ГОСТ 9716.1-79

ГОСТ 9716.1−79 구리-아연 합금. 금속 표준 시료에 의한 분광분석법 — 스펙트럼의 사진 기록 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 9716.1−79

그룹 B59

국가간 표준

구리-아연 합금

금속 표준 시료에 의한 분광분석법
스펙트럼의 사진 기록

Copper-zinc alloys. Method of spectral analysis of metal standard spesimens
with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

정보사항

1. 본 표준은 소련 비철금속공업부가 제정·제출함

제정자

А.М. Рытиков, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, М. П. Бурмистров, И.А. Воробьева

2. 〈국가표준위원회〉의 결의에 따라 승인·시행 26.12.79 N 5045

3. 대체 대상: ГОСТ 9716.1−75

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 회의록 N 5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

6. 재발행(1998년 10월) 및 1990년 7월에 승인된 변경 N 1 포함(ИУС 11−90)


본 표준은 금속 표준 시료(SO)에 의한 분광분석법(스펙트럼의 사진 기록)을 규정하며, 다음의 황동(라투니) 등급에 적용된다: ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО90−1, ЛС 58−2, ЛС 63−3, ЛС 74−3, ЛС 64−2, ЛС 60−1, ЛА 77−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 (ГОСТ 15527 참조)*.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 15527–2004가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

이 방법은 교류 아크 방전에 의한 스펙트럼의 여기(발생)에 기초하며, 스펙트럼을 분광기로 사진판에 기록한다. 분석 대상 원소의 질량분율은 합금의 스펙트로그램에서 측정한 분석선과 ‘내부 표준’선의 광학 밀도 차의 값으로부터 교정곡선을 사용하여 구한다.

본 방법으로 황동에서 철, 납, 니켈, 알루미늄, 주석, 규소, 비소, 비스무트, 안티모니 및 인을 표 1에 제시된 질량분율 범위 내에서 정량할 수 있다.

표 1

분석 결과의 일치성과 재현성은 신뢰도 P = 0,95에 대한 표 2에 제시된 허용 편차값으로 특징지어진다.

표 2

주석:

1. 평행 측정 두 결과의 허용 편차 기준을 검증할 때, 에는 동일 시료에서의 제1·제2 평행 측정 결과의 산술평균값을 취한다.

2. 분석 두 결과의 허용 편차 기준을 검증할 때, 에는 서로 다른 시간에 얻어진 동일 시료의 두 분석 결과의 산술평균을 취한다.


분석 가능한 원소들의 질량분율 범위는 표준 시료(SOP)의 적용 및 사용되는 장비와 분석 방법에 따라 더 작거나 더 크게 확장될 수 있다.

(변경된 판, 변경 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름.

(변경된 판, 변경 N 1).

2. 기기, 재료 및 용액

자외선 영역을 사진 촬영하기 위한 중간 분해능의 분광기(예: 유형 ИСП-30).

전원: 교류 아크(발전기 ГЭУ-1과 스탠드 유형 ШТ-16, ДГ-2와 스탠드 유형 ШТ-9 및 ИВС-21).

미크로포토미터 유형 МФ2 또는 ИФО-460.

스펙트로프로젝터 ПС-18 또는 동급 기기.

전극: 직경 6−7 mm의 구리(M1 등급) 또는 탄소(С3 등급) 전극봉, 반구형 또는 잘린 원뿔형으로 연삭.

탄소 또는 구리 전극 연삭용 장치, 모델 КП-35.

표준 시료 및 분석 시료를 평면으로 연삭하기 위한 선반형 기계(예: ТВ-16).

감도 0,5 ~ 60 단위의 분광용 사진판 유형 1, 2, «Микро», ЭС, УФШ.

메톨(para-methylaminophenol sulfate).

하이드로퀴논(파라디옥시벤젠) — ГОСТ 19627에 따름.

무수 황산나트륨 — ГОСТ 195에 따름.

무수 탄산나트륨 — ГОСТ 83에 따름.

브롬화칼륨 — ГОСТ 4160에 따름.

결정성 황산나트륨(티오설페이트) — ГОСТ 244에 따름.

아세트산 — ГОСТ 61에 따름.

증류수 — ГОСТ 6709에 따름.

분광 사진판용 현상액은 사용 직전에 용액 1과 용액 2를 동량 혼합하여 준비한다.

용액 1: 다음과 같이 제조한다: 메톨 2,5 g, 하이드로퀴논 12 g 및 황산나트륨 100 g을 500−700 cm의 물에 용해시키고 물로 1 dm가 되도록 희석한다.

용액 2: 다음과 같이 제조한다: 탄산나트륨 100 g 및 브롬화칼륨 7 g을 500−700 cm의 물에 용해시키고 물로 1 dm가 되도록 희석한다.

대비(콘트라스트) 성능이 우수한 다른 현상액의 사용도 허용된다.

УФШ형 분광 사진판용 현상액: 다음과 같이 제조한다: 메톨 2,2 g, 하이드로퀴논 8,8 g, 황산나트륨 96 g, 탄산나트륨 48 g 및 브롬화칼륨 5 g을 500−700 cm의 물에 용해시키고 물로 1 dm가 되도록 희석한다.

정착액(픽서) 용액: 다음과 같이 제조한다: 티오설페이트 나트륨 300 g, 황산나트륨 25 g 및 아세트산 8 cm를 증류수 1 dm에 용해시킨다.

다른 정착액의 사용도 허용된다.

측정기기와 장비는 위에 기재된 계측·기술적 특성보다 낮지 않은 계측 특성을 갖는 다른 기기 사용이 허용된다. 시료 측정에 사용되는 측정기는 ГОСТ 8.326*에 따라 검정(인증)되어야 한다.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ПР 50.2.009−94가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

(변경된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 시료 및 표준 시료(SO)의 분석 준비는 각 측정 시리즈에 대해 동일하게 해야 한다. 시료와 SO의 질량은 서로 2배를 초과하여 차이 나지 않아야 한다.

시료의 준비는 한 면을 줄(또는 금속 절삭 공구/기계)를 사용하여 냉각수나 윤활 없이 평면으로 연삭하여 수행한다.

각 스펙트럼을 사진 촬영할 때 연마된 표면은 최소 직경 10 mm 이상의 평평한 면이어야 하며, 함몰·긁힘·균열·슬래그(용탕) 포함물이 없어야 한다. 스펙트럼 촬영 전 시료와 SO는 오염 제거를 위해 에탄올로 닦는다.

(변경된 판, 변경 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 시료(또는 SO)를 스탠드의 하부 클램프에 고정하고 탄소 또는 구리 전극 아래에 위치시키되, 방전부가 시료 가장자리에서부터 떨어진 거리가 스파크 점(스파크 지점)보다 작지 않게(2−5 mm) 한다.

전극 끝을 1,5−2,5 mm로 벌린 상태에서 교류 전류 3−8 A로 아크를 점화한다.

전극 간격은 템플릿이나 미크로미터 나사로 설정한다. 아크 길이와 광학 축 상의 광원 위치는 프로젝션 렌즈 및 슬릿 앞쪽의 스크린을 사용하여 제어한다.

분광기는 중분산 석영 분광기(예: ИСП-30)를 사용하여 스펙트럼을 사진 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 0,015 mm이다. 노출 시간을 줄이고 분해능을 높이기 위해 전방향(아스티그매틱) 조명을 사용하여 콜리메이터 렌즈를 완전히 채우도록 한다. 이를 위해 초점거리 75 mm의 단일 렌즈 구면 콘덴서를 슬릿에서 300 mm, 광원에서 72 mm 떨어진 위치에 배치하는 것을 권장한다.

균일한 선 강도를 초점면에서 확보할 수 있는 다른 조명 시스템의 사용도 허용된다.

분석선과 배경의 정상적인 광학 밀도를 확보하기 위해 감도가 다른 사진판을 사용할 수 있으나, 배경의 최소 측정 가능한 광학 밀도는 0,25 이상이어야 한다.

노출 시간과 광원에서 분광기 슬릿까지의 거리는 사용되는 사진판의 감도에 따라 선택하여 연속스펙트럼의 배경이 정상적인 밀도를 갖도록 한다. 베일(흐림), 과다노출 등에 의해 배경 밀도가 증가하는 것은 허용되지 않는다.

노출 시간은 최소 15초 이상이어야 한다. 예비 예열 시간은 15초이다.

각 시료(시료 또는 SO)에 대해 두 개의 스펙트로그램을 촬영한다.

4.2. 사진판 현상.

사진판은 그 유형에 따라 적절한 현상액(항목 2 참조)으로 18−20 °C에서 현상한다.

사진판을 흐르는 물로 세척한 후 정착액에 고정(픽스)하고 흐르는 물로 세척한 뒤 건조시킨다.

4.1, 4.2. (변경된 판, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 스펙트로그램에서 분석선과 ‘내부 표준’의 광학 밀도는 미크로포토미터로 측정한다.

분석선은 합금 등급에 따라 선택한다.

분석선과 ‘내부 표준’(배경)의 파장값은 표 3에 제시되어 있다.

표 3

주석. “배경 1”은 분석선의 장파장 쪽(더 긴 파장 쪽) 근방에서 측정한 배경의 최소 광학 밀도를 의미한다.

“배경 2”는 분석선의 단파장 쪽(더 짧은 파장 쪽) 근방에서 측정한 배경의 최소 광학 밀도를 의미한다;

“배경 3”은 계산 시 배경 밀도로 간주되는 약한 분자선 235,08 nm의 광학 밀도를 의미한다;

“배경 4”는 구리선 288,29 및 288,53 nm 사이에서 측정한 배경의 최소 광학 밀도를 의미한다;

“배경 5”는 납선 283,307 nm에서 장파장 쪽으로 0,13 mm 떨어진 지점에서 측정한 배경의 최대 광학 밀도를 의미한다.


다른 분석선, 내부 표준선 또는 스펙트럼 여기원도 본 표준이 규정한 계측학적 특성보다 낮지 않은 계측학적 특성을 확보할 수 있는 경우 사용을 허용한다.

권장되는 기본 방법은 ‘세 기준표준(three standards)’ 방법이다. 고체 교정곡선법, 관리표준법 등 다른 그래프 작성 방법의 사용도 허용된다.

스펙트로그램에서 미크로포토미터를 사용하여 분석 대상 원소의 선의 광도(암점도) 와 배경 를 측정한다. 그리고 값을 계산한다.

각 표준 시료에 대해 얻은 두 스펙트로그램 결과의 산술평균()을 구하여 부록 표에 따라 로 환산한 후, 좌표 에 교정곡선을 작성한다. 여기서 는 표준 시료의 불순물 질량분율(%)이다. 교정곡선으로부터 각 시료의 두 스펙트로그램에 대해 불순물 함량을 구한다.

최종 분석결과는 하나의 사진판에서 얻은 두 평행 측정 결과의 산술평균으로 한다.

평행 측정 간의 차이가 표 2에 제시된 허용 편차를 초과하는 경우에는 두 번째 사진판에서 스펙트럼 촬영을 반복한다. 이때 최종 분석결과는 네 번의 평행 측정의 산술평균으로 한다.

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 국가·산업·기업 표준 시료를 사용하여 수행한다.

(변경된 판, 변경 N 1).