.004) μg/cm³를 포함하는 수용액을 나타냅니다.

4.2.2.3. 측정 장비의 준비

장비 및 ETA의 전원 및 조정을 사용 설명서에 따라 수행합니다.

4.2.2.2절에 따라 준비된 인증 혼합물을 사용하여 장비의 적정성을 검사합니다.

214.3 nm의 분석선; 0.2 nm의 슬릿 및 표 6에 제공된 ETA 작동 모드를 사용합니다.

표 6

샘플의 열 처리 단계	온도, °C	시간, 초
건조	150	10
분해	800−1000	8
원자화	2500	5−7

0.02 cm³의 용량을 가진 에펜도르프 피펫을 사용하여 ETA에 톨루엔 추출제를 주입하고, 800부터 1000°C까지의 분해 온도를 변경하여 용액의 흡수 신호가 큐벳을 직접 가열할 때보다 크지 않도록 합니다. 이 작업은 각 그래파이트 튜브에 대해 수행합니다.

4.2.3. 분석 수행

4.2.3.1. 샘플 준비

100 cm³ 용량의 비커에 0.500 g의 구리 샘플을 담고, 피펫을 사용하여 4.2 cm³의 염산을 추가한 후 커버글라스(뚜껑)로 덮고, 30% 과산화수소 용액 3 cm³를 추가합니다. 반응을 가속하기 위해 혼합물을 3-5회 흔듭니다. 반응이 끝난 후(기포 방출 중지 후) 5-8분 후에 과산화수소 4 cm³를 더 추가하고 다시 3-5회 흔듭니다. 구리 샘플이 완전히 녹으면 비커를 가열판에 놓고 용액을 끓입니다. 과산화수소의 과량이 분해된 후 2-3분 후 비커를 가열판에서 제거하고 냉각한 후 물로 10 cm³까지 부피를 조정합니다.

10cm³ 용량의 시험관에 2cm³ 추출제와 테러륨 예상 농도 (1-2)·10⁻²%에 대한 시험 용액 2cm³(유기 및 수상층의 비율 1:1) 또는 테러륨 예상 농도가 1·10⁻²% 이하일 때의 시험 용액 4cm³(층 비율 1:2)를 첨가합니다. 15분간 추출합니다. 층을 나누지 않고 분석에 추출액을 사용합니다. 4.2.3.2. 측정 수행 PC, 시험 및 대조 실험 용액의 알리퀏 0.02cm³씩 순차적으로 EAA에 주입합니다. 테러륨의 흡수 신호는 자동 기록 장치로 기록합니다. 각 용액당 2-3회의 병행 측정을 수행합니다. 매 5-8개의 시험마다 하나의 PC를 분석합니다. EAA의 유리를 2-3시간마다 알코올로 적신 목화로 닦고, 그 후에는 마른 면직물로 닦습니다. 작업 종료 후에는 EAA의 흑연 접촉부를 알코올로 적신 목화로 닦습니다. 4.2.4. 결과 처리 4.2.4.1. 테러륨의 질량 분율(%)을 다음과 같은 공식으로 계산합니다. 테러륨 흡수 피크의 높이, mm; 교정 계수는 , 여기서 는 PC의 양; PC 내 테러륨의 농도는 µg/cm³; 피크의 높이, mm; 변환 계수는 1·10⁻²(층 비율이 1:2일 때)와 2·10⁻²(1:1일 때)입니다. 시험의 테러륨 질량 분율(%)은 PC의 테러륨 농도를 2·10⁻²(층 비율 1:1일 때) 곱하거나, 1·10⁻²(비율 1:2일 때)를 곱하여, 그결과를 그래프의 가로축에 놓고 각 피크 흡수 높이의 평균값을 세로축에 놓아 교정 그래프로부터 결정할 수도 있습니다.

4.2.4.2. 두 개의 병행 측정 결과에 대한 절대 허용 오차 ( — 일치도 지표) 및 같은 샘플에 대해 두 개의 다른 실험실에서 또는 같은 실험실이라도 다른 조건에서 측정한 결과에 대한 절대 허용 오차 ( — 재현성 지표)는 표 7에 나와 있는 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 7

텔루르의 질량 함유량, %	결과의 절대 허용 오차, %
	병행 측정	분석 결과
0.00001	0.00001	0.00001
0.00002	0.00001	0.00002
0.00005	0.00003	0.00004
0.00020	0.00005	0.00006

참고: 범위 간격을 위한 허용 오차 값은 선형 보간법으로 계산합니다.

4.2.4.3. 분석 결과의 정확성 검증 - 항 2.4.3에 따라 수행합니다.

5. 비스무트, 주석, 은의 결정

비스무트의 질량 함유량 0.00001 ~ 0.0005%, 주석 0.00001 ~ 0.0005%, 은 0.0002 ~ 0.003%일 때

이 방법은 샘플의 산 분해, 톨루올에 있는 트라이알킬벤질암모늄 염화물(TABAH) 용액에 비스무트, 주석, 은을 추출 및 흡수 후, 유기상에서의 원자 흡수측정을 포함합니다. 비스무트와 주석을 측정할 때 샘플 원자화는 전기열원자화 장치에서 수행하고, 은을 측정할 때는 "아세틸렌-공기" 불꽃에서 수행합니다.

5.1. 기기, 시약, 용액

"히타치"사의 전기열원자화 장치가 있는 원자 흡광도 분석기나 "퍼킨-엘머"사의 403 모델.

비스무트, 주석, 은의 속이 빈 음극 램프.

ABV-4P형 또는 이와 유사한 유형의 액체 혼합 장치.

정밀도 2급인 실험실용 분석 저울.

나선형 V HS 유리 깔때기 ГОСТ 25336에 따른.

VD-1-1000 액체 분리용 깔때기 ГОСТ 25336에 따른.

용량 플라스크 2-50-2, 2-100-2, 1-500-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770에 따른.

시험관 P-2-100-29/32 HS ГОСТ 1770에 따른.

피펫 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2 ГОСТ 20292에 따른.

비커 V-1-100 TC ГОСТ 25336에 따른.

에펜도르프 피펫 용량 0.02 cm.

아질산 특수 순수 ГОСТ 11125, 1:1 희석.

황산 특수 순수 ГОСТ 14262, 1:1, 1:17 희석.

염산 특수 순수 ГОСТ 14261, 1:5, 1:10, 1:100 희석.

암모니아수 ГОСТ 3760, 1:1 희석.

은 ГОСТ 6836 또는 다른 규격 문서에 따른.

주석 ГОСТ 860에 따른.

비스무트 ГОСТ 10928에 따른.

정제된 기술용 에틸 알코올 ГОСТ 18300에 따른.

톨루엔 ГОСТ 5789에 따른.

녹는 및 가스 형 아세틸렌 ГОСТ 5457에 따른.

트라이알킬벤질암모늄 염화물 (TABAH), 1.3 몰/dm; 톨루엔에 0.26 몰/dm 용액.

ГОСТ 6709에 따른 증류수 및 이온 교환 수지, 예: KU-2-8을 통해 이온 교환기에 의해 얻은 디이오나이즈드 워터.

양이온 교환 수지 KU-2-8 ГОСТ 20298에 따른.

아르곤 가스 및 액체 ГОСТ 10157에 따른.

합성 세제 가루 ГОСТ 25644에 따른*.
______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 25644–96 적용. — 데이터베이스 제조자의 주석입니다.

5.2. 분석 준비

5.2.1. 0.26몰/리터의 Toluenol Tabah 용액을 준비하기 위해, 1.3몰/리터의 Toluenol Tabah을 Toluenol로 1:4 비율로 희석하여, 분액 깔때기에 넣고 4-5분 동안 1:1로 희석된 암모니아 동량으로 두 번 세정한 후, 완전히 층이 분리될 때까지 방치합니다. 그런 다음 물과 1:5로 희석된 염산, 그리고 1:100으로 희석된 염산으로 두 번 세정합니다. 수성층의 산도를 확인하여 pH가 1-2이어야 합니다. pH가 2 이상일 경우, 1:5로 희석된 염산으로 씻은 후, 1:100으로 희석된 염산으로 세정 작업을 반복합니다.

5.2.2. 표준 용액 준비

5.2.2.1. 비스무트 표준 용액 준비

0.100 g의 금속 비스무트 시료를 100 ml 비커에 넣고, 1:1로 희석된 10 ml의 질산에 용해시킨 후, 5 ml의 황산과 함께 증발하여 백색 수증기가 발생할 때까지 농축합니다. 식힌 후, 1000 ml의 부피 플라스크에 넣고, 1:17로 희석한 황산으로 표선까지 채웁니다.

1 ml 용액에는 0.10 mg의 비스무트가 포함되어 있습니다.

5.2.2.2. 주석 표준 용액 준비

0.100 g의 금속 주석 시료를 100 ml 비커에 넣고, 끓지 않도록 주의하며 모래판에서 가열하면서 20 ml의 염산에 용해합니다. 식힌 후, 1000 ml의 부피 플라스크에 넣고 물로 표선까지 채웁니다.

1 ml 용액에는 0.10 mg의 주석이 포함되어 있습니다.

5.2.2.3. 은 표준 용액 준비

0.100 g의 금속 은 시료를 100 ml 비커에 넣고, 1:1로 희석된 10 ml의 질산에 용해시킨 후, 1000 ml의 부피 플라스크에 넣고 물로 표선까지 채웁니다.

1 ml 용액에는 0.10 mg의 은이 포함되어 있습니다.

5.2.3. 작업 표준 용액 준비

5.2.3.1. 비스무트와 주석의 작업 표준 용액 준비

500 ml의 부피 플라스크에 표준 비스무트와 주석 용액을 각각 5 ml씩 넣고, 1:10으로 희석한 염산으로 표선까지 채웁니다. 그리고 50 ml의 용액을 피펫으로 취하여, 용액을 100 ml 시험관에 넣고, 30분 동안 혼합장치에서 Toluenol Tabah 용액과 동량을 추출합니다. 1 ml의 추출물에는 1 μg의 비스무트와 주석이 포함되어 있습니다.

25 ml의 부피 플라스크에 0.50, 1.25, 2.50, 5.00, 12.50 ml의 추출물을 넣고 Toluenol Tabah 용액으로 표선까지 채웁니다. 작업 표준 용액에는 각각 0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50 μg/ml의 비스무트와 주석이 포함되어 있습니다.

5.2.3.2. 은의 작업 표준 용액 준비

500 ml의 부피 플라스크에 표준 은 용액을 50 ml 넣고 1:10으로 희석한 염산으로 표선까지 채웁니다. 50 ml 용액을 피펫으로 취하여 100 ml 시험관에 넣고, 30분 동안 혼합장치에서 Toluenol Tabah 용액과 동량을 추출합니다. 추출된 용액에는 10 μg/ml의 은이 포함되어 있습니다.

50 ml의 부피 플라스크에 0.50, 1.25, 2.50, 5.00, 10.00, 15.00 ml의 추출물을 넣고 Toluenol Tabah 용액으로 표선까지 채웁니다. 작업 표준 용액에는 각각 0.10, 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00 μg/ml의 은이 포함되어 있습니다.

작업 표준 용액은 4일 동안 안정합니다.

5.2.4. 보정 그래프 작성

보정 그래프는 "Electronics-60" 하드웨어, 다른 장치 또는 수동으로 작성됩니다.

보정 그래프를 작성하기 위해, 시험 샘플의 분석 시작과 끝에서 작업 표준 용액의 흡수를 측정하고, 평균 흡수치와 이에 따른 질량 농도를 사각 좌표에 그래프화 합니다.

각 용액의 측정은 최소 두 번 수행합니다.

5.2.5. 장비 측정 준비

5.2.5.1. 측정 조건 및 스펙트로포토미터를 작동 상태로 설정하는 데 필요한 준비 작업은 사용설명서에 따릅니다.

5.2.5.2. Perkin-Elmer사의 스펙트로포토미터에서의 측정 조건은 표 8에 나와 있습니다.

표 8

매개변수	항목 - 은
파장, nm	328.1
슬릿 너비, nm	0.7
불꽃 타입	아세틸렌-공기
아세틸렌 소비, L/min	15
공기 소비, L/min	35
아세틸렌 압력, kg/cm²	0.7
공기 압력, kg/cm²	1.5
작동 모드	"흡수"

5.2.5.3. 히타치사의 스펙트로포토미터에서의 측정 조건은 표 9에 나와 있습니다.

표 9

매개변수	요소
	비스무트	주석
램프 전류, mA	12.5	30.0
파장, nm	223.1	286.0
슬릿, nm	1.3	1.3
큐벳 타입	컵	튜브
캐리어 가스 흐름(아르곤), cm³/min	200	200
샘플 양, ml	0.02	0.02
분석 모드	"흡수"	"흡수"

전기열 원자화기 온도 설정

요소	단계	초기 온도, °C	최종 온도, °C	시간, 초
비스무트	건조	50	120	30
	재화	120	400	10
주석	건조	25	100	10

5.3. 분석 수행

5.3.1. 1.000 g의 샘플을 100 ml 비커에 넣고, 1:1로 희석된 15 ml의 질산을 가열하여 용해합니다. 황산이 나타날 때까지 1:1로 희석된 황산 7 ml를 추가로 증발합니다. 그런 후, 1:100으로 희석된 염산 10 ml에 가열하여 잔여물을 용해하고, 50 ml의 부피 플라스크에 옮기고, 1:100으로 희석된 염산 5-7 ml로 비커를 씻어 플라스크에 추가합니다. 피펫으로 2 ml의 Toluenol Tabah 용액을 추가하여, 혼합 장치에서 30분 동안 추출합니다. 층이 완전히 분리되면, 1:100으로 희석된 염산 20 ml를 추가하여 유기상을 플라스크의 좁은 부분으로 끌어올립니다.

5.3.2. 은의 질량 농도를 결정하기 위해, 모세관을 추출물 플라스크에 immers하고, p. 5.2.5.2에 따라 포토미터 측정을 수행합니다. 각 포토미터 측정 후, 모세관과 분무 시스템을 Toluenol Tabah 용액으로 10-15초 동안 씻습니다. 시험 샘플 분석의 끝에서 모세관과 분무 시스템을 8-10 ml의 에틸 알콜로 씻습니다.

5.3.3. 에펜도르프 피펫을 사용하여 0.02 ml의 분석할 비스무트나 주석 용액을 두 번 구워진 그래파이트 큐벳에 옮겨 p. 5.2.5.3에 따라 포토미터 측정을 수행합니다.

8-10회의 측정 후, 큐벳의 번과 공기 청소 작업을 수행합니다.

5.3.4. 분석 진행 중에는 반응제와 재료의 분석 평가에 포함된 요소의 질량 비율을 고려한 보정을 위해, 제어 실험을 실시합니다. 보정은 세 번의 병행 결정의 산술 평균으로 계산합니다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 결과의 계산은 "Electronics-60" 계산 장치를 사용하여 수행합니다.

5.4.2. 비스무트, 주석, 은의 질량 비율()을 퍼센트로 계산하는 공식은 다음과 같습니다:

, (1)

여기서, 은 제어 실험 용액에서의 요소의 질량 농도입니다; µg/ml
은 교정 그래프에 따라 결정된 요소의 질량 농도입니다, µg/ml
은 포토미터 측정된 추출물의 부피입니다, ml
은 샘플 시료의 질량입니다, g

5.4.3. 분석의 최종 결과는 세 개의 샘플 시료에서 측정된 농도 결과의 산술 평균으로 간주합니다. 평균을 내는 결과는 다음과 같은 기준을 충족해야 합니다.

, (2)

여기서 .

계수 와 는 표 11에 나열됩니다.

표 11

결정 요소	계수
비스무트	0.00077	-0.42	0.00077	-0.42
주석	0.037	-0.076	0.037	-0.075
은	0.017	-0.16	0.017	-0.16

평행한 평가로 얻은 결과가 허용 범위를 초과하는 경우, 샘플의 분석을 반복합니다.

반복 분석에서도 범위를 초과할 경우, 재시료를 채취합니다.

만약 반복 검사가 불만족스러울 경우, 문제를 해결할 때까지 이 방법으로 더 이상의 분석을 중단합니다.

5.4.4. 분석 결과의 재현성에 대한 결정을 할 때는, 신뢰도 확률이 =0.95일 때 최초 및 재분석 결과 간의 차이가 공식 3으로 계산된 값의 범위를 초과하지 않아야 합니다.

, (3)

여기서 와 는 표 11에 따라 값이다;

는 분석 결과의 산술 평균, %입니다

5.4.5. 분석 결과의 정확성에 대한 제어 검사 - p. 2.4.3에 따라 수행됩니다.