ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11−79 주석 청동. 비스무트 측정 방법 (수정 N 1, 2)

ГОСТ 1953.11−79

그룹 В59

국가간 표준

주석 청동

비스무트의 측정 방법

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1979.10.10 N 3899

3. 본 표준은 완전히 СТ СЭВ 1540−79에 부합함

4. 대체: ГОСТ 1953.11−74

5. 참조 규범·기술 문서

인용된 규범·기술 문서의 표기	조, 항, 하위항 번호
ГОСТ 8.315−97	4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 84–76	6.2
ГОСТ 1953.1−79	1.1
ГОСТ 2062–77	2; 6.2
ГОСТ 3118–77	5.2; 6.2
ГОСТ 3760–79	2; 6.2
ГОСТ 3773–72	6.2
ГОСТ 4109–79	2; 6.2
ГОСТ 4147–74	2; 6.2
ГОСТ 4204–77	5.2
ГОСТ 4232–74	6.2
ГОСТ 4404–78	2; 6.2
ГОСТ 4461–77	5.2; 6.2
ГОСТ 4463–76	2; 6.2
ГОСТ 5017–74	서문
ГОСТ 6344–73	6.2
ГОСТ 10928–90	2; 5.2; 6.2
ГОСТ 10929–76	2; 5.2; 6.2
ГОСТ 20490–75	2; 5.2
ГОСТ 25086–87	1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

7. 개정 N 1, 2를 포함한 판, 1983년 2월 및 1990년 8월에 승인됨 (ИУС 6−83, 11−90)

본 표준은 ГОСТ 5017에 따른 주석 청동에서 비스무트의 광도법(0,001%~0,02%) 및 원자흡광법(0,001%~0,02%)을 규정한다.

본 표준은 СТ СЭВ 1540−79와 완전히 일치한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, 조항 1.1은 ГОСТ 1953.1의 보충을 따른다.

(개정된 판, 개정 N 1, 2).

2а. 비스무트 광도법(0,001%~0,02%)

2а.1. 방법의 본질

이 방법은 비스무트가 자일레놀 오렌지(xylenol orange)와 착물을 형성하여 착물의 색을 측정하는 것에 기초하며, 측정 전에 비스무트를 철(III) 수산화물 또는 이산화망가니즈와의 공동침전에 의해 1,5 моль/дм^3 질산 용액에서 분리해 둔다. 철의 간섭은 아스코르브산으로 제거하고, 주석의 미량 간섭은 불화나트륨으로 제거한다.

2a절 (추가 도입, 개정 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계(фотоэлектроколориметр) 또는 분광광도계.

질산 — ГОСТ 4461에 따름; 1 моль/дм^3, 0,1 моль/дм^3 및 1:1로 희석한 용액.

브로민화수소산(브롬화수소산) — ГОСТ 2062에 따름.

염소산.

아스코르브산(비타민 C) — 신선하게 조제한 용액, 100 g/дм^3.

질산(ГОСТ 4461), 1,5 моль/дм^3 용액.

질산망간(규정서에 따름), 50 g/дм^3 용액.

과망간산칼륨 — ГОСТ 20490, 6 g/дм^3 용액.

과산화수소(퍼기드롤) — ГОСТ 10929에 따름.

비스무트 함량이 0,0005% 미만인 구리.

질산구리, 20 g/дм^3 용액; 다음과 같이 준비한다: 구리 2 g을 1:1로 희석한 질산 20 см^3에 용해시키고, 질소산화물을 끓여 제거한 후 용액을 식혀 물을 더해 100 см^3로 만든다.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름 및 1:50로 희석한 용액.

브롬 — ГОСТ 4109에 따름.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

용해용 혼합액(신선 조제); 다음과 같이 조제한다: 브롬화수소산 9부와 브롬 1부를 혼합한다.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм, готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 250 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм.

염화철(ГОСТ 4147), 1 g/dm 용액은 다음과 같이 준비한다: 염화철 1 g을 1:1로 희석한 염산 250 cm에 용해시킨 뒤 물로 1 dм까지 희석한다.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм.

플루오르화나트륨(ГОСТ 4463), 5 g/dm 용액.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмв 0,1 моль/дмрастворе азотной кислоты.

크실레놀 오렌지, 1 g/dm 용액을 0.1 mol/dm의 질산 용액에 용해하여 제조한다.

Висмут по ГОСТ 10928, марки Ви0.

비스무트(ГОСТ 10928), 등급 Ви0.

Стандартные растворы висмута.

표준 비스무트 용액.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 смконцентрированной азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

용액 A: 다음과 같이 준비한다 — 비스무트 0.1 g을 농질산 20 cm에 용해시킨다. 질소산화물(산화질소류)은 끓여서 제거하고, 용액을 1 dм용량의 눈금플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г висмута.

용액 A의 1 cm에는 0.0001 g의 비스무트가 들어 있다.

Раствор Б; готовят следующим образом: помещают 10 смраствора, А в мерную колбу вместимостью 100 сми разбавляют до метки водой.

용액 B: 다음과 같이 준비한다 — 용액 A 10 cm를 100 cm 용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석한다.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г висмута.

용액 B의 1 cm에는 0.00001 g의 비스무트가 들어 있다.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3. 분석 절차

3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 смсмеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 смхлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 150 см, добавляют 10 смраствора хлорного железа и концентрированный раствор аммиака до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 3−5 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 смгорячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.

3.1. 중량 1 g의 동합금 샘플을 용량 300 cm 비커에 넣고 용해용 혼합액 15 cm을 가한 뒤 시계접시로 덮고 가열하여 녹인다. 시료가 완전히 녹지 않을 경우 용액에 소량씩 브롬을 첨가한다. 용해가 끝나면 용액에 염소산 20 cm를 가하고 중등도 가열로 용액을 졸여 진한 흰 연기가 발생하고 용액이 맑아질 때까지 처리한다. 용액을 식히고 시계접시와 비커 벽을 물로 씻은 다음 다시 졸여 염소산의 진한 흰 연기가 발생할 때까지 반복한다. 용액을 식히고 비커 벽을 소량의 물로 씻어 용출된 염을 용해시킬 정도로 가열한다. 용액을 물로 150 cm로 희석하고 염화철 용액 10 cm와 농축 암모니아 용액을 첨가하여 구리가 완전히 용해성 암모니아 착이온으로 전환되게 한다. 용액과 침전물을 60 °C에서 유지하여 철 및 비스무트 수산화물 침전물이 응집되게 한다. 침전물을 중간 강도의 여과지로 여과한다. 여과지 위의 침전물과 비커를 1:50으로 희석한 뜨거운 암모니아 용액으로 3−5회 세척한다. 침전물을 뜨거운 물로 비커 안으로 씻어 넣고, 그 비커에서 1:1로 희석한 뜨거운 질산 20 cm에 용해시킨다. 여과지를 뜨거운 물로 잘 세척한다. 암모니아로 철·비스무트 수산화물을 다시 침전시키고, 여과 및 침전물 세척을 반복한다.

세척한 여과지상의 침전물을 20 cm³의 1:1로 희석한 뜨거운 질산에 용해시킨다. 용액은 침전이 이루어진 비커로 모은다. 여과지는 뜨거운 물로 5–7회 세척한다. 비소의 질량분율이 합금에서 0.001%에서 0.008% 사이일 때는 용액을 거의 건조될 때까지 졸인다. 비소의 질량분율이 0.008%를 초과하면 용액을 총용량 25 cm³ 부피플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 그로부터 10 cm³를 취하여 거의 건조될 때까지 졸인다. 잔류물에 5 cm³의 1 mol/dm³ 질산 용액을 가하고 비커의 벽을 5 cm³의 물로 행구어 가열한다. 아스코르브산 용액 4 cm³를 첨가하고 냉각한 다음 불화나트륨 용액 1 cm³, 크실레놀 오렌지 용액 1 cm³를 가한다. 혼합물을 50 cm³ 부피플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한 뒤 10분 후 흡수층 두께가 5 cm인 큐벳에서 용액의 광학밀도를 녹색 필터가 있는 광전색도계 또는 540 nm에서 분광광도계로 대조실험용 용액과 비교하여 측정한다. 3.1а. 무게 1 g의 청동 시료를 250 cm³ 용량의 넓은 비커에 넣고 15 cm³의 용해용 혼합물로 먼저 냉침하고 그다음 가열하여 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되지 않으면 브롬 몇 방울을 첨가한다. 그다음 10 cm³의 염소산을 넣고 습잔류물이 될 때까지 졸인다. 잔류물을 식힌 후 물로 50 cm³까지 희석한다. 질산망간 용액 5 cm³를 첨가하고 암모니아로 중화하여 수산화구리 침전이 생기게 한다. 이어서 1:1로 희석한 질산 18 cm³와 물을 더하여 총 부피를 90 cm³로 맞춘다. 용액을 거의 끓을 정도로 가열한 뒤 과망간산칼륨 용액 10 cm³를 넣고 2분간 끓인다. 30분 경과 후 침전물을 치밀한 여과지로 여과하고 비커와 침전물을 1.5 mol/dm³의 뜨거운 질산으로 8–10회 세척하여 생성된 질산구리의 청색이 사라질 때까지 씻는다. 펼친 여과지의 침전물을 물로 비커로 씻어 내리고 여과지는 과산화수소 용액 몇 방울을 포함한 1:1로 희석한 뜨거운 질산 20 cm³로 세척한 다음 물로 씻는다. 이후의 분석은 3.1항에 기재된 바와 같이 진행한다. (추가 규정, 변경 N 1). 3.2. 검량선 작성 용량 50 cm³의 비커에 표준 비스무트 용액 B를 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 및 8.0 cm³씩 넣고 거의 완전히 증발시킨다. 건조 잔류물에 5 cm³의 1 mol/dm³ 질산을 가한 다음 3.1항에 기재된 바와 같이 처리한다. 비교용 용액으로는 비스무트를 함유하지 않은 용액을 사용한다. 4. 결과 처리 4.1. 비스무트의 질량분율(ω)을 백분율로 계산한다 다음 식에 따라: (식) 여기서 m — 교정 곡선으로부터 구한 비스무트의 질량, g; m0 — 청동 시료의 질량, g. 4.2. 평행측정 결과의 차이는 허용차(r — 수렴도 지표, n=3)에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 해당 값은 아래 표에 제시되어 있다. 표 - 비스무트 질량분율, % | r, % | R, % - 0.001 ~ 0.003 포함 | 0.0003 | 0.0004 - >0.003 ~ 0.006 | 0.0006 | 0.0008 - >0.006 ~ 0.010 | 0.001 | 0.001 - >0.01 ~ 0.02 | 0.002 | 0.003 (수정된 본문, 수정 N 2). 4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건하에 얻은 두 결과( R — 재현성 지표)는 위 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석계 청동의 국가표준물질 또는 ГОСТ 25086에 따라 원자흡광법으로 얻은 결과와 비교하여 실시한다. (4.3, 4.4 항 신설, 수정 N 2). 5. 비스무트의 원자흡광법에 의한 정량(0.001% ~ 0.02%) 5.1. 방법의 본질 본 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입하여 비스무트 원자가 흡수하는 빛의 흡광도를 측정하는데 기초하며, 이때 사전에 비스무트를 이산화망간에 흡착시켜 분리한다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 - 비스무트용 광원 장착 원자흡광 분광기. - ГОСТ 4461에 준하는 질산(1:1로 희석), 2 mol/dm³ 및 1.5 mol/dm³ 용액. - ГОСТ 4204에 준하는 황산, 1:4로 희석한 용액. - ГОСТ 3118에 준하는 염산, 1 mol/dm³ 용액. - ГОСТ 3760에 준하는 암모니아수. - 규정(ND)에 따른 질산망간, 20 g/dm³ 용액. - ГОСТ 20490에 준하는 과망간산칼륨, 6 g/dm³ 용액. - ГОСТ 10929에 준하는 과산화수소(퍼기드롤). - ГОСТ 10928에 준하는 비스무트(비스무트 질량분율 ≥ 99.9%). - 비스무트 표준용액. 용액 A: 다음과 같이 준비한다. 비스무트 0.25 g을 가열하면서 1:1로 희석한 질산 20 cm³에 용해시키고 용액을 식힌 다음 용량 500 cm³의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 용액 A 1 cm³에는 비스무트 0.0005 g이 함유되어 있다. 용액 B: 다음과 같이 준비한다. 용액 A 10 cm³를 용량 100 cm³의 메스 플라스크에 넣고 2 mol/dm³ 질산 용액 10 cm³를 더한 후 물로 눈금까지 채운다. 용액 B 1 cm³에는 비스무트 0.00005 g이 함유되어 있다. 용액 C: 다음과 같이 준비한다. 용액 B 20 cm³를 용량 100 cm³의 메스 플라스크에 넣고 2 mol/dm³ 질산 용액 10 cm³를 더한 후 물로 눈금까지 채운다. 용액 C 1 cm³에는 비스무트 0.00001 g이 함유되어 있다. 5.3. 분석 수행

5.3.1. 질량 2 g의 청동 시료를 용량 250 см 용량의 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 20 см 로 가열하여 용해시킨다. 질소 산화물은 끓여서 제거하고 용액을 물로 희석하여 최종 부피를 50 см로 한다. 질산망간 용액 5 см를 넣고 암모니아로 구리 수산화물의 침전이 생길 때까지 중화시킨다. 그다음 1:1로 희석한 질산 18 см와 물을 더하여 부피를 90 см로 맞춘다. 용액을 끓인 후 과망간산칼륨 용액 10 см를 넣고 2분간 가열한다. 30분 후 침전을 조밀한 필터로 걸러내고 비커와 침전을 뜨거운 1.5 mol/dm 질산 용액으로 4–5회 세척한다. 펄프형 필터의 침전물을 물로 씻어 침전이 일어난 같은 비커로 되돌린 다음 필터는 뜨거운 과희석(1:4) 황산 용액 10 см(여기에 과산화수소 용액 몇 방울을 포함)으로 씻은 다음 물로 씻는다. 씻은 필터는 버리고 용액은 습염까지 졸인다. 식힌 후 1 mol/dm 염산 용액 8 см를 넣고 100 см용량의 눈금 플라스크로 옮긴 다음 1 mol/dm 염산 용액으로 정용한다.

비소-아세틸렌 공기 불꽃에서 파장 223.1 nm에서 비스무트의 원자흡광도를 측정하고, 동시에 표준 첨가액들로부터 보정 곡선을 작성한다.

5.3.2. 보정곡선 작성

250 см 용량의 9개 비커 중 8개에는 표준용액 A에서 각각 1.0; 2.5; 5.0; 10.0 см를, 표준용액 B에서는 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см를 넣는다.

모든 비커에 물을 넣어 부피를 50 см로 하고, 질산망간 용액을 각각 5 см씩 첨가한 다음, 분석은 항목 5.3.1에 기술된 대로 수행한다. 얻은 데이터로 보정곡선을 작성한다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 비스무트의 질량분율 (W) 을 퍼센트로 계산한다:

,

여기서 는 보정곡선에서 구한 비스무트 농도, g/cm;

는 시료 최종 용액의 부피, cm³;

는 시료 질량(시료 채취량), g이다.

5.1–5.4.1. (개정판, Изм. N 1).

5.4.2. 병행 측정 결과 간의 차이는 표에 제시된 허용 차이( s — 수렴성 지표(표에서 n=3에 해당))를 초과해서는 안 된다.

5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 상이한 조건하에 얻은 두 결과( R — 재현성 지표)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

5.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석(무산) 청동의 국가 표준 시료나 ГОСТ 25086에 따른 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행한다.

5.4.3, 5.4.4. (추가 조항, Изм. N 2).

6. 요오드화 칼륨을 이용한 광도법에 의한 비스무트 측정법

6.1. 방법의 요지

이 방법은 비스무트가 요오드화 칼륨과 착물을 형성하여 착물의 착색도를 측정하는 데 기반을 둔다. 전처리로 주석을 사염소화물(테트라브로마이드) 형태로 제거하고, 비스무트는 산화철 수산화물과 공동침전시켜 분리한다. 요오드화 착물의 환원에는 티오요소우레아(thiourea)를 사용하며, 이는 철·구리·니켈과 무색 착물을 형성하여 마스킹 역할도 한다.

6.2. 기기, 시약, 용액

사진전기컬러리미터나 분광광도계.

질산: ГОСТ 4461에 따른 것, 3:2로 희석.

염산: ГОСТ 3118에 따른 것 및 1:1로 희석한 것.

황산: ГОСТ 4404*에 따른 것, 1:3로 희석.
_____________
* 원문 오기일 가능. 원문에는 ГОСТ 4204로 읽어야 한다는 주석이 있음.

염소산(Chloric acid).

브롬화수소산: ГОСТ 2062.

브롬: ГОСТ 4109.

용해용 혼합액(신선 조제): 브롬화수소산 9부와 브롬 1부를 혼합.

수용성 암모니아: ГОСТ 3760 및 1:20로 희석한 것.

염화암모늄: ГОСТ 3773, 200 g/dm 용액.

탄산나트륨(결정): ГОСТ 84.

불화나트륨: ГОСТ 4463, 40 g/dm 용액.

아이오딘화칼륨: ГОСТ 4232, 신선 조제한 200 g/dm 용액.

티오요소우레아(thiourea): ГОСТ 6344, 100 g/dm 용액.

염화철(III): ГОСТ 4147, 10 g/dm: 염화철 1 g을 염산(1:1) 25 см에 녹이고 물로 100 см까지 채운다.

비스무트: ГОСТ 10928, 등급 Ви0.

비스무트 표준용액.

용액 A: 비스무트 0.1 g을 20 см의 질산(3:2)에 용해시키고 질소 산화물을 끓여서 제거한 다음 1 dm 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용하고 섞는다.

용액 A의 1 см는 비스무트 0.0001 g을 포함한다.

용액 B: 용액 A 20 см를 100 см 용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 정용하여 섞는다.

용액 B의 1 см는 비스무트 0.00002 g을 포함한다.

6.3. 분석 수행

6.3.1. 질량 1 g의 청동 시료를 용량 300 см 비커에 넣고 용해용 혼합액 15–20 см를 첨가한 뒤 시계 유리로 덮고 가열하여 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되지 않으면 용액에 브롬을 한 방울씩 추가한다. 용해가 끝나면 용액에 염소산(ClO3) 20–30 см를 가하고 적당한 가열로 졸여 진한 흰 연기가 발생하고 용액이 투명해질 때까지 조작한다. 용액을 식히고 시계 유리와 비커 벽을 물로 씻어 내며 흰 연기가 나올 때까지 증발을 반복한다. 용액을 식히고 비커 벽을 소량의 물로 씻어 내 용해된 염들을 재용해시킨다. 용액을 물로 100–150 см까지 희석한 뒤 염화철(III) 용액 10 см와 염화암모늄 용액 20 см를 첨가하고 70–80 °C로 가열한 다음 탄산나트륨 1 g과 농암모니아를 가해 구리를 완전히 암모니아 착화합물 상태로 만든다. 용액은 60 °C에서 수산화철과 비스무트의 응집을 위해 유지한다. 침전물을 중간밀도의 필터로 여과한다. 필터상의 침전물과 비커는 암모니아(1:20) 뜨거운 용액으로 5회 세척한다. 침전물을 뜨거운 물로 비커로 씻어내어 침전이 일어났던 같은 비커에 모은 뒤 20 см의 뜨거운 염산(1:1)에 용해시킨다. 청동에 망간이 포함되어 있으면 침전물을 용해할 때 과산화수소 몇 방울을 첨가한다. 필터를 철저히 뜨거운 물로 세척한다. 수산화철과 비스무트의 침전·여과·세척·용해 및 필터 세척을 반복한다.

비스무트의 질량분율이 0.001%–0.008% 범위일 경우 용액을 거의 완전히 건조시되(태우지 않도록) 거의 무수 상태로 만든다. 0.008%를 초과하면 용액을 25 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한 뒤, 정량액에서 10 см을 취해 거의 건조상태가 되도록 졸이되(태우지 않음) 잔류물에 황산(1:3) 2.2 см와 물 10 см, 티오요소우레아 용액 1 см를 넣고 1시간 방치한다. 용액을 25 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 불화나트륨 용액 1 см, 아이오딘화칼륨 용액 1 см를 첨가한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 5분 후에 465 nm에서 분광광도계로 또는 청색 필터를 사용하는 사진전기컬러리미터의 흡광 셀(흡광층 두께 5 cm)에서 흡광도를 측정한다. 비교용 용액으로는 비스무트를 포함하지 않는 용액을 사용한다. 모든 분석 단계에서 대조 실험을 수행한다.

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* 원문과 동일함. — 주석 "КОДЕКС".

6.3.2. 보정곡선 작성

25 cm 용량의 눈금 플라스크에 비스무트 표준용액 B로부터 0; 0.5; 1.0; 2.0; 2.5 см씩 넣고 황산(1:3) 2.2 см를 넣은 뒤 항목 6.3.1에 기술된 대로 진행한다. 비교용 용액으로는 비스무트를 함유하지 않는 용액을 사용한다.

6.4. 결과 처리

6.4.1. 비스무트의 질량분율 (W) 을 퍼센트로 계산한다:

,

여기서 는 보정곡선에서 얻은 시료 내 비스무트의 질량, g;

는 대조시료에서 얻은 비스무트 질량, g;

는 청동 시료의 질량 또는 용액의 일부에 해당하는 시료 질량, g이다.

6.4.2. 병행 측정 결과 간의 차이는 표에 제시된 허용치( s — 수렴성 지표(n=3))를 초과해서는 안 된다.

6.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 결과 또는 동일 실험실에서 상이한 조건에서 얻은 두 결과( R — 재현성 지표)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

6.4.4. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가 표준 시료나 ГОСТ 25086에 따른 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 수행한다.

제6장. (추가 조항, Изм. N 2).